CN102494937B - 用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法。其目的是为了提供一种简单、快速、使得直读光谱仪能更准确的检测高硅铝合金中元素的样品稀释法。本发明包括以下步骤：将含硅量为15-20％质量分数的高硅铝合金样品和原铝放入石墨容器中，推入马弗炉中熔融，其中马弗炉的温度为700-750℃，将高硅铝合金样品和原铝混匀后，取出，冷却，得到混合样品，其中所述高硅铝合金样品和原铝的质量比为1：(1-1.1)。

Description

用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法

技术领域

本发明涉及一种通过稀释的方法制备测试用的样品，特别是涉及一种用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法。

背景技术

目前，对铝及铝合金中杂质元素的分析主要是有两种方法：

1、采用GB/T6987-2001系列中的化学分析方法，但该方法需要在聚四氟乙烯烧杯中进行溶样，且溶样时不能使用高温，因此导致溶样时间较长，一般为3～4小时，再加上多次定容、分取的过程，整个样品处理需用时5-6小时，分析时间过长，对产品生产不利；

2、使用直读光谱仪(原子发射光谱仪的一种)：目前市场上，可购买到直读光谱仪，如：日本岛津公司PDA-5500III是铝合金的专用机型，此类直读光谱仪可同时快速、高精度的分析金属中的元素组成。采用此类直读光谱仪分析时，需要将待测金属试样的分析面加工成平面状，否则，分析时惰性气体保护不完全，容易漏气，导致分析面激发不完全。但是当合金试样中含硅量大于15％时，试样比较脆，在处理试样试样表面时容易出现鳞片状，导致分析结果偏差较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，该方法简单、快速，使得直读光谱仪能更准确的检测高硅铝合金中的元素。

一种用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，包括以下步骤：将含硅量为15-20％质量分数的高硅铝合金样品和原铝放入石墨容器中，推入马弗炉中熔融，其中马弗炉的温度为700-750℃，将高硅铝合金样品和原铝混匀后，取出，冷却，得到混合样品，其中所述高硅铝合金样品和原铝的质量比为1∶(1-1.1)。

本发明用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其中所述马弗炉的温度为750℃。

本发明用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其中所述元素为Fe和Si。

本发明用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其中所述直读光谱仪为岛津公司生产的PDA-5500III。

高硅铝合金与原铝混合时置放于在石墨容器中，避免因为容器材质中带入Fe、Si等待测元素杂质而影响测定结果。

本发明用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法简单、快速，当马弗炉温度为750℃时，对高硅铝合金样品和原铝进行熔融、混匀可在20分钟之内完成，而采用GB/T6987-2001系列中的分析方法，样品处理需要5-6小时才能完成。采用经过稀释的高硅铝合金样品，分析面容易处理光洁，使用直读光谱仪测定Fe和Si的质量百分数，该质量百分数与用GB/T6987-2001.4和GB/T6987-2001.5方法测定的Fe和Si的质量百分数相比，相对偏差在5％以内。

具体实施方式

实施例1不同熔融温度的选择

将55.3240g的高硅铝合金和58.0454g的原铝置于石墨容器中，分别推入700、750和800℃的马弗炉进行熔融。具体情况如下：

表1

熔融温度(℃)	700	750	800
				熔融时间(分钟)	30	18	10

表2

从表1和表2可以看出，熔融温度在700-800℃时，温度越高，所用的熔融时间就越短，熔融时间短，可以提高分析效率。但温度偏高，会增加物料的烧损率，增加误差，同时温度过高石墨容器容易碳化，影响其使用寿命，也存在安全隐患。

实施例2直读光谱仪检测高硅铝合金中元素

(1)使用直读光谱仪分析原铝中待测元素的质量百分数；

(2)将含硅量为15-20％质量分数的高硅铝合金样品和原铝放入石墨容器中，推入马弗炉中熔融，其中马弗炉的温度为750℃，将高硅铝合金样品和原铝混匀后，取出，冷却，得到混合样品，其中高硅铝合金样品和原铝的质量比为1∶(1-1.1)；

(3)将混合样品的分析面处理光洁，使用直读光谱仪分析混合样品中待测元素的含量。

高硅铝合金样品中待测元素的质量百分数可通过下式获得：

$A1(\%)=\frac{(M1+M2)\×A\%-M2\×A2\%}{M1}$

其中：M1为高硅铝合金样品质量，A1为高硅铝合金样品待测元素的质量百分数；

M2为称取的原铝质量，A2为原铝中待测元素的质量百分数；

A为混合样品中待测元素的质量百分数。

按上述方法测定试样1-4，所得结果如下表所列：

以试样1为例，高硅铝合金质量为58.7267克，原铝质量为63.7274克，使用岛津公司的PDA-5500III光电直读光谱仪测得原铝中Fe质量百分数0.146％，Si质量百分数0.0596％，将高硅铝合金和原铝置于石墨容器中，推入温度为750℃的马弗炉熔融、混匀、取出、冷却后，测得混合样品中含Fe和Si的质量百分数分别为0.24％和9.41％。

运用质量守恒定律测得该合金试样中Fe的质量百分数为：

[(58.7267+63.7274)*0.24％-63.7274*0.146％)]/58.7267＝0.342％；

运用质量守恒定律测得该合金试样中Si的质量百分数为：

[(58.7267+63.7274)*9.41％-63.7274*0.0596％)]/58.7267＝19.56％；

利用GB/T6987-2001.4和GB/T6987-2001.5进行高硅铝合金中的硅、铁分析，其结果与直读光谱仪检测经过稀释的高硅铝合金中的硅、铁比较，相对偏差在5％之内，结果准确。

以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (3)

1.一种用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其特征在于包括以下步骤：将含硅量为15-20%质量分数的高硅铝合金样品和原铝放入石墨容器中，推入马弗炉中熔融，其中马弗炉的温度为700-750℃，将高硅铝合金样品和原铝混匀后，取出，冷却，得到混合样品，其中所述高硅铝合金样品和原铝的质量比为1：（1-1.1）；所述元素为Fe和Si。

2.根据权利要求1所述的用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其特征在于：所述马弗炉的温度为750℃。

3.根据权利要求2所述的用于直读光谱仪检测高硅铝合金中元素时的样品稀释法，其特征在于：所述直读光谱仪为岛津公司生产的PDA-5500III。