CN106596510A - 一种铸造铝合金标准物质及其制备方法 - Google Patents

一种铸造铝合金标准物质及其制备方法 Download PDF

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陈治良
杨志
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Abstract

一种铸造铝合金标准物质及其制备工艺，该标准物质其组分质量百分含量为Bi 0.099～0.947；Cu 0.382～1.39；Fe 0.301～1.42；Mg 0.076～0.911；Pb 0.282～1.28；Zn 0.090～0.659；Si 7.45～13.39；Al余量；其制备工艺包括：成分设计→设备、工具、原辅材料准备→制定炉前分析规程→配料计算→熔炼→炉前分析→调整成分→炉前分析→精炼→铸造→切取试片→标样铸锭检验→均匀化处理→铸锭车皮→挤压加工→锯切→标记、打号→加工光谱标准物质、化学成分分析标准物质和委外定值样品→均匀性检验→分析定值→汇总结果→复查→数据处理和检验→给出标准值和不确定度→工作曲线检查→生产考核→比对试验→包装，贴标签→成品标准物质。本发明在定值准确性、定值水平、定值方法、不确定度评估方法等方面，达到了同类标准物质国际先进水平。

Description

一种铸造铝合金标准物质及其制备方法
技术领域
本发明属于计量技术领域，特别涉及一种铸造铝合金标准物质及其制备方法。
背景技术
ZL19铸造铝合金是特殊产品用材料，因其成分中含有较高的铅(0.4％～1.5％)、铋(0.2％～0.8％)元素，目前，用于该材料分析的标准物质是一项空缺。目前，国内外铸造铝合金标准物质同时含铅和铋的成套标准物质几乎没有，多数是单点，有的含铅，有的含铋，国内铋、铅含量最高为0.869％和0.650％，国外铋、铅含量最高为0.366％和0.35％，不能满足ZL19铸造铝合金材料分析用标准物质需要。
发明内容
本发明的目的就是针对上述背景技术的不足，提供一种铸造铝合金及其制备方法。所制备的铸造铝合金能覆盖ZL19材料的成分，可作为该材料的测量标准，保证分析结果的可靠性，确保其量值溯源性，提高工作效率和测量结果准确性。
本发明所涉及的铸造铝合金，其组分的质量百分含量如表一
表1铸造铝合金标准物质化学成分(质量分数×10-2)
本发明铸造铝合金光谱分析标准物质规格为φ55mm×30mm圆柱体。
上述铸造铝合金标准物质制备的工艺步骤如下：
成分设计→设备、工具、原辅材料准备→制定炉前分析规程→配料计算→熔炼→炉前分析→调整成分→炉前分析→精炼→铸造(Φ162mm)→切取试片→标样铸锭检验→均匀化处理→铸锭车皮→挤压加工(Φ55mm)→锯切(Φ55×30mm)→标记、打号→加工光谱标准物质、化学成分分析标准物质和委外定值样品→均匀性检验(同时做稳定性考核)→分析定值→汇总结果→复查→数据处理和检验→给出标准值和不确定度→工作曲线检查→生产考核→比对试验→包装，贴标签→成品标准物质。
本发明所制备铸造铝合金标准物质包括ZL19铸造铝合金光谱分析标准物质及成分分析标准物质2种类型，每种类型分别由5块(瓶)组成，含有Bi、Pb、Zn、Mg、Si、Cu、Fe七个元素。
该套标准物质填补了世界铸造铝合金标准物质Bi元素线性梯度分布(0.099％～0.947％)、Pb元素线性梯度分布(0.282％～1.28％)的国际空白。该套标准物质适用于含Bi、Pb、Zn、Mg、Si、Cu、Fe元素的铝合金材料进行产品质量检验、校准仪器、评价测量方法、统一测试量值，也可用于此类产品生产控制、成品质量监督等。
附图说明
图1电阻炉
图2石墨坩锅
图3 ZL1号的金相低倍照片(1:2)
图4铸锭质量检验取样部位(单位：mm)
其中：1,4-金相试片；2,3-成分偏析试片
图5成分偏析检验取点位置。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明所涉及的铸造铝合金标准物质制备的工艺步骤说明如下。
实施例
