CN101949851A - 一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，适于对铸坯偏析方面定量、趋势化的检测，属冶金分析检测技术领域。采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。可克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费用高等缺点，满足连铸生产中对铸坯的一般性定量检测，对拥有快速光谱分析仪的钢铁企业在连铸坯偏析检测趋势化、定量化方面提供了很好的推广借鉴方法。与传统酸洗方法检测铸坯偏析对比，二者在铸坯的偏析描述上趋势相同，而直读光谱检测铸坯偏析结果不仅可描述铸坯偏析情况，同时可将各种元素的成分偏析曲线描述清楚，具有直观数字化的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，特别是适用于钢铁企业对铸坯偏析方面定量、趋势化的检测。属于冶金分析检测技术领域。
背景技术
随着快速检测技术的迅猛发展，快速光谱分析在钢铁企业的应用迅速得以推广，快速光谱分析由于其方便、快速、准确的特点，为高效化生产、节能降耗发挥了重要作用，在钢铁企业成分快速检测方面得到很好应用。目前，对连铸坯的内部质量检验的日常检查方法是每浇次都进行硫印或酸洗检验，其优点在于能够快速、宏观的反映连铸坯的内部质量，但是该种方法对内部质量缺陷的检测不能做到数字量化标准，对铸坯质量控制指导意义有限，因此对于连铸坯偏析程度定量分析，国内大多钢铁企业将试样外委到相关的大型科研院所采用原位分析仪进行精细检测。原位分析技术(Original Position Analysis，OPA)是对被分析对象的原始状态的化学成分和结构进行分析的一项技术。在金属材料中大面积范围内，采用火花光谱单次放电数字解析技术和无预燃、连续激发同步扫描定位技术，对激发的火花放电所产生的光谱信号进行直接放大和高速数据采集，从而得到样品表面不同位置的原始状态下的化学成分和含量信息，进而实现样品的成分以及状态定量分析。原位分析仪可进行金属材料中较大面积范围内的成分及状态定量分布的快速分析仪器，具备元素偏析度分析、金属表面疏松度分析及成分分析的功能。该技术与传统技术比较，具有定量准确、分析速度快的显著特点，但是由于原位分析仪设备昂贵及检测成本较高等原因，多数冶金企业不具备利用原位分析仪对铸坯进行宏观偏析检测。
发明内容
本发明目的是提供一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，适合于生产厂使用，既可以对铸坯进行偏析等缺陷检测，又克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费用高等缺点，满足连铸生产中对铸坯的一般性要求的定量检测，解决背景技术中存在的上述问题。
本发明的技术方案是：
一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。
直读光谱仪具有快速准确高效等诸多特点，可以在很短的时间内定量检测钢中成分，在生产检验上得到广泛的应用，一般冶金企业都具备该检测设备。但是受其设备的限制，每次只能在试样上进行一次打点，检测一次数据。
直读光谱仪、原位分析仪基本原理都是采用高能预火花光源技术，连续扫描激发及高速数据采集解析技术，通过火花放电后对光谱进行检测、分析，而高能预火花光源能克服某些样品因冶金组织差异(不均质)引起的基体效应，它能在激发点范围内进行充分熔化而均质化，并有效去除表面所含的非金属夹杂物。所以，在工厂里面采用普及率高的直读光谱仪模拟价格昂贵的原位分析仪对铸坯进行偏析检测具有可行性。
为了更好地实现本发明目的，更具体的操作步骤和控制要点如下：
(一)直读光谱光源条件的选择，控制冲洗时间、预然时间、曝光时间；
①控制冲洗时间，激发样品前，火花室须预先用高纯氩气冲洗，否则激发效果不好且结果不稳定，这一段时间称为冲洗时间；
②控制预燃时间，试样中各成分在光源作用下，物质由固态到气态原子或离子，要经历一系列复杂的过程；发光过程中，光强度需经一段时间后才能趋于稳定；在定量分析时，必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析，以保证分析结果的精密度和准确度；从光源接通激发到开始曝光，这一段时间称为预燃时间；
