CN102854045A - 铅黄铜光谱标准样品及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种铅黄铜光谱标准样品，是以纯金属铜、Cu-Fe、Cu-Bi、Cu-Sb、Cu-P、Cu-Al、Cu-Ni、纯Pb、纯Zn为原料，经熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序制备而成的铜合金，其中含有Pb、Fe、Bi、Sb、P、Al、Ni七种微量元素。本发明的铅黄铜标样中，各元素成分分布均匀，含量准确，组织结构致密；本标样中中主成分Pb的含量有阶梯性，且各元素具有良好的分布性，可在光电直读光谱仪进行分析。本发明的铅黄铜光谱标准样品中增加了Ni元素，可以满足铅黄铜化学成分分析和控制的要求，可用于用于Hpb59-1铅黄铜、HPb60-1铅黄铜、H63-3铅黄铜的分析检测。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种铅黄铜光谱标准样品，主要用于对Hpb59-1铅黄铜中七个元素的分析和检测；本发明同时还涉及该铅黄铜光谱标准样品的制备方法。
背景技术
铅黄铜具有强度高，组织致密均匀，耐蚀性好，切削、钻孔等机加工性能极佳，且具有加工铜屑均匀细小、加工表面光洁，切削性能优异等特点，适用加工精密仪表的零部件。随着冶金技术的迅速发展，铅黄铜的用途越来越广泛，而且，人们对于铅黄铜的质量要求日益增高，对铅黄铜的元素分析也提出了更高的要求。目前，铅黄铜光谱标准样品（GB/T5321-2001产品标准）含有Pb、Fe、Bi、Sb、P、Al六种元素，不能满足Hpb59- 1铅黄铜及其它铅黄铜的分析检测需求。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种铅黄铜光谱标准样品，用于Hpb59-1铅黄铜、HPb60-1铅黄铜、H63-3铅黄铜的分析检测。
本发明的另一目的是提供一种铅黄铜光谱标准样品的制备方法。
本发明一种铅黄铜光谱标准样品，铜合金中含有下述重量含量的元素：
Cu：57.0～65.0%，Pb：0.31 ～3.30%，Fe：0.060～0.85%，Bi：0.0009～0.0068%，Sb ：0.0030～0.0230%，P： 0.006～0.045%，Al ：0.09～0.68%， Ni 0.20～1.50%，Zn为余量。
铅黄铜光谱标准样品的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）备料：以纯金属铜、Cu-Fe、Cu-Bi、Cu-Sb、Cu-P、Cu-Al、Cu-Ni、纯Pb、纯Zn为原料，并按所述铅黄铜光谱标准样品中各元素的含量计算配料。
由于Ni、Fe高熔点难熔，Al具有放热性，均用铜基中间合金为加入原料。
（2）熔炼：采用高频炉，烘炉后，先加入纯金属铜及覆盖剂，升温使纯金属铜熔化，并使覆盖剂的厚度不低于100mm；再在搅拌下依次加入Cu-Ni、Cu-Bi、Cu-Fe、Cu-Sb、Cu-P中间合金并依次熔化，充分搅拌使其分布均匀，扒渣，升温至1130~1170℃，加入Cu-Al合金，搅拌使其充分熔化；加入纯金属Pb，搅拌使其充分熔化；浇注前加入纯金属Zn，充分搅拌，使各元素均匀分布在铜液中；
由于合金Cu-Al具有放热特性，须在温度到达1130~1170℃时，方可放入炉中，以覆盖剂盖好然后充分搅拌，使铝均匀溶解在铜液中；纯金属Zn极易挥发，在浇注前加入，以减少Zn的损耗；铅的熔点低且是纯金属，因而最后加入。
（3）铸锭：将熔化的铜合金注入铁模中铸成圆锭；浇注温度为1170℃～1200℃。为了防止铜液迸溅及铸锭的组织致密，浇注前使铁模温度保持在100℃～150℃。
（4）均匀化处理：将经均匀性检验的圆锭放入均热炉中进行均匀化处理；均热炉的温度为830~860℃，保温时间0.5~1小时；
（5）挤压、车皮：将经均匀化处理的圆锭挤压、车皮，得到铅黄铜光谱标准样品。
本发明的铅黄铜标样中，各元素成分分布均匀，含量准确，组织结构致密；本标样中主成分Pb的含量有阶梯性，且各元素具有良好的分布性，可在光电直读光谱仪进行分析。本发明的铅黄铜光谱标准样品中增加了Ni元素，可以满足铅黄铜化学成分分析和控制的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明铅黄铜光谱标准样品的制备作进一步说明。
本实施例以铅黄铜光谱标准样品H59-1为例，H59-1是铜基合金中铅黄铜的一种，其化学成分（%）应符合以下规定：Cu 57.0~65.0、Pb 0.8~1.9、Fe≤0.5、Bi≤0.003、Sb≤0.02、P≤0.02、Al i≤0.5 Ni≤1.0 其他杂质≤0.3、Zn为余量。
实施例1、铅黄铜光谱标准样品H59-1-1的制备
（1）备料：以50Kg投炉计算。纯金属铜29.5Kg，Cu-Fe（6%）7.083Kg，Cu-Bi（20%）0.00225Kg，Cu-Sb （50%）0.003Kg，Cu-P（10%）0.225Kg，Cu-Al （32.2%）1.056Kg，Cu-Ni（21.23%）3.533Kg，纯Pb 0.31Kg、纯Zn 8.2878Kg。
（2）熔炼：采用高频炉，烘炉后，先加入铜和木炭，升温使其熔化，然后依次加入Cu-Ni熔化→Cu-Bi熔化→Cu-Fe熔化→Cu-Sb熔化→Cu-P熔化，搅拌、扒渣，然后升温至1150℃左右，加入Cu-Al合金，搅拌使其充分熔化；加入纯金属Pb，搅拌使其充分熔化；浇注前加入纯金属Zn，充分搅拌，使各元素均匀分布在铜液中。