铸造铝合金标准物质制备的工艺步骤如下：本发明所涉及的ZL19 铸造铝合金标准物质成分设计的依据：①标准物质各元素成分范围能覆盖ZL19材料各元素的含量范围，并向下和向上扩展10％～20％；②所设计的各元素含量应呈均匀梯度分布，确保每个元素有效梯度点在4点以上。③合金元素总和基本保持一致。
每个元素按5点成线性设计，成分见表2所示。
表2标准物质化学成分设计的主要技术指标％
2 ZL19铸造铝合金标准物质的制备
2.1工具、原辅材料、设备等准备
①工具
搅拌耙子、样勺、渣刀、精炼器等用不锈钢制做，并涂高温涂料。
②原辅材料
标准物质各元素每点的含量范围调整较小，我们选用纯铝锭、高纯铁(99.9％)、纯铋(99.97％)、纯铅、电解铜、纯镁、纯硅(331#)、纯锌等材料来保证标准物质达到成分设计表3的要求，避免熔炼时带入其它杂质，同时要考虑熔炼过程成分的烧损，特别是微量元素的控制，最终确定熔炼本套标准物质的原材料见表4所示。
表3标准物质所用原材料清单
序号 材料名称 要求
1 纯铝锭 A00，满足配料的需要
2 高纯铁 YT3，满足配料的需要
3 纯铅 Pb-1，满足配料的需要
4 纯硅 331#，满足配料的需要
5 电解铜 Cu-1，满足配料的需要
6 纯铋 Bi17，满足配料的需要
7 纯镁 1#，满足配料的需要
8 纯锌 0#，满足配料的需要
9 Al-20％Si 满足配料的需要，精细调整成分
10 Al-15％Fe 满足配料的需要，精细调整成分
11 Al-40％Cu 满足配料的需要，精细调整成分
12 Al-10％Sr 变质处理
③安全措施
在标准物质熔炼工艺流程中，液态金属直接遇水就产生飞溅性爆炸，必须严加注意。在熔炼前必须全面检查设备电器及工装器具等的安全性，充分准备好专用灭火材料，并做好各种紧急情况的预案。
④熔炼、铸造及挤压设备
该套标准物质的熔炼设备采用用石墨坩埚在200kg电阻炉中完成熔炼，电阻炉见图1；石墨坩埚见图2。
2.2标准物质的熔炼与铸造
根据设计成分,我们选用国产二号(A00)铝锭、高纯铝、中间合金Al-Si、Al-Fe、Al-Cu及Mg、Pb、Bi、Zn等金属作为原材料进行熔炼。烘炉后，先加入铝锭和中间合金，然后升温熔化。待炉中金属全熔化后，加入纯金属。在熔炼过程中，根据实践和各元素合金化理论,对个别元素设计成分进行了调整。在熔炼中,采用小型天然气炉,严格按照特定的工艺制度进行操作,每个标样号投料200kg,经炉前分析,进行成分调整及断口检验,直至合格才能进行铸造。除了采用半连续铸造机,玻璃丝布过滤、石墨漏斗分配金属、热顶铸造等先进技术外，还采用了增加扩散熔炼时间和变质技术和回炉精炼等新工艺。这些有力措施保证了标样铸锭的质量。按规程搅拌、扒渣、测温和取样分析。根据分析结果，采用《分步调整化学成分法—三步法》进行化学成分调整。先调整Si、Fe、Cu和Zn等四个元素，次之调整Mg，最后调整Pb和Bi。待全部元素均合格后，加入适量Al－10％Sr变质处理，20min后方可铸造。最后用水冷式半连续铸造法铸成Φ192mm的圆锭。铸造工艺参数见表4所示。
表4铸造工艺参数
2.3标样铸锭检验(初验)
为了确保标样的质量，对制备出的标样铸锭进行了检验，初验包括金相组织检验和铸锭偏析检验。
①铸锭金相组织检验
通过金相试片低倍检验，证明铸锭组织致密、均匀，无气孔、疏松和夹杂等缺陷，详见图3。
②铸锭成分偏析检验
铸锭质量检验取样部位见图4，成分偏析检验取点位置见图5。
径向检验(达威特检验)：若R/s>dα·n,则径向有偏析；若R/s≤dα·n，则径向无偏析。
式中,R——极差，s——标准偏差，dα·n——统计常数(这里取2.753)。
纵向偏析检验(t检验)：若t0>tα·ν，则纵向有偏析；若t0≤tα·ν，则纵向无偏析。
式中,为两试片各自平均值；n为取点数；s1、s2为两试片的标准偏差；
tα·ν为由α·ν＝n-1决定的统计常数(这里tα·ν取2.306)。
铸锭偏析检验结果说明径向、纵向均无偏析。
经过取试片对铸锭进行检验，检验结果表明标样铸锭成分均匀，组织致密无气孔、夹杂等缺陷。
2.4均匀化、车皮、挤压加工
经检验合格的标样铸锭需要进行均匀化处理、车皮和挤压加工，最后锯成Φ55×30mm的圆柱状光谱标准物质并打上印迹。
