CN110455780A - Gh4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于变形高温合金材料制备领域，涉及GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法；本发明针对发动机用GH4169合金棒材批次性能波动大，内部残余应力过高等问题，设计大规格GH4169合金棒材的取样方法，结合光电直读光谱仪等设备，根据Nb、Al、Ti三种元素成分检测结果，利用方差统计计算结果，评价GH4169合金棒材的区域成分偏析程度。采用光电直读光谱仪检测成分的优点在于不需要对高温合金试样进行过多的前处理，批量分析效率高，对外部环境无污染等。本发明提出的检测评价方法有助于控制航空发动机用变形高温合金GH4169棒材的批次性能波动，提高发动机的可靠性。

Description

GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法
技术领域
本发明属于变形高温合金材料制备领域。提出了一种评判GH4169合金大规格(直径≥Φ100mm)棒材区域成分偏析程度的方法。
背景技术
变形高温合金冶金质量要求高，成分范围控制严。高温合金在国外通常称为“超合金”，主要是因为该类材料的合金化程度非常高，熔炼过程中技术难度很大，成分偏析难以控制。偏析是指合金中化学成分分布的不均匀现象，也是合金在凝固结晶过程中形成的在化学成分、组织结构与夹杂物等的非均质性。按照与合金平均成分的差异，将高于合金平均成分的现象称为正偏析，低于合金平均成分者称为负偏析；另外，根据偏析区域的尺度大小不同，铸锭中的成分偏析也可以分为宏观偏析(包括条带偏析(如图2所示)、“黑斑”、“白斑”等)和微观偏析(例如枝晶偏析)两类。大规格变形高温合金棒材中的偏析与铸锭内的成分偏析密切相关，而铸锭的偏析程度又和合金成分、锭型规格、熔炼工艺等有关。研究表明，合金铸锭尺寸越大，熔炼温度越高，冷却速度越慢，偏析程度越严重。GH4169合金中的偏析特别是宏观偏析问题对制备出的制件的性能影响很大。试验测试结果表明，带夹杂物的分离状“白斑”偏析缺陷能够导致GH4169合金的低周疲劳性能明显下降。此外，合金中的元素密度差异、夹杂物含量、气体含量等均会加剧合金成分偏析程度。因此，通过借助先进的测试仪器，结合科学的评价方法，以控制GH4169合金棒材内部的成分偏析，对保障GH4169合金零部件的使用安全，具有重要意义。
为了提高发动机零部件用的GH4169合金材料的批次稳定性和降低生产成本，在保证冶金质量的前提下，国外生产的GH4169合金铸锭锭型尺寸规格逐渐加大，从初期的直径Φ406mm增加到目前的Φ660mm(具体为Φ406mm→Φ508mm→Φ610mm→Φ660mm)。但是由于国内外熔炼技术水平的差距，国内高温合金生产厂制备的GH4169合金铸锭最大尺寸通常为Φ508mm，很难达到Φ610mm。制备优质大型钢锭过程中最大的技术难题就是成分偏析控制，研究表明，变形高温合金铸锭中的成分偏析会随着铸锭直径增加和熔炼时金属熔池体积的增大而加剧。为了降低GH4169合金铸锭中的成分偏析，冶金厂使用了控制合金熔炼过程中的熔速，优化设备电流密度和电压，以及增加氦气冷却等方式，有效降低了GH4169合金铸锭内的偏析程度，但是对国内GH4169合金棒材而言，距离先进航空发动机的质量要求，仍然存在一定差距。目前，国内高温合金冶金厂比较好的解决了宏观偏析和微观偏析问题，但是对属于宏观偏析一类的局部偏析关注较少，局部偏析是合金熔炼过程中凝固时元素选分结晶、密度差异、溶解度变化造成的，对合金内部残余应力高低、批次性能的稳定性均有显著影响。
合金化程度较高的GH4169合金在凝固过程中很难获得成分完全均匀的铸锭，通常，铸锭在横截面的不同区域，均存在一定偏析，这种偏析是合金凝固过程中溶质元素的再分配形成的，是合金本身的固有特性，虽然经过后续的高温均匀化处理等工艺措施，也无法使合金达到完全的成分均匀。目前，国内对GH4169大规格棒材的区域偏析检查主要采用切取低倍试片并腐蚀后的目视观察方法，检查是否存在“暗腐蚀区”或者“浅腐蚀区”，根据颜色深浅程度，评判棒坯中元素的是否存在“正偏析”或“负偏析”及其偏析程度。该目视观察的方法只是定性评价，与腐蚀操作人的制样过程、熟练程度、技术水平有很大关系，难以给出准确的偏析程度评价结论。此外，检测高温合金中元素含量的传统湿法分析，是通过机加工在棒坯的头部、中部、尾部车取试末取样，将试末溶解在化学试剂中后，采用湿法-电感耦合等离子体光谱法测定元素含量，虽然测定方法比较精确，但是该方法存在的缺点是无法对高温合金样品中的元素位置信息进行追溯，更难评价材料的成分均匀度。另外，试末混匀后导致虽然GH4169合金的化学成分分析结果是合格的，但是区域的成分偏析根本无法检测出来，很难对合金棒材的区域成分均匀性进行评价分析和控制，对高温合金产品的性能及使用可靠性带来一定安全隐患。