③控制曝光时间，曝光时间就是样品曝光分析时间，考虑到小样品的特殊性，须对测量参数进行优化选择，以保证样品的分析稳定；故应在保证样品分析稳定在此基础上，尽量发挥直读光谱分析效率高的优点，缩短分析时间。
(二)将连铸坯进行分段分区域切割，按照直读光谱试样标准加工成试样，将试样编号后通过直读光谱仪进行测试分析，得出连铸坯宏观偏析量的结论；样品经切割机和磨样机处理后，其大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼等缺陷，磨样应当无纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花架接触良好；磨制好的样品温度应不超过40℃，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏差。
本发明的有益效果：本发明采用快速直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析等缺陷检测，可以克服原位分析制样复杂、检验周期长、检测费用高等缺点，采用原位分析进行精细的连铸偏析方面检测适合于科研院所以及要求严格的高端钢种试制需要，采用快速直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析等缺陷检测，满足连铸生产中对铸坯的一般性定量检测，对拥有快速光谱分析仪的钢铁企业在连铸坯偏析检测趋势化、定量化方面提供一种很好的推广借鉴方法。本发明试验方法与传统酸洗方法检测铸坯偏析对比，二者在铸坯的偏析描述上趋势相同，而直读光谱检测铸坯偏析结果不仅可以描述铸坯偏析情况，同时可以将各种元素的成分偏析曲线描述清楚，具有直观数字化的作用。
附图说明
图1是本发明实施例中试样模拟原位分析示意图；
图2是本发明实施例中连铸坯制样过程示意图。
图中：铸坯试样横断面1、厚度方向中心线2、光谱打点位置3。
具体实施方式
以下结合附图，通过实施例对本发明作进一步说明。
一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。
实施例试验条件：1、仪器设备：ARL3460直读光谱仪(THERMO集团ARL公司)，试验设备CWY-II-5KW交流稳压器(广东产)；CZN-4型氩气净化器(四川产)；BS01-03自动磨样机(德国产)；HB-3000自动磨样机(德国产)；ZYM-2旋转磨光机(北京产)；HS-FF自动铣样机。
直读光谱仪分析参数：(1)分析条件见表1。
表1分析条件
1)冲洗时间。激发样品前，火花室须预先用高纯氩气冲洗，否则激发效果不好且结果不稳定，这一段时间称为冲洗时间。2)预燃时间。试样中各成分在光源作用下，物质由固态到气态原子或离子，要经历一系列复杂的过程。发光过程中，光强度需经一段时间后才能趋于稳定。在定量分析时，必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析，以保证分析结果的精密度和准确度。从光源接通激发到开始曝光，这一段时间称为预燃时间。3)曝光时间。曝光时间就是样品曝光分析时间。考虑到小样品的特殊性，须对测量参数进行优化选择，以保证样品的分析稳定。故应在保证样品分析稳定在此基础上，尽量发挥直读光谱分析效率高的优点，缩短分析时间。
参照图1与图2，将连铸坯进行分段分区域切割，将试样编号后进行进行直读光谱分析。
光谱分析结果的准确性，很大程度取决于样品。样品经切割机和磨样机处理后，其大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼等缺陷，磨样应当无纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花架接触良好；磨制好的样品温度应不超过40℃，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏差。
试验标样：采用中低合金钢光谱国家样品GSBH40068-93-6，GSBH40072-94-4，SDH40078-94-S9254进行标定。