①标样铸锭车皮、均匀化处理
为了保证标样铸锭径向、纵向无偏析需要车去铸锭表皮5mm，切掉铸锭头尾各200mm，并取偏析检查试片和金相检验试片。为了提高标样的均匀性和加工性能，还必须对标样铸锭进行均匀化热处理，消除铸锭的内应力，提高组织的均匀性。本标样的均热条件如表5所示。
表5 ZL19标准物质的均热处理条件
编号 炉温/℃ 金属温度/℃ 保温时间/h 冷却方式
ZL1～ZL5 470 460 24 空冷
②标样铸锭的挤压加工
为了进一步提高标样的均匀性，必须通过大变型量的挤压变型来保证。为此我们用2000t油压挤压机把均匀化处理后的标样铸锭挤压成ф55mm的棒材,基本挤压条件见表6所示；然后据切成ф55×30mm的圆柱并打上ZL1、ZL2、ZL3、ZL4、ZL5印记。
表6 ZL19标准物质的基本挤压条件
③定值样品的加工
为了保证外委分析定值样品的均匀性、与光谱样品的一致性，我们采用如下方法加工定值样品。先从ф55mm的棒材的头部、中部、尾部(切掉料头料尾后)取三节，作为外委分析定值样品。用钻铣床及特制刀具把定值样品加工成屑状试样，用磁铁除去铁后，采用四分之一法混均装瓶。
④成品分析
在光电直读光谱仪上对本套铸造铝合金光谱标准物质进行成品分析，分析结果见表7所示。
铸造铝合金光谱标准物质每块试样按种类用金属打标机印制ZL1、ZL2、ZL3、ZL4、ZL5标记，包装采用木盒。
将车屑的化学试样充分混匀后，分装于玻璃瓶中，每瓶50g，每个品种各加工60瓶，并贴上ZL1、ZL2、ZL3、ZL4、ZL5标记。
表7成品分析结果(质量分数(×10-2))
编号 Bi Si Pb Mg Cu Fe Zn
ZL1 0.095 10.68 0.278 0.070 0.377 0.300 0.088
ZL2 0.560 8.88 0.850 0.902 1.18 0.901 0.482
ZL3 0.462 10.51 1.27 0.245 0.885 1.24 0.301
ZL4 0.341 13.45 0.577 0.468 0.550 0.590 0.191
ZL5 0.940 7.50 0.710 0.580 1.38 1.44 0.654
2.5标准物质成分均匀性检验
标准物质的均匀性是标准物质的重要质量特性，均匀性检验是标准物质研制过程的一项重要内容，均匀性检验包括：
(1)随机抽样
要求所抽样具有足够的代表性，本套标准物质在每种标准物质所加工的50块标准物质中随机抽取16块(化学样抽取16瓶)试样进行均匀性检验，符合标准物质技术规范关于抽样数量(样品单元数小于500时，抽样数大于15)的要求；
(2)均匀性测试
本套光谱标准物质均匀性检验在性能稳定的ARL3460直读光谱仪上进行(本套化学标准物质均匀性检验,Bi、Pb、Fe、Mg、Zn、Cu采用电感耦合等离子体原子发射光谱法，最小称样量为0.1g，Si采用钼蓝光度法，最小称样量0.1g。在测试前先用相应标准物质进行校准，确信仪器性能稳定可靠无漂移后，进行均匀性测试，每块(瓶)试样在不同部位按照一定顺序测试三次，16块(瓶)试样共得到48组数据；即m＝16,N＝48。
(3)均匀性检验
本套标准物质用方差分析法进行均匀性检验，按α＝0.05，临界值F0.05(15，32)＝1.99，当F＜Fα时，说明标准物质的熔炼和加工工艺是合理的，成分是均匀的。
F值按下式计算：
ν1＝m-1
ν2＝N-m＝m(n-1)
式中，Q1为组间平方和；Q2为组内平方和；ν1、ν2为自由度。若所检验的元素F值小于临界值Fα，均匀性检验是合格的。
将测试结果用单因素方差分析法统计处理，并按ISO导则35的公式计算出瓶间不均匀性标准偏差，样品的不均匀性方差s2 bb的统计按以下公式计算：
当测试方法的重复性欠佳时，用MSwithin代替瓶间均匀性研究所用的测量重复性方差，此时sbb计算公式为：
式中，sbb为瓶间不均匀性标准偏差；ubb为因瓶间不均匀性引起的标准不确定度；MSwithin为瓶内均匀性研究中测量的重复性均方；MSamon为瓶间均匀性研究中测量的重复性均方；ν为自由度，在各测试结果等权重的情况下等于m(n-1)；n为观测数；n0为有效子(组)单元数，当没有缺失数据时，n等于n0。
