CN109975384A - 一种检测岩石中金属分布率的方法 - Google Patents

一种检测岩石中金属分布率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种检测岩石中金属分布率的方法，包括：岩石样品制备光片、薄片或探针片，然后镀膜；利用矿物学自动分析仪器测量岩石中矿物的质量百分含量；利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中金属元素M的质量含量，单位为ppm；根据式1计算岩石中金属元素M的品位，式1为：岩石中金属元素M的品位＝(∑γi×βi×10‑4)×100％，i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物，γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中金属元素M的质量含量(ppm)；根据式2计算金属元素M在岩石中的金属分布率，式2为：金属元素M在第i种矿物中的金属分布率＝(γi×βi×10‑4÷岩石中铷的品位)×100％。本发明为元素地球化学、岩石学和矿物学研究提供了新的方法。

Description

一种检测岩石中金属分布率的方法
技术领域
本发明属于地球化学领域，具体涉及一种检测岩石中金属分布率的方法。
背景技术
铷(Rb)是一种活泼的碱金属，在航天航空工业、原子能工业、生物工程及能源工业等高新技术和高科技领域中有着重要的用途。因此，铷资源的开发与利用越来越受到人们的关注。
由于铷地球化学的特殊性，目前尚未发现独立的铷矿物，也没有测量岩石中铷金属分布率的方法。在地壳中，铷常与铯、锂、钾等多种金属共存，铷的赋存状态极其复杂，铷矿开发和提取利用的难度较大。在地质勘查和矿产资源综合利用过程中，查明岩石中铷的赋存状态及其在岩石中的金属分布规律是一项极其重要的基础性工作，岩石中铷的金属分布率是把岩石划分为矿石和围岩的重要参数，是预测含铷矿石选矿指标和自含铷矿物原料中提铷的基础数据。
已知的可以借鉴的测量有色金属元素在矿石中金属分布率的方法可以参阅《矿石和工业产品化学物相分析》一书，而该专著中无铷的化学物相分析方法。因铷在岩石中的含量较低、且极为分散，若借鉴中有色金属元素化学物相分析的思路，分析流程复杂、操作难度大、数据不可靠。通常进行的化学物相分析时，首先要分析清楚岩石中的矿物种类，其次是准确利用各种矿物在溶剂中的溶解度和溶解速度选择性的溶解目的矿物，进而与其他矿物分离，然后再选用适宜的分析方法分别测量液相中和渣相中目的元素的含量。鉴于岩石中矿物种类复杂且浸取分离过程中可能出现副反应，即使是同一种矿物在同一溶剂中的溶解行为也会有较大差异，这会导致分析结果的不确定性。可见，采用化学物相分析因其选择性溶解的局限性和不确定性，其分析结果误差大，很难满足铷矿地质勘查、选矿和冶炼的需要。
此外，研究岩石中元素金属分布率时也常采用岩石化学分析、单矿物分析、X射线衍射、光学显微镜、电子探针等综合方法。其工作程序首先是在X射线衍射分析和光学显微镜研究的基础上对岩石中矿物含量进行分析，但所获得结果仅仅是半定量的，其次是利用电子探针或单矿物分析的方法确定矿物中目的元素的含量，然后按照矿物含量和矿物中目的元素的含量计算元素的分布率，这种综合研究方法的缺点是分析项目较多、工作流程长且检测周期长。
中国专利申请CN104568871A公开了一种测定铁矿石中锑的分析方法，其特征是：1)称取试样于刚玉坩埚中，加入氢氧化钠2g、过氧化钠3g于700℃马弗炉中熔解10分钟，冷却至室温后，置于250mL烧杯中加入热水100mL将试样提取，滴加6mol/L的盐酸酸化至PH＝3，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；分取试液10.0mL于100mL容量瓶中，并移取试液于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，加入(50g/L+50g/L)的硫脲-抗坏血酸混合液20mL，用二次水稀释刻度，摇匀，放置30分钟后测定，随同试样做试剂空白；当试样中锡≥1.50at％时，可加入8mol/L的磷酸2mL掩蔽；2)工作曲线的绘制按a、b组分别取不同量的锑第二标准溶液、锑第三标准溶液于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL，加入(50g/L+50g/L)的硫脲-抗坏血酸混合液20mL，用二次水稀释刻度，摇匀，放置30分钟后测定；
a..0.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL,50.0ng/mL,100.0ng/mL,100.0ng/mLb.0.0ng/m L,1.0ng/mL,2.0ng/mL,5.0ng/mL,10.0ng/mL,20.0ng/mL按公式计算锑的质量百分数。但是，很明显的，该方法在应用时由于取样因素，可能会引起较大的误差。