发明内容
针对GH4169合金棒材成分偏析难以定量评价的问题，本发明提出了一种用于评价GH4169合金大规格(直径≥Φ100mm)棒材区域成分偏析的方法，有助于提高航空发动机用GH4169合金棒材的批次力学性能稳定性。
本发明技术方案：GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)GH4169合金铸锭进行棒材锻造；
2)棒材加工：去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段，以及棒层表层氧化皮；
3)化学分析试末取样；在加工后的棒材上取试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；
4)低倍试片加工：在GH4169合金棒材取2片试片，对2片试片进行热处理，具体热处理工艺为：960℃±10℃×1h，空冷；720℃±10℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃±10℃×8h，空冷；低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片，要求试片上无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷；腐蚀后的低倍试片表面研磨，减薄去除厚度0.5mm～0.8mm；
5)检测取样部位设计：在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、中心部位均匀标明测试位置；
6)测试样品制备：把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的尺寸合适的块状试样，机加工研磨试样，研磨后的块状试样表面应无加工纹路；放入光电直读光谱仪的GH4169块状试样温度≤40℃；
7)成分测定：通过光电直读光谱仪，在GH4169合金棒材试片上标明的测试位置处，测定三种元素铌Nb、铝Al、钛Ti的含量；
8)方差统计分析：从GH4169合金棒材低倍试片标注的测试位置测定化学成分，把三种元素的检测数据均代入公式(1)计算相对标准偏差：
其中，RSD(relative standard deviation)为相对标准偏差，是标准偏差)，表示某一元素测定结果的算术平均值，n表示样本数量；
9)根据相对标准偏差值的计算结果，横向对比检查GH4169合金棒材2片试片Nb、Al、Ti三种元素的方差值是否一致，相对标准偏差值越接近0，表明成分一致性越好，偏析程度越小。
所述测试位置为边缘部位取样最少8个，1/2半径部位取样最少4个，试片心部选取1个试样。
所述Nb、Al元素含量的RSD≤2；Ti元素含量的RSD≤3。
所述棒材锻造为双联熔炼或三联熔炼工艺制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造。
所述双联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔，或者真空感应熔炼+真空自耗重熔；三联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔。
所述试末取样、低倍试片取样是分别在棒材的头部和尾部。
所述步骤3)的化学分析采用的是湿法化学分析。
所述低倍试片厚度为20mm～30mm。
所述块状试样平面面积尺寸上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸及火花架的高度确定。
所述成分测定前采用具有高度均匀性、良好稳定性且量值准确的GH4169合金标样，对光电直读光谱仪标定。
所述GH4169合金大规格棒材为直径≥Φ200mm。
本发明有益效果：本发明针对发动机用GH4169合金棒材批次性能波动大，内部残余应力过高等问题，设计大规格GH4169合金棒材的取样方法，结合光电直读光谱仪等设备，根据Nb、Al、Ti三种元素成分检测结果，利用方差统计计算结果，评价GH4169合金棒材的区域成分偏析程度。具有明显的创新性和实用性。采用光电直读光谱仪检测成分的优点在于不需要对高温合金试样进行过多的前处理，批量分析效率高，对外部环境无污染等。本发明提出的检测评价方法有助于控制航空发动机用变形高温合金GH4169棒材的批次性能波动，提高航空发动机的可靠性。