（3）铸锭：先倾入80#坩埚中、抬包经漏斗缓慢注入铁模中、铸成￠145mm圆锭。
浇注前使铁模温度保持在100℃-150℃；浇注温度为1170℃~1200℃。
（4）均匀化处理：将经均匀性检验的圆锭放入均热炉中进行均匀化处理；均热炉的温度为850℃，保温时间0.5小时；
（5）挤压和车皮：将经均匀化处理的圆锭进行车皮、挤压交加工，锯成￠35×45mm的圆柱状光谱标样和铣成化学标样，分别打上印记。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：57.0±0.001%，Pb：0.31±0.001% ， Fe：0.85±0.002%，Bi：0.0009±0.006%， Sb ：0.003±0.03%，P：0.045±0.01%，Al：0.68±0.01%，Ni：1.5±0.2%，Zn为余量。
实施例2、铅黄铜光化标准样品H59-1-2的制备
备料：以50Kg投炉计算。纯金属铜29.5Kg、Cu-Fe（6%）2.5Kg、Cu-Bi（20%）0.01125Kg、Cu-Sb （50%）0.015Kg、Cu-P（10%）0.15Kg、Cu-Al （32.2%）0.699Kg、Cu-Ni（21.23%）1.531Kg，纯Pb 0.25Kg、纯Zn 15.344Kg。
其熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序与实施例1同。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：58.0±0.001%，Pb：0.50±0.001%，Fe：0.30±0.002% ，Bi：0.045±0.006%，Sb：0.015±0.03%，
P：0.030±0.01%，Al ：0.4±0.01% ，Ni：0.65±0.2%，Zn为余量。
实施例3、铅黄铜光化标准样品H59-1-3的制备
备料：以50Kg投炉计算。纯金属铜29.5Kg、Cu-Fe（6%）4.16Kg、Cu-Bi（20%）0.0075Kg、Cu-Sb （50%）0.01Kg、Cu-P（10%）0.1Kg、Cu-Al （32.2%）0.3106Kg、Cu-Ni（21.23%）2.36Kg，纯Pb 0.40Kg、纯Zn 13.1519Kg。
其熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序与实施例1同。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：59.0±0.001%，Pb：0.80±0.001%，Fe：0.50±0.002% ，Bi ：0.0030±0.006%，Sb：0.010±0.03%，P ：0.020±0.01%，Al：0.20±0.01%，Ni：1.0±0.2%，Zn为余量。
实施例4、铅黄铜光化标准样品H59-1-4的制备
备料：以50Kg投炉计算。纯金属铜29.5Kg、Cu-Fe（6%）1.42Kg、Cu-Bi（20%）0.005Kg、Cu-Sb （50%）0.0065Kg、Cu-P（10%）0.065Kg、Cu-Al （32.2%）0.467Kg、Cu-Ni（21.23%）1.060Kg，纯Pb 0.65Kg、纯Zn16.8265Kg。
其熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序与实施例1同。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：61.0±0.001%，Pb：1.3±0.001%，Fe ：0.17±0.002%，Bi ：0.0020±0.006%，Sb：0.0065±0.03%，P：0.013±0.01%，Al：0.30±0.01%，Ni：0.45±0.2%，Zn为余量。
实施例5、铅黄铜光化标准样品H59-1-5的制备
备料：以50Kg投炉计算。用纯金属铜29.5Kg、Cu-Fe（6%）0.84Kg、Cu-Bi（20%）0.00325Kg、Cu-Sb （50%）0.0045Kg、Cu-P（10%）0.045Kg、Cu-Al （32.2%）0.202Kg、Cu-Ni（21.23%）0.7065Kg，纯Pb 1.0Kg、纯Zn17.6988Kg。
其熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序与实施例1同。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：63.0±0.001%，Pb：2.0±0.001%，Fe：0.10±0.002%，Bi：0.0013±0.006%，Sb：0.0045±0.03%，P：0.009±0.01%，Al：0.13±0.01%，Ni：0.30±0.2%，Zn为余量。
实施例6、铅黄铜光化标准样品H59-1-6的制备
备料：以50Kg投炉计算。用纯金属铜29.5Kg、Cu-Fe（6%）0.50Kg、Cu-Bi（20%）0.017Kg、Cu-Sb （50%）0.023Kg、Cu-P（10%）0.03Kg、Cu-Al （32.2%）0.140Kg、Cu-Ni（21.23%）0.471Kg，纯Pb 1.65Kg、纯Zn 17.669Kg。
其熔炼、铸锭、均匀化处理、挤压、车皮等工序与实施例1同。
制备的铜合金中，各元素的含有如下：以重量计：