中国专利申请CN105738394A公开了一种铷矿石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法，具体流程如下：筛选含铷岩矿及土壤、水系沉积物的标准物质设计标准曲线，选择混合熔剂熔融制备标准样品，确定仪器分析条件、校正基体及谱线重叠效应，建立标准曲线，以定值样品验证方法准确度及重现性，测定铷矿石中硅、铝、钙、铁、钠、钾、钛、铷。该方法存在前述的缺陷。
现有技术中对于其他的低含量，如ppm甚至更低级别的金属含量时，其也存在类似的问题。
发明内容
针对化学物相分析和岩石学中矿物含量研究中存在的上述对于低含量金属元素测定困难的问题，本发明提供了一种能够快速准确检测岩石中矿物含量和金属元素在岩石中分布规律的方法。
为了实现上述目的，本发明所述方法包括以下步骤：
⑴测试样品准备：将岩石样品制备光片、探针片或砂光片，然后镀膜；
⑵矿物含量测量：利用矿物学自动分析仪器测量岩石中矿物的质量百分含量；
⑶测量矿物中金属元素M的含量：利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪对矿物种类进行识别并测量各矿物中金属元素M的质量含量，单位为ppm；
⑷计算岩石中金属元素M的品位：根据式1计算岩石中铷的品位β，
式1β＝(∑γi×βi×10-6)×100％，
式中γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中金属元素M的质量含量(ppm)；i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物；
⑸计算岩石中金属元素M的金属分布率：按式2计算金属元素M在岩石中的金属分布率B，
式2B＝(γi×βi×10-6÷岩石中铷的品位)×100％。
所述的金属元素M为Cs、Fe、Ti、V、Mn、Cu、Pb、Zn、Ga、Ge、As、Se、Nb或Rb。
上述方法中，所述的步骤(1)的测试样品准备包括岩石直接制成光片和探针片以及破碎后的样品制成综合样光片和砂光片，破碎后的样品在制样之前进行充分混匀和缩分。
上述方法中，所述的步骤(2)的矿物含量测试包括矿物学自动测量时矿物库的编辑和矿物自动识别时匹配度的控制，矿物识别时匹配度大于80％。
上述方法中，所述的步骤(3)的对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析前，测试样品要经过抛光处理。
上述方法中，所述的步骤(3)的对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析时，用标准物质直接作外标进行校正，剥蚀孔径小于100微米，剥蚀时间为20-100秒。
上述方法中，所述的步骤(3)的对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析时，每种矿物选取不同点位多次测量后，取其成分的算数平均值计为该矿物中金属元素M的平均含量。
本发明是一种简单实用的物理检测的方法，可以在快速测量岩石中矿物含量和矿物中铷的含量的基础上直接给出铷在岩石中的金属分布率，是一种新的物相分析方法。与传统的岩石学及化学物相分析方法相比，本发明提供的检测方法具有以下优势：
(1)样品制备简单，测试流程短；
(2)获取数据便捷、可重复性好，测试误差小；
(3)可扩展应用于其他岩石及矿物中含量低的金属元素(如Cs、Fe、Ti、V、Mn、Cu、Pb、Zn、Ga、Ge、As、Se、Nb等)分布率的研究。
具体实施方式
如下为本发明的实施例，其仅用作对本发明的解释而并非限制。
下面实施例以Rb为例，即如下的实施例提供一种检测铷在岩石中金属分布率的方法，采用物理检测的方法分别测量岩石中主要矿物的质量百分含量和各矿物中铷的质量含量(ppm)。
具体的测定步骤包括：岩石样品制备成光片、探针片或光薄片；利用矿物学自动物测量系统检测矿物含量；利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中Rb的含量；依据式1计算岩石中铷的品位，式1为：岩石中铷的品位＝(∑γi×βi×10-6)×100％，i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物，γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中铷的质量含量(ppm)；依据式2计算铷在岩石中的金属分布率，式2为：铷在第i种矿物中的金属分布率＝(γi×βi×10-6÷岩石中铷的品位)×100％。
实施例1新疆一种花岗岩中铷金属分布率的测定
1)将花岗岩破碎至-1mm，充分混匀后缩分出10g制备抛光片，然后镀碳膜；
2)利用矿物学自动物测量系统，放大200倍，自动检测光片中的矿物含量；