附图说明
图1本发明GH4169合金试片检测位置示意图
图2GH4169合金棒材中的偏析条带组织
具体实施方式
下面结合附图对本发明进一步说明：
本发明的具体实施方案为：
1)棒材锻造：双联或三联熔炼工艺(双联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔，或者真空感应熔炼+真空自耗重熔；三联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔)。制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造成形；
2)棒材加工：加工去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段，以及表面的氧化皮；
3)化学分析试末取样：在棒材的头部和尾部分别钻取湿法化学分析试末。对试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；
4)低倍试片加工。在GH4169合金棒材头部和尾部分别加工出厚度20mm～30mm的试片各1片。两个试片采用如下热处理制度进行热处理：950～980℃×1h，空冷；720℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃×8h，空冷。低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷。腐蚀后的低倍试片表面研磨减薄0.5mm～0.8mm；
5)检测取样部位设计。在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、心部分别360度依次等分，标明测试取样位置，涵盖棒材横截面所有部位，能够充分代表变形高温合金棒材成分分布状况；其中，边缘部位取样8个，1/2半径部位取样4个，而试片心部选取1个试样，共计13个测定部位(图1所示)；
6)测试样品制备。把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的合适尺寸。块状试样的面积尺寸不小于40mm×40mm，平面面积上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸、火花架的高度等进行确定；用于测试的试样块应具有较好的表面平整度和光洁度，不允许存在有肉眼可见的气孔、夹杂物、微裂纹、砂眼、机加工造成的热变色等缺陷。样品表面的氧化皮、油污等应打磨或用酒精棉擦拭清理干净。研磨后的试样表面应无纹路，加工后用于测试的试样温度≤40℃；
7)成分测定：采用具有高度均匀性、良好稳定性且量值准确的GH4169合金标准物质，通过光电直读光谱仪，依次测定GH4169合金棒材低倍试片13个部位的元素铌(Nb)、铝(Al)、钛(Ti)三种元素的含量；
8)方差统计分析：根据GH4169合金棒材横截面不同部位测定的成分数据，代入相对标准偏差公式(1)进行计算分析评。
其中，RSD(relative standard deviation)为相对标准偏差，是标准偏差)，表示某一元素测定结果的算术平均值，n表示样本数量；
9)根据相对标准偏差值的计算结果，横向对比检查GH4169合金棒材头部和尾部Nb、Al、Ti三种元素的方差值是否一致。同时，相对标准偏差值越接近0越好，表明成分一致性越好，偏析程度越小。一般要求Nb、Al元素含量的RSD≤2；Ti元素含量的RSD≤3。
实施例
实施例1：
真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔熔炼工艺制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造成形，棒材直径Φ240mm。加工去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段，以及表面的氧化皮。在棒材的头部和尾部分别钻取湿法化学分析试末。用于GH4169合金元素的全分析，分析结果要求满足GH4169合金对应标准的范围。在GH4169合金棒材头部和尾部分别加工出厚度20mm的试片各1片。两个试片采用如下热处理制度进行热处理：970℃×1h，空冷；720℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃×8h，空冷。低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷。腐蚀后的低倍试片表面研磨减薄0.6mm。在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、心部分别360度依次等分，标明测试取样位置，其中，边缘部位取样8个，1/2半径部位取样4个，而试片心部选取1个试样，共计13个测定部位(图1所示)。把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的合适尺寸。块状试样的面积尺寸不小于40mm×40mm，平面面积上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸、火花架的高度等进行确定；用于测试的试样块应具有较好的表面平整度和光洁度，不允许存在有肉眼可见的气孔、夹杂物、微裂纹、砂眼、机加工造成的热变色等缺陷。样品表面的氧化皮、油污等应打磨或用酒精棉擦拭清理干净。研磨后的试样表面应无纹路，加工后用于测试的试样温度30℃。采用具有高度均匀性、良好稳定性且量值准确的GH4169合金标准物质，通过光电直读光谱仪，依次测定GH4169合金棒材低倍试片13个部位的元素铌Nb、铝Al、钛Ti三种元素的含量。根据GH4169合金棒材横截面不同部位测定的成分数据，代入相对标准偏差公式(1)进行计算分析评价。相对标准偏差值的计算结果为试片1：RSD(Nb)＝1.4，RSD(Al)＝2.49，RSD(Ti)＝0.91；试片2：RSD(Nb)＝0.95，RSD(Al)＝2.21，RSD(Ti)＝1.15，说明合金的成分均匀性较好。
实施例2：
真空感应熔炼+真空自耗重熔双联熔炼工艺制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造成形，棒材直径Φ200mm。加工去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段，以及表面的氧化皮。在棒材的头部和尾部分别钻取湿法化学分析试末，分析结果要求满足GH4169合金对应标准的范围。在GH4169合金棒材头部和尾部分别加工出厚度30mm的试片各1片。两个试片采用如下热处理制度进行热处理：965℃×1h，空冷；720℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃×8h，空冷。低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷。腐蚀后的低倍试片表面研磨减薄0.8mm。在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、心部分别360度依次等分，标明测试取样位置，其中，边缘部位取样8个，1/2半径部位取样4个，而试片心部选取1个试样，共计13个测定部位(图1所示)。把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的合适尺寸。块状试样的面积尺寸不小于40mm×40mm，平面面积上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸、火花架的高度等进行确定；用于测试的试样块应具有较好的表面平整度和光洁度，不允许存在有肉眼可见的气孔、夹杂物、微裂纹、砂眼、机加工造成的热变色等缺陷。样品表面的氧化皮、油污等应打磨或用酒精棉擦拭清理干净。研磨后的试样表面应无纹路，加工后用于测试的试样温度36℃。采用具有高度均匀性、良好稳定性且量值准确的GH4169合金标准物质，通过光电直读光谱仪，依次测定GH4169合金棒材低倍试片13个部位的元素铌Nb、铝Al、钛Ti三种元素的含量。根据GH4169合金棒材横截面不同部位测定的成分数据，代入相对标准偏差公式(1)进行计算分析评。相对标准偏差值的计算结果为试片1：RSD(Nb)＝1.1，RSD(Al)＝2.1，RSD(Ti)＝0.85；试片2：RSD(Nb)＝0.99，RSD(Al)＝2.20，RSD(Ti)＝1.3，说明合金的成分均匀性相对较好。
本发明中采用的成分偏析检测设备为光电直读光谱仪，同时有选择的配合使用X射线荧光光谱仪，具有制样简单、批量分析效率高、成本较低以及对环境无污染等优点，基于合金元素的检测结果，进行相对标准偏析的数学统计分析，根据计算结果评价合金成分偏析程度。其中，光电光谱仪的基本原理是采用高能预火花光源，连续扫描激发并高速采集数据，对发射光谱进行检测分析，确定元素的含量。高能预火花光源能够克服合金中因为显微组织差异引起的基体效应，在激发点区进行熔化同时也能够有效去除表面非金属夹杂物，提高测试精确度。GH4169合金中存在主量元素(m＞1％wt)、微量元素(10ppm＜m≤1％wt)、痕量元素(m＜10ppm)三类，其中，对合金性能影响比较大的典型易偏析元素为属于难熔主元素金属铌(Nb)(成分范围通常为4.75～5.5％wt)。光电直读光谱仪和X射线荧光光谱仪的测试准确度范围不适用于含量小于10ppm的痕量元素的测试分析，但是特别适合于对含量小于10％wt的主元素和接近1％wt的微量元素检测。