Cu：65.0±0.001%，Pb：3.30±0.001%，Fe：0.060±0.002%，Bi：0.0068±0.006%，Sb：0.023±0.03%，P：0.006±0.01%，Al ：0.09±0.01%，Ni：0.20±0.2%，Zn为余量。
为了确保标样的质量，对制备出的铸锭进行均匀性检验。
1 样块均匀性检验
均匀性检验是标样的关键指标之一，根据GB/T5321-2001、QJ/XT02Z101-1990规定，采用极差法对样品随机抽查进行均匀性检验。随机抽取15个试样块，每个试样在DV4光电直读光谱仪上激发3次，得到3×15个数据用极差法检验。极差法检验公式如下：
R0=A×r ，r=1/m× 
R0为允许极差值，r为组内极差平均值，m为抽样数，A是与抽样数m、每个样品的分析次数n及信度a有关的常数。
R=最大样品分析结果平均值-最小的样品分析结果平均值。R≤R0时，则整体均匀；若R> R0时，则整体不均匀。实施例1-6中标样的均匀性检验结果见表1~6。
表1 H59-1-1标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.023 | 0.041 | 0.01 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.085 | 0.15 | 0.06 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.00066 | 0.00118 | 0.00005 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.0032 | 0.0057 | 0.0006 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.0049 | 0.0084 | 0.0023 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.082 | 0.145 | 0.07 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.096 | 0.173 | 0.15 | 合格 |
表2H59-1-2标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.025 | 0.0444 | 0.021 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0099 | 0.0175 | 0.016 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.00056 | 0.000995 | 0.0008 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.00094 | 0.0169 | 0.0015 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.0023 | 0.0041 | 0.0022 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0076 | 0.0135 | 0.0098 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.013 | 0.023 | 0.020 | 合格 |
表3 H59-1-3准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.017 | 0.030 | 0.028 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.015 | 0.0267 | 0.025 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.0010 | 0.0018 | 0.0013 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.0045 | 0.0080 | 0.0071 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.0056 | 0.00995 | 0.0036 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0076 | 0.0135 | 0.0116 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.013 | 0.0302 | 0.023 | 合格 |
表4H59-1-4标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.046 | 0.082 | 0.073 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0092 | 0.016 | 0.012 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.0014 | 0.0025 | 0.0023 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.00076 | 0.0014 | 0.0013 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.0022 | 0.0039 | 0.0021 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0089 | 0.015 | 0.014 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.0096 | 0.017 | 0.016 | 合格 |