3)测完矿物含量后，样品表面进行抛光，然后利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量，剥蚀直径为50微米，剥蚀时间为50秒，同时采用标准物质直接作外标进行校正；
4)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量时，每种矿物测10个点，然后取其平均值为矿物中铷的质量含量(ppm)；
5)根据式1计算岩石中铷的品位，式1为：岩石中铷的品位＝(∑γi×βi×10-6)×100％，i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物，γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中铷的质量含量(ppm)；
6)根据式2计算铷在岩石中的金属分布率，式2为：铷在第i种矿物中的金属分布率＝(γi×βi×10-6÷岩石中铷的品位)×100％。
采用上述方法测得的结果见表1。
表1岩石中主要矿物的质量含量及铷的金属分布率
矿物名称 矿物含量(％) 矿物中铷的含量(ppm) 矿物中铷的金属量(％) 铷的金属分布率(％)
石英 33.15 1.04 0.000034 0.10
钠长石 31.72 4.81 0.000153 0.43
钾长石 18.89 1026.35 0.019388 54.51
白云母 14.05 1138.49 0.015996 44.97
其他矿物 2.11 - -- -
合计 100.00 355.71 0.035571 100.00
实施例2陕西一种花岗伟晶岩中铷金属分布率的测定
1)将花岗岩直接切片制成边长为25mm、厚度为8mm抛光片，然后镀碳膜；
2)利用矿物学自动物测量系统，放大150倍，自动检测光片中的矿物含量；
3)测完矿物含量后，样品表面进行抛光，然后利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量，剥蚀直径为100微米，剥蚀时间为20秒，同时采用标准物质直接作外标进行校正；
4)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量时，每种矿物测5个点，然后取其平均值为矿物中铷的质量含量(ppm)；
5)根据式1计算岩石中铷的品位，式1为：岩石中铷的品位＝(∑γi×βi×10-6)×100％，i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物，γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中铷的质量含量(ppm)；
6)根据式2计算铷在岩石中的金属分布率，式2为：铷在第i种矿物中的金属分布率＝(γi×βi×10-6÷岩石中铷的品位)×100％。
采用上述方法测得的结果见表2。
表2岩石中主要矿物的质量含量及铷的金属分布率
矿物名称 矿物含量(％) 矿物中铷的含量(ppm) 矿物中铷的金属量(％) 铷的金属分布率(％)
石英 27.82 0.85 0.000024 0.00
微斜长石 22.56 3362.14 0.075850 25.95
斜长石 14.27 2.15 0.000031 0.01
白云母 26.03 8302.11 0.216104 73.94
黑云母 4.27 10.88 0.000046 0.02
电气石 1.84 125.31 0.000231 0.08
其他矿物 3.21 - -- -
合计 100.00 2992.86 0.292286 100.00
实施例3甘肃一种细晶花岗岩中铷金属分布率的测定
1)将花岗岩破碎至-1mm，混匀后缩分制成砂光片，然后镀碳膜；
2)利用矿物学自动物测量系统，放大300倍，自动检测光片中的矿物含量；
3)测完矿物含量后，样品表面进行抛光，然后利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量，剥蚀直径为20微米，剥蚀时间为100秒，同时采用标准物质直接作外标进行校正；
4)激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪测量矿物中铷的含量时，每种矿物测8个点，然后取其平均值为矿物中铷的质量含量(ppm)；
5)根据式1计算岩石中铷的品位，式1为：岩石中铷的品位＝(∑γi×βi×10-6)×100％，i＝1,2,…,n，式中i代表岩石中第i种矿物，γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中铷的质量含量(ppm)；
6)根据式2计算铷在岩石中的金属分布率，式2为：铷在第i种矿物中的金属分布率＝(γi×βi×10-6÷岩石中铷的品位)×100％。
采用上述方法测得的结果见表3。
表3岩石中主要矿物的质量含量及铷的金属分布率
