CN105203525A - 一种测定钎焊箔包覆层成分的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于测定钎焊箔包覆层成分的方法，从而确认钎焊箔牌号。由于火花直读光谱仪在出厂标配参数条件下只能测量厚度在1.4mm以上的钎焊箔。本发明通过调节火花直读光谱仪参数，改变预燃时间，激发时间，激发频率，原子化时间，原子化频率等实现快速准确测量厚度在1.4mm以下的钎焊箔。本发明设计的测量参数在整个测量过程中数据的稳定性、重现性较好。

Description

一种测定钎焊箔包覆层成分的方法

【技术领域】

本发明涉及本发明钎焊箔包覆层成分的快速定量测试方法，具体体现为运用直读光谱仪测试通过物理加工复合在一起的单层或双层包覆层的主要化学成分。

【背景技术】

钎焊箔复合板集几种合金的物理与化学性能于一体，具有其他单一金属材料无法比拟的优点，在复合工序中，根据最终产品的不同用途，主要复合种类有：(1)单面复合：一块芯材铸锭上复合一块钎焊板；(2)双层复合：一块芯材铸锭上下各复合一块钎焊板；(3)单面多层复合；(4)双面多层复合。该工序广泛用于汽车及工程机械的热交换器，电力设备的换热装置，例如冷凝器、蒸发器、水箱、中冷器、油冷却器，发电机的冷却系统等，家用空调与汽车、工程机械热交换器。汽车用铝热交换器复合材料的一个主要原因就是能够钎焊，包覆层Al-Si系合金的熔点低，流动性好，具有良好的钎焊性能。

在生产过程中，要对每一工序进行严格的质量控制和检验，确保完全合格后才流转到下一道工序。在整个生产过程中，要对各工序钎焊箔化学成分进行检测，确认上下合金牌号；对一些使用单面复合材料的钎焊箔，客户要求对材料包覆层有明确的标识，以便他们将材料切成片后能很容易确定钎焊板的包覆层及其包覆层的材质。特别是用于汽车行业钎焊料客户为了满足百分之百质量保证要求，需要对过程控制，成品检测，废料回收利用每一步进行快速准确的分析。所以如何快速高效的检测包覆层成分以便判定包覆层及包覆层合金就显得尤为重要。

热交换复合钎焊箔用的合金分为芯材合金和包覆层合金两大类，前者多为3xxx合金，后者多为4xxx合金。包覆层合金一般选用Al-Si合金或其他类似Al-Si系合金，如A1-Si-Mg、A1-Si-Mg-Bi、A1-Si-Mg-Be、Al-Si-Bi、Al-Si-Bi-Be等等。对于采用溶剂钎焊的散热器材料，为了使散热片具有阴极保护性能，在包覆层合金中添加锌；对于无焊剂钎焊的合金则要求添加镁；在有些合金中为降低合金的粘度和表面张力，改善钎焊填角的均匀性，则加入Bi。通过检测合金中Si、Mg、Zn、Bi的含量，实现对复合钎焊箔包覆层成分的检测和合金牌号的确定。包覆材合金主要成分见表一：

表一常用包覆材合金主要成分

原材料经过一系列的加工至成品，切割成片后，无法剥离各层合金进行分析，而目前国内外亦尚无复合钎焊箔包覆层成分检测的标准。所以如何快速准确地定量分析出包覆层合金的主要成分，从而确认复合钎焊箔包覆层合金及其钎焊箔牌号是一个新的方向。

现有技术中，钎焊箔的包复层的厚度约为钎焊箔厚度的10％。对复合钎焊箔包覆层成分的检测手段是酸洗剥离包覆层，用分光光度计测试酸洗液里Si、Mg、Zn、Bi等的含量。该方法存在工序繁琐，耗时长，误差大等缺点。

现阶段，火花直读光谱仪可以在不剥离包覆层的情况下，直接快速定量分析钎焊箔的包覆层成分，从而确认钎焊箔牌号。由于火花直读光谱仪在出厂标配参数条件下激发箔材厚度为100μm-140μm，该条件限制了火花直读光谱仪只能监测分析包复层的厚度在140μm以上的钎焊箔，即钎焊箔厚度需要在1.4mm以上。而随着科学技术的发展，钎焊箔趋向于超薄化、高强度、长寿命。在实际分析过程中，经常出现钎焊箔的厚度在1.4mm以下，即包复层的厚度在140μm以下。该情况下用直读光谱仪的出厂标配参数测试存在击穿钎焊箔或激发到芯材成分的现象，使测试数据没有任何参考意义。

【发明内容】

本发明发明的目的是提供一种钎焊箔包覆层中典型元素的快速定量测试方法，以便准确的判定包覆层成分及包覆层合金牌号，特别是厚度低于1.4mm的钎焊箔。本发明试验方法解决上述技术问题的方案如下：通过调节火花直读光谱仪的参数，使钎焊箔的厚度在1.4mm以下亦能达到快速准确测量的目的。

本发明的目的是通过如下措施来达到的，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

(1)样品的制备：取不同部位的钎焊箔，裁剪成50mm×50mm大小面积，用进口光谱磨样用砂纸将其正反面打磨，确保样品表面平整光滑，无氧化物，待测；

(2)仪器校准：火花直读光谱仪的测定参数是本实验的关键技术。通过设计新的测量参数，包括冲洗时间、预燃时间、曝光时间、预燃频率、曝光频率及结合预燃曲线来达到测量的目的。按照设计的仪器参数对仪器进行通用标准化、类型标准化校准。具体的测量参数如表二：