2.6稳定性研究及稳定性监测
冶金行业对冶金标准样品的稳定性进行过长期的稳定性考核,根据已发表的有关冶金标准物质的稳定性考察文献，表明铝合金类标准物质的稳定性良好。按照ISO导则35，如果条件符合：
则可以认为材料足够稳定，稳定性得到了证明(假定测量方法是无偏的)。式中xCRM表示CRM的特性值，xmeas为测量的观测值，k为包含因子，取k＝2。umeas因测量引起的标准不确定度，uCRM特性值的标准不确定度。理想情况下，测量不确定度umeas比uCRM小很多。本套标准物质于2013年6月加工完毕，之后进行了1年的均匀性检验、定值分析等工作，于2013年6月、2013年12月、2014年12月在PDA-7000光谱仪上对本套标准物质进行了稳定性监测，监测结果符合稳定性要求。
2.7 ZL19铸造铝合金标准物质定值分析
(1)分发定值样品
标准物质均匀性检验合格且稳定性考核符合要求后，将化学成分分析标准物质作为委外化学分析定值试样，分发给各协作定值实验室。
(2)数据统计处理软件编制
数据统计处理软件编制由本站完成。标准物质的均匀性检验、正态分布检验、格拉布斯检验和科克伦检验均按GB/T15000.1～15000.5-1994《标准样品工作导则》的要求，采用Microsoft VisualBasic编程工具和Microsoft Access数据库联合编制。数据统计、处理和结论由计算机在输入原始数据后一次完成。
(3)标准物质定值分析和认定值的确定
1)定值分析
为了保证标准物质定值分析的准确性，标准物质定值方式采用一种或多种不同原理的准确、可靠的方法，邀请了常年参加标准物质定值分析、有丰富经验的8家单位参与合作定值。参与合作定值的单位分别为：上海材料研究所检测中心(上材所)、重庆标谱科技有限公司(重庆标谱)、兵器工业西南地区理化检测中心(西南理化)、西南铝业(集团)有限责任公司熔铸厂(西南铝)、武汉科技大学分析中心(武科大)、国家轻金属质量监督检验中心(郑轻)、东北轻合金有限责任公司(东轻)、国家有色金属及电子材料分析测试中心(有色总院)。要求参加定值分析单位应遵守：
①测试方法用标准分析方法或其他准确可靠方法。
②每个组分报4个独立测试数据。每个数据属于0.X％，报三位有效数字，属于0.0X％者，报两位有效数字，属于X.XXX％者，报四位有效数字XX.XXX％者，报五位有效数字。
③报定值分析结果的同时，请注明分析方法全称。
2013年12月收齐各单位的定值分析测试数据。对报来的测试数据，从分析方法和其他因素判断，不符合要求的数据，请有关单位补做工作。2014年1月收到补做工作的数据。
2)认定值的确定
全部定值分析数据收齐后，按下述程序进行数据处理和认定值的确定。
①按实验室、分析方法汇总数据，各单位采用的定值分析方法见表8。
②正态性检验：对全部组分的定值分析数据及各组数的平均值用夏皮罗威尔克(shapiro-wilk)法检验正态性。
③异常值检验：对每个组分的单元平均值用格拉布斯检验法进行异常值检验。
④等精度检验：对各单位定值数据标准偏差的等精度检验用科克伦检验。
据据以上统计，一般情况正态性较差和异常值予以剔除，如遇下述情况予以保留：
正态性较差，其中位值和平均值基本一致，标准偏差仍能满足需要，仍以平均值计算其认定值，予以保留。
⑤剔除异常值后，各组分的单元平均值作为一组新的测试数据，计算平均值及相应标准偏差。
⑥认定值的确定和标准不确定度的评估
认定值为各家实验室定值的平均值的均值，根据ISO导则35不确定度包含定值统计的平均值标准偏差和均匀性检验统计出的瓶间不均匀性标准偏差及稳定性统计检验出的瓶间不稳定性标准偏差。由于冶金标准物质的稳定性非常好，所以不稳定性对不确定度的贡献可以忽略不计。计算公式为：
扩展不确定度为：
其中，不确定度分量u2 bb就是均匀性统计表中的s2 bb，由于冶金标准物质的稳定性很好ults(长期稳定性标准不确定度)和usts(短期稳定性标准不确定度)忽略不计。uchar为测试引起的标准不确定度，s为定值统计的单次测量标准偏差，n为数据组数。k为包含因子k＝2。标准物质定值分析结果见表9所示。