矿物名称 矿物含量(％) 矿物中铷的含量(ppm) 矿物中铷的金属量(％) 铷的金属分布率(％)
石英 23.28 2.27 0.000053 0.03
微斜长石 29.52 897.27 0.026487 14.14
斜长石 10.27 1.21 0.000012 0.01
钠长石 12.36 7.88 0.000097 0.05
白云母 22.27 7213.67 0.160648 85.76
黑云母 2.00 11.29 0.000023 0.01
其他矿物 0.30 - -- -
合计 100.00 1873.21 0.187321 100.00
对比例4采用化学物相分析方法测定甘肃一种细晶花岗岩中铷金属分布率
1)将花岗岩破碎至-1mm，混匀缩分后磨细至-0.074mm占100％；
2)参照《矿石和工业产品化学物相分析》中矿石中硅的化学物相分析流程，首先选择性分离硅酸盐矿物和游离石英，并分别测定它们中铷的含量；
3)称取0.5000g试样置于铂坩埚中，在700℃焙烧1h，冷却后加5g NaHSO4，于800℃熔融，再冷却后，熔块连同坩埚转入烧杯中，加50mL20％HCl，加热浸取并静止3h，过滤，产生滤液1和残渣1；
4)残渣1置于塑料杯中，加50mL 100g/L NaOH，在沸水浴上加热30min，热水稀释至100mL，过滤，用热10g/L NaOH洗涤，产生滤液2和残渣2；
5)残渣2置于镍坩埚中，灰化后加入7g KOH，然后600℃熔融，制成溶液后测量铷的含量。
采用上述方法测得的结果见表4。
表4岩石中石英和硅酸盐矿物的质量含量及铷的金属分布率
矿物名称 矿物含量(％) 矿物中铷的含量(ppm) 矿物中铷的金属量(％) 铷的金属分布率(％)
石英 18.87 1.55 0.002925 1.57
硅酸盐矿物 71.13 25.79 0.183444 98.43
合计 100.00 1863.69 0.186369 100.00
实施例3和对比例4中采用的试验样为同一种样品，按照本专利提供的方法进行测量可以获得更多的物相信息，同时可以准确确定铷在硅酸盐矿物中的含量及分布，而对比例4采用化学物相分析方法进行分析，操作流程长，且仅能给出岩石中石英和硅酸盐矿物相中铷的金属分布率，同时石英含量的数据与实施例3相比，误差很大，至于硅酸盐矿物的种类和含量信息则无法获取。
采用类似的方法可以获得含量高于Rb的其他金属元素的含量，所述的金属元素可以为Cs、Fe、Ti、V、Mn、Cu、Pb、Zn、Ga、Ge、As、Se、Nb。对于含量较低的金属元素可以使用本发明的测试方法进行测试，而对于含量较高的元素，可以采用其他方法进行测试。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种检测岩石中金属分布率的方法，所述方法包括以下步骤：
⑴测试样品准备：将岩石样品制备光片、探针片或砂光片，然后镀膜；
⑵矿物含量测量：利用矿物学自动分析仪器测量岩石中矿物的质量百分含量；
⑶测量矿物中金属元素M的含量：利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱仪对矿物种类进行识别并测量各矿物中金属元素M的质量含量；
⑷计算岩石中金属M的品位：根据式1计算岩石中金属元素M的品位β，
式1β＝(∑γi×βi×10-6)×100％，
式中γi代表岩石中第i种矿物的质量百分含量，βi代表第i种矿物中金属元素M的质量含量；
⑸计算岩石中金属元素M的金属分布率：按式2计算金属元素M在岩石中的金属分布率B，
式2B＝(γi×βi×10-6÷岩石中金属元素M的品位)×100％。
2.根据权利要求1所述的检测岩石中金属分布率的方法，其特征在于，测试样品准备步骤包括将岩石制成光片和探针片，以及将破碎后的样品制成综合样光片和砂光片，破碎后的样品在制样之前进行被混匀和缩分。
3.根据权利书要求1所述的一种检测岩石中金属分布率的方法，其特征在于，矿物含量测试步骤包括矿物学自动测量时矿物自动识别时匹配度的控制步骤，且矿物识别时匹配度大于80％。
4.根据权利书要求1所述的检测岩石中金属分布率的方法，其特征在于，在对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析前，测试样品经抛光处理。
5.根据权利书要求1所述的检测岩石中金属分布率的方法，其特征在于，对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析时，用标准物质直接作外标进行校正，剥蚀孔径小于100微米，剥蚀时间为20-100秒。
6.根据权利书要求1所述的检测岩石中金属分布率的方法，其特征在于，所述方法对矿物进行激光剥蚀电感耦合等离子体质谱分析时，每种矿物选取不同点位多次测量后，取其成分的算数平均值计为该矿物中金属元素M的平均含量。
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