表二火花直读光谱仪仪器参数

(3)样品测定：取按照(1)制备好的样品测定钎焊箔的包覆层3次。通过测量包覆层典型元素Si、Mg、Zn、Bi含量，取其平均值作为最终包覆层成分的分析结果，从而确定包覆层合金牌号，判断钎焊箔种类；

有益效果：本发明提供了一种借助直读光谱仪测量钎焊箔包覆层主要化学成分的测量方法，以便快速准确确认合金牌号。为金属加工企业为过程控制，成品检验及废料检验提供了一种快速准确的分析方法。

【附图说明】

附图1为三层复合的钎焊箔在激发时只落在包覆层。

【具体实施方式】

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于具体实施例。

实施例1：

用作研究试样的LQ3-1钎焊合金是将三层铝合金材(3003合金芯材和双面4004合金包覆材)重叠复合热轧至17.6mm，热精轧至5.2mm，再冷轧至4.5mm，经中间退火后，冷轧至0.15mm，制成冷轧板。包覆层的厚度一般在10％左右，对于本钎焊合金，包覆层的厚度大约是0.015mm，用通用的酸洗剥离手段检测其包覆层的成分费时，耗力，数据准确性差，通过改变德国斯派克M9直读光谱仪分析参数测得：

10组Si的数据：10.41％，9.96％，10.21％，9.98％，10.17％，10.07％，10.22％，9.97％，10.31％，10.14％。

10组Mg的数据：1.33％，1.39％，1.28％，1.35％，1.42％，1.37％，1.29％，1.36％，1.31％，1.36％。

10组数据均不含有Bi。

通过以上数据，结合表一常用包覆材合金主要成分就可以判定此包覆材为合金4004。

实施例2：

用作水箱管料、低强度水箱主板的Q119钎焊合金是将三层铝合金材(Q3003合金芯材和4343合金包覆材1、7072合金包覆材2)重叠复合而成。通过改变德国斯派克M9直读光谱仪分析参数分别测定钎焊箔上下面，计一面为“A”面，另一面为“B”面，数据如下：测得10组A面Si的数据：7.01％，7.04％，6.98％，7.09％，7.12％，6.97％，7.10％，7.07％，7.05％，7.11％；

测得10组A面Mg的数据：0.049％，0.051％，0.051％，0.049％，0.050％，0.049％，0.048％，0.051％，0.050％；

测得10组A面Zn的数据：0.196％，0.202％，0.199％，0.199％，0.203％，0.201％，0.198％，0.200％，0.199％，0.200％；

测得10组B面Si的数据：0.191％，0.201％，0.192％，0.202％，0.197％，0.194％，0.199％，0.195％，0.192％，0.200％；

测得10组B面Fe的数据：0.248％，0.241％，0.250％，0.241％，0.246％，0.240％，0.247％，0.241％，0.249％，0.244％；

测得10组B面Mg的数据：0.0991％，0.0986％，0.0997％，0.0989％，0.0991％。0.0996％，0.0997％，0.0995％，0.0989％，0.0995％；

测得10组B面Zn的数据：1.07％，1.12％，1.09％，1.11％，1.09％，1.10％，1.11％，1.08％，1.10％，1.09％；

通过以上数据，结合表一常用包覆材合金主要成分就可以判定“A”面包覆材合金为4343，“B”面包覆材合金为7072。

Claims (4)

1.一种测定钎焊箔包覆层成分的方法，其特征在于所述的方法包括如下步骤：

(1)样品的制备：取不同部位的钎焊箔，裁剪成50mm×50mm大小面积，用进口光谱磨样用砂纸将其正反面打磨，确保样品表面平整光滑，无氧化物，待测；

(2)仪器校准：火花直读光谱仪的测定参数是本实验的关键技术，通过设计新的测量参数，包括冲洗时间、预燃时间、曝光时间、预燃频率、曝光频率及结合预燃曲线来达到测量的目的，按照设计的仪器参数对仪器进行通用标准化、类型标准化校准；

(3)样品测定：取按照(1)制备好的样品进行测定，分别测定钎焊箔的包覆层各3次，取其平均值作为最终包覆层成分的分析结果，从而判定钎焊箔的上下面合金牌号，判断钎焊箔种类。

2.根据权利要求1所述的仪器测量参数，其特征在于所述的用于准确定量分析包覆层成分的参数为：冲洗时间3s稳定性很好；预燃分两个步骤，在光源作用下物质由固态到气态原子或离子趋于稳定：预燃步骤1：预燃时间2s、预燃频率300Hz、预燃曲线1016；预燃步骤2：预燃时间10s、预燃频率300Hz、预燃曲线1032；曝光分四个步骤，保证样品分析的稳定性：曝光步骤1：曝光时间5s、曝光频率300Hz、曝光曲线1028；曝光步骤2：曝光时间5s、曝光频率200Hz、曝光曲线1029；曝光步骤3：曝光时间5s、曝光频率300Hz、曝光曲线1004；曝光步骤4：曝光时间5s、曝光频率400Hz、曝光曲线1013。

3.根据权利要求2所述的仪器参数，其特征在于激发箔材厚度来控制其取样点只落在包覆层，受激发的箔材为整个钎焊箔包覆层的箔材，而不激发到钎焊箔的芯材，通过测量包覆层典型元素Si、Mg、Zn、Bi含量确定包覆层成分及合金牌号。

4.一种测定钎焊箔包覆层成分的方法，其特征在于能快速准确测定厚度小于1.4mm的钎焊箔的包覆层的成分及其牌号。