CN114034726A - 一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法，选择三氧化二钴作为内标物，称取0.6000±0.0002克铁精粉试样、6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比67：33、0.03克的碘化铵、1.0000±0.0002克Co2O3放入铂黄坩埚，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。能够解决在铁精粉全铁实际测定过程中，制作出的试样标定曲线效果差，点比较分散的问题，提高了X射线荧光光谱法分析结果的准确性，实现了对铁精粉中全铁含量的快速准确测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法。
背景技术
铁精粉是铁矿石经过破碎、粉磨、磁选、浮选、重选等程序选出的铁含量较高的粉末，是高炉炼铁的主要原料之一，铁精粉全铁含量一般在50%-70%之间，在测定过程易受到基体效应影响，为了提高TFe的分析准确度，使用高温熔样法，并添加Co2O3作为内标元素，减少基体效应的的影响，以实现X-射线荧光光谱法对铁精粉中全铁含量的测定。
目前常规分析方法存在主要问题：1、手工化学法使用重铬酸钾氧化还原滴定法测定铁精粉中全铁，过程繁琐，实验过程长，每个样品单元素全铁测定3-4人配合工作需要检测45分钟。2、手工化学法检测铁精粉中全铁含量所需的药品种类多达5种，其中试验后的废液中含重金属镉元素，存在环保排放问题。3、手工化学法分析时,溶解样品过程中加热化学溶液，可能产生爆、沸、喷溅、有毒有害、挥发性气体，人工操作拿取加热冒烟的器皿易造成烫伤，存在安全风险和影响职工身体健康。4、由于试样量大，职工的劳动强度大。
检索文献：检索发现有《钢铁、矿石等物料中钴的光度法测定》《分析试验室》1983年001期，《X-荧光光谱法快速测定铁精粉中各元素的含量》《中国化工贸易》2018年021期，《XRF玻璃融片法测定铁精粉中主次量元素》《科学技术与工程》2016年018期等期刊，通过对比，本发明与此类论文、发明有着很大的不同，本发明着重从钢铁企业大宗原料进厂铁精粉中全铁测定化学分析角度，发明一种缩短化学分析时间，消除重金属镉化学污染，降低职工劳动强度，杜绝廉洁风险的铁精粉中全铁光谱分析仪器自动分析方法。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法，能够解决在铁精粉全铁实际测定过程中，制作出的试样标定曲线效果差，点比较分散的问题，提高了X射线荧光光谱法分析结果的准确性，实现了对铁精粉中全铁含量的快速准确测定。
本发明采用的技术方案是，一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法，选择三氧化二钴作为内标物，称取0.6000±0.0002克铁精粉试样、6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比67：33、0.03克的碘化铵、1.0000±0.0002克Co2O3放入铂黄坩埚，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。
发明的效果：1、利用企业现有的自动化设备X-荧光仪，开发方法测定铁精粉类完成一个试样30分钟/1人。可满足企业生产的时效性，降低冶炼成本约100万元。2、实现由3-4人配合工作减少至1-2人操作，化学湿法分析岗位优化人员2人，节约成本20万元。3、不使用强氧化剂重铬酸钾，彻底消除了试验后的废液中含镉重金属元素环保排放问题；年节约成本5万元。4、减轻劳动强度，改善工作环境，降低安全风险，提升工作效率。本发明适用于同类型钢铁企业，准确度满足国家标准要求。此方法适用于不同含量分布铁精粉全铁含量的日常分析。
具体实施方式
一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法，
1、内标元素的选择实验：本发明在对内标元素选择中利用试样内标强度和分析线比或分析线与靶线相干散射线的强度比等数据，计算得出元素浓度、函数的浓度，以此来得到补偿吸收增强效应和仪器漂移的效果。其原理如下：在样品中混入一定量的已知物质S（内标物质Co2O3）,测定已知物质和被测物相J相（铁精粉中全铁含量）的衍射强度,以其强度比作图,可得样品的平均质量吸收系数的变化值。在x克样品中加入y克内标样(已知),那么混合样品中的内标物质和被检相(即J相)的质量分数分别为 y/(x+y)和 xwj/(x+y)，wj J相质量分数。若以Ij和Is分别表示J相和内标物质S的射线强度,代入式得:
上式中,Kjs=K j/Ks,若 x/y为常数,即得出：
上式中,K1= Kjs.*x/y,该式表明,在待测样品中加入一定比例的内标物质时,被测相的浓度wj与射线强度比Ij/Is呈线性关系,与待测样品的平均线吸收系数（u-p）无关。若以这种方法作出定标曲线,则在被测样品中每次以一定的比例加入标样,以此法计算两射线的强度比,作出一系列对应的检量线，就可以进行定量计算。
根据分析线和内标线波长相近、性质相似以及内标元素在样品和标样中基本不存在原则，铁精粉熔融试验中，选取不同化合价、形态的含有内标元素的基准物质作内标物，进行对比试验，通过对检测结果及内标元素强度分析，以三氧化二钴作为内标物制作出的曲线，相关系数为1.0000，仪器精确度为0.2227，曲线C值为0.78，曲线接近原点，以纯钴粉作为内标物制作出的曲线，相关系数为0.9999，仪器精确度为0.90，曲线C值为20.24，曲线偏离原点。本发明最终选择以三氧化二钴作为内标物。
2、本发明铁精粉熔融方法如下：
称取0.6000±0.0002克铁精粉试样、6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂（质量百分比：67-33）、0.03克的碘化铵、1.0000±0.0002克Co2O3放入铂黄坩埚，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机（前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s）中熔融后取出样片。
样片最后使用X荧光光谱仪进行分析，通过大量试验，经过荧光值与化学分析值进行比对看出：本发明方法误差值均小于国标规定的0.4%，准确度满足国家标准GB/T223.7-2002要求。此方法适用于不同含量分布铁精粉中全铁含量的日常快速分析。
本发明以无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合溶剂（质量百分比67：33）为熔剂，以Co2O3作为内标元素，建立熔融制样，最后使用X射线荧光光谱法测定铁精粉全铁含量的方法。
Claims (1)
1.一种钢铁企业测定铁精粉中全铁含量的方法，其特征在于：选择三氧化二钴作为内标物，称取0.6000±0.0002克铁精粉试样、6.0000±0.0002克无水四硼酸锂、偏硼酸锂混合熔剂：质量百分比67：33、0.03克的碘化铵、1.0000±0.0002克Co2O3放入铂黄坩埚，然后将黄铂金坩埚放入1050℃的熔样机中，前静置：120s；摆动时间：900s；后静止：30s，熔融后取出样片。
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