试样材料为Q345B铸坯，铸坯厚度220mm。主要成分如表3所示
表3试验材料钢种的铸坯成分
根据浇铸过程数据记录，选取工艺条件稳定时的铸坯，垂直于拉坯方向的断面上取样分析。取样位置参照附图2所示沿宽度方向1/4宽，试样大小为：220mm×150mm×150mm。进而将试样加工成厚40mm长30mm宽40mm光谱试样，将试样按照矩阵形式编号后，进行直读光谱检测。
一、图形化描述铸坯偏析趋势
通过将每次得到的光谱数据按照铸坯厚度方向排列，可以得到铸坯中不同元素的光谱数值图形，通过图形可以直观分析沿铸坯厚度方向成分变化规律。在产生的上述图形中，如果X轴为铸坯断面垂直方向、Y轴为该元素含量，曲线沿横向趋势情况表示了铸坯断面成分变化，可以形象描述铸坯偏析的趋势。趋势图形可以分为三种：第一种：趋势为“波峰”形曲线，说明该元素沿铸坯厚度方向出现正偏析；第二种：趋势为“波谷”形曲线，说明该元素沿铸坯厚度方向出现负偏析；第三种：趋势为“水平”形曲线，该元素含量在一定范围内波动，说明该元素沿铸坯厚度方向偏析不明显。
依据此方法还可以进行铸坯疏松的判定；一般来讲，连铸铸坯由于选择性凝固出现在铸坯凝固末端C、S元素正偏析，该种情况直接导致此处Fe密度降低。通过将Fe元素光谱数据图形分析，可以准确描述铸坯疏松。相比较而言，比原有铸坯硫印法更能直观、定性描述铸坯疏松。
二、定量化描述铸坯偏析程度
在定量分析元素偏析程度时，使用偏析度的概念，其可对扫描区域内的某一点(X，Y)的偏析情况进行表征，偏析度P的表达式如下：
P(X，Y)＝(C(X，Y)/C0-1)×100％ 式(一)
式中：P(X，Y)为某一点偏析度；
C(X，Y)表示该点的组分含量；
C0为扫描区域内的平均组分含量。
依据式(一)每次得到的光谱数据进行计算，可以定量化描述沿铸坯厚度方向上不同点的偏析程度。按照此方法可以较好的定量分析铸坯凝C、S等强偏析元素偏析情况，尤其是依据此方法在Fe元素定量分析铸坯疏松时，更具有其他方法不可比拟的优点。
为了验证本发明，在实施例中，相同试样分别进行传统酸洗方法检测铸坯偏析和直读光谱检测铸坯偏析，通过试验后得出结论：二者在铸坯的偏析描述上趋势相同，而直读光谱检测铸坯偏析结果不仅可以描述铸坯偏析情况，同时可以将各种元素的成分偏析曲线描述清楚，具有直观数字化的作用。
Claims (3)
1.一种利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于采用直读光谱仪模拟原位分析仪对铸坯进行偏析检测，直读光谱仪对试样进行分段打点，模拟原位分析仪对试样进行分析，来对连铸坯宏观偏析定量化测定。
2.根据权利要求1所述之利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于更具体的操作步骤和控制要点如下：对于直读光谱光源条件的选择，控制冲洗时间、预然时间、曝光时间；
①控制冲洗时间，激发样品前，火花室须预先用高纯氩气冲洗，否则激发效果不好且结果不稳定，这一段时间称为冲洗时间；
②控制预燃时间，试样中各成分在光源作用下，物质由固态到气态原子或离子，要经历一系列复杂的过程；发光过程中，光强度需经一段时间后才能趋于稳定；在定量分析时，必须等分析元素的谱线强度稳定以后才能曝光分析，以保证分析结果的精密度和准确度；从光源接通激发到开始曝光，这一段时间称为预燃时间；
③控制曝光时间，曝光时间就是样品曝光分析时间，考虑到小样品的特殊性，须对测量参数进行优化选择，以保证样品的分析稳定；故应在保证样品分析稳定在此基础上，发挥直读光谱分析效率高的优点，缩短分析时间。
3.根据权利要求1或2所述之利用直读光谱仪快速检验铸坯偏析的方法，其特征在于将连铸坯进行分段分区域切割，按照直读光谱试样标准加工成试样，将试样编号后通过直读光谱仪进行测试分析，得出连铸坯宏观偏析量的结论；样品经切割机和磨样机处理后，其大小和形状应适合于火花架，激发面能密封住激发孔；样品表面清洁平整，无裂纹、砂眼等缺陷，磨样应当无纹路；样品背部的锈皮及油污应打磨掉，保证样品和火花架接触良好；磨制好的样品温度应不超过40℃，以不烫手为宜，否则会导致分析结果偏差。
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