表5H59-1-5标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.11 | 0.195 | 0.163 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.012 | 0.021 | 0.011 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.00052 | 0.00092 | 0.00077 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.0009 | 0.0016 | 0.0008 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.00088 | 0.0016 | 0.0012 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0062 | 0.011 | 0.009 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.0078 | 0.014 | 0.013 | 合格 |
表6 H59-1-6标准样品极差法检验结果
| 元素 | 信度值a | 常数A | r | R0=A*r | R | 检验结果 |
| Pb | 0.05 | 1.777 | 0.085 | 0.15 | 0.09 | 合格 |
| Fe | 0.05 | 1.777 | 0.0023 | 0.0041 | 0.0040 | 合格 |
| Bi | 0.05 | 1.777 | 0.00075 | 0.0013 | 0.0012 | 合格 |
| Sb | 0.05 | 1.777 | 0.0043 | 0.0076 | 0.0056 | 合格 |
| P | 0.05 | 1.777 | 0.00049 | 0.00087 | 0.00069 | 合格 |
| Al | 0.05 | 1.777 | 0.0056 | 0.009 | 0.0073 | 合格 |
| Ni | 0.05 | 1.777 | 0.022 | 0.039 | 0.028 | 合格 |
从表1至表6可见，铅黄铜标样中各元素均匀性全部合格。
为了检查本标样的实际效果，用进口美国贝尔德公司Dv-4光电直读仪进行光谱分析，其分析结果与化学分析结果见表7。
表7 结果对比（%）
化学分析结果采用分析方法为：Fe、Pb采用原子吸收光谱法，Bi采用富集分离原子吸收法，Sb采用结晶分光光度，P 采用钼蓝光度法，Al采用络天菁S比色法，Ni采用丁二酮肟光度法。由表7可以看出，两结果相符。
Claims (5)
1.一种铅黄铜光谱标准样品，其特征在于：铜合金中含有下述重量含量的元素：
Cu：57.0～65.0%，Pb：0.31～3.30%，Fe：0.060～0.85%，Bi：0.0009～0.0068%，Sb ：0.0030～0.0230%，P： 0.006～0.045%，Al ：0.09～0.68%， Ni ：0.20～1.50%，Zn为余量。
2.如权利要求1所述铅黄铜光谱标准样品的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）备料：以纯金属铜、Cu-Fe、Cu-Bi、Cu-Sb、Cu-P、Cu-Al、Cu-Ni、纯Pb、纯Zn为原料，并按所述铅黄铜光谱标准样品中各元素的含量计算配料；
（2）熔炼：采用高频炉，烘炉后，先加入纯金属铜及覆盖剂，升温使纯金属铜熔化，并使覆盖剂的厚度不低于100mm；再在搅拌下依次加入Cu-Ni、Cu-Bi、Cu-Fe、Cu-Sb、Cu-P中间合金并依次熔化，充分搅拌使其分布均匀，扒渣，然后升温至1130~1170℃，加入Cu-Al合金，搅拌使其充分熔化；加入纯金属Pb，搅拌使其充分熔化；浇注前加入纯金属Zn，充分搅拌，使各元素均匀分布在铜液中；
（3）铸锭：将熔化的铜合金注入铁模中铸成圆锭；
（4）均匀化处理：将经均匀性检验的圆锭放入均热炉中进行均匀化处理；均热炉的温度为830~860℃左右，保温时间0.5~1小时；
（5）挤压、车皮：将经均匀化处理的圆锭挤压、车皮，得到铅黄铜光谱标准样品。
3.如权利要求2所述铅黄铜光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述覆盖剂为木炭。
4.如权利要求2所述铅黄铜光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述铸锭工序中，浇注前使铁模温度保持在100℃～150℃。
5.如权利要求2所述铅黄铜光谱标准样品的制备方法，其特征在于：所述铸锭工序中，浇注温度为1170℃～1200℃。
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