目前，国内检索到的关于变形高温合金棒材化学成分偏析测试的文献资料较少，将评价结果通过相对标准偏差的数学工具进行评判分析的更少。因此，本发明专利具有较强的创新性和实用性。

Claims (10)

1.GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)GH4169合金铸锭进行棒材锻造；
2)棒材加工：去除GH4169合金棒材头部钳把、尾部工艺波动段及棒层表层氧化皮；
3)湿法化学分析试末取样；在加工后的棒材上取试末进行元素分析，分析结果满足GH4169合金相关标准的化学成分范围要求，进入步骤4)；
4)低倍试片加工：在GH4169合金棒材取2片试片，对2片试片进行热处理，具体热处理工艺为：960℃±10℃×1h，空冷；720℃±10℃×8h，以50℃/h冷速炉冷至620℃±10℃×8h，空冷；低倍试片腐蚀后，目视检查低倍试片，要求试片上无疏松、孔洞、微裂纹、折叠、夹杂等冶金缺陷；腐蚀后的低倍试片表面研磨，减薄去除厚度0.5mm～0.8mm；
5)检测取样部位设计：在GH4169合金低倍试片的边缘部位、1/2半径部位、中心部位均匀标明测试位置；
6)测试样品制备：把两块GH4169合金低倍试片切割加工成能够放入光电直读光谱仪真空检测室的尺寸合适的块状试样，机加工研磨试样，研磨后的块状试样表面应无加工纹路；放入光电直读光谱仪的GH4169块状试样温度≤40℃；
7)成分测定：通过光电直读光谱仪，在GH4169合金棒材试片上标明的测试位置处，测定三种元素铌Nb、铝Al、钛Ti的含量；
8)方差统计分析：从GH4169合金棒材低倍试片标注的测试位置测定化学成分，把三种元素的检测数据均代入公式(1)计算相对标准偏差：
其中，RSD(relative standard deviation)为相对标准偏差，s是标准偏差 表示某一元素测定结果的算术平均值，n表示样本数量；
9)根据相对标准偏差值的计算结果，横向对比检查GH4169合金棒材2片试片Nb、Al、Ti三种元素的方差值是否一致，相对标准偏差值越接近0，表明成分一致性越好，偏析程度越小。
2.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述测试位置为边缘部位取样最少8个，1/2半径部位取样最少4个，试片心部选取1个试样。
3.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述Nb、Al元素含量的RSD≤2；Ti元素含量的RSD≤3。
4.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述棒材锻造为双联熔炼或三联熔炼工艺制备的GH4169合金铸锭开坯与棒材锻造。
5.如权利要求4所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述双联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔，或者真空感应熔炼+真空自耗重熔；三联为真空感应熔炼+保护气氛电渣重熔+真空自耗重熔。
6.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述试末取样、低倍试片取样是分别在棒材的头部和尾部。
7.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述GH4169合金大规格棒材为直径≥Φ200mm。
8.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述低倍试片厚度为20mm～30mm。
9.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述块状试样平面面积尺寸上限应结合光电直读设备激发室的内部尺寸及火花架的高度确定。
10.如权利要求1所述的GH4169合金大规格棒材区域成分偏析检测方法，其特征在于，所述成分测定前采用GH4169合金标样，对光电直读光谱仪标定。
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