表8 ZL19铸造铝合金标准物质定值方法
3)溯源性
本套标准物质采用如下几种方法确保量值的溯源性:
①采用多家实验室进行协作定值。我们邀请了常年参加标准物质生产或定值的8家实验室对本套标准物质协作定值，这些协作单位都通过了国家实验室认可或具有冶金标准样品定点研制资格，具有符合要求的标准物质定值测试能力并保证其溯源性。
②采用基准方法和其它准确可靠的方法，如硅采用了重量法。对于其它没有采用基准方法的元素也选用了准确可靠的方法。
③各检测实验室的仪器都通过了计量检定或校准，确保定值的溯源性和准确性。
④在检测过程中用有证标准物质(CRM)进行测量过程的质量控制。
表9铸造铝合金标准物质认定值及扩展不确定度(k＝2)(质量分数×10-2)
2.8成线性及一致性考查
采用PDA-7000型光电直读光谱仪对Si、Cu、Mg、Zn、Pb、Fe、Bi元素进行成线性考查，每个项目都有良好的线性关系，相关系数在0.99以上，每个组分含量有较好的梯度分布，保证有四个以上的有效点；与西南铝业生产的编号为GBW02223～02227(五点)、E3031a～e3035a及国外54XG25D1、54XG25D2、54XG25D4、55XG900J1、55XG900J2、55XG900J4铸造铝合金标准物质进行一致性考查，一致性良好。线性及一致性考查结果见表10。
表10铸造铝合金光谱标准物质成线性及一致性考查结果
2.9国内外标准物质水平比对
将铸造铝合金光谱标准物质一套5块与西南铝业研制的铸造铝合金GBW02223～02227一套5块、及国外铸造铝合金54XG25D1、54XG25D2、54XG25D4、55XG900J1、55XG900J2、55XG900J4进行了块内均匀性比较试验，每块样品用光谱分析仪测试10次，以每个元素10次测试强度值计算相对标准偏差，作为均匀性测试结果，测试结果见表11。从表中可以看出，本套铸造铝合金光谱标准物质块内均匀性与国际国内发布的类似标准值物质相当。
(1)与国外同类标准物质比对
经查新及标准物质数据库查询，英国MBH公司研制的铸造铝合金标准物质有类似含Pb和Bi元素，54X G25D1确定了12个元素标准值、54X G25D2确定了15个元素标准值、54XG25D4确定了13个元素标准值、55XG900J2确定了15个元素标准值、55XG900J4确定了12个元素标准值。
(2)与国内同类标准物质比对
从发布的国家一级标准物质中查询，有类似的标准物质，西南铝业研制的铸造铝合金GBW02223～02227一套5块，确定了10个元素标准值，但不含Bi元素，另一套是E7021～7025，确定了10个元素标准值，与本套标准物质比对见。
综上所述，该套标准物质在定值准确性、定值水平、定值方法、不确定度评估方法等方面，达到了同类标准物质国际先进水平。
表11铸造铝合金光谱标准物质均匀性比较试验结果

Claims (2)

1.一种铸造铝合金标准物质，其组分质量百分含量如下：
Bi 0.099～0.947；Cu 0.382～1.39；Fe 0.301～1.42；Mg 0.076～0.911；Pb 0.282～1.28；Zn 0.090～0.659；Si 7.45～13.39；Al余量。
2.权利要求1所述的铸造铝合金标准物质的制备方法，其特征是该方法步骤如下：
1)成分设计；
2)设备、工具、原辅材料准备；
3)制定炉前分析规程；
4)配料计算；
5)熔炼；
6)炉前分析；
7)调整成分；
8)炉前分析；
9)精炼；
10)铸造；
11)切取试片；
12)标样铸锭检验；
13)均匀化处理；
14)铸锭车皮；
15)挤压加工；
16)锯切；
17)标记、打号；
18)加工光谱标准物质、化学成分分析标准物质和委外定值样品；
19)均匀性检验，同时做稳定性考核；
20)分析定值；
21)汇总结果；23)复查；
24)数据处理和检验；
25)给出标准值和不确定度；
26)工作曲线检查；
27)生产考核；
28)比对试验；
29)包装，贴标签；
30)成品标准物质。
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