CN113504100B - 一种黄铜光谱标样的制备方法 - Google Patents

一种黄铜光谱标样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于，该黄铜光谱标样的质量百分比组成为Cu：57～60wt％，Sn：0.2～0.8wt％，Fe：≤0.3wt％，Ni：≤0.3wt％，Si：≤0.2wt％，P：0.01～0.04wt％，Zn：余量，其他杂质：≤0.1％；该黄铜光谱标样包括以下制备步骤：1)配料：按照所需成分准备原料；2)熔炼：将原料放入加热炉内，熔炼温度控制在1000～1080℃，化验补料，待成分符合要求后加入金属B，B含量控制在0.002～0.01wt％；搅拌后取铜液，待铜液凝固5～10s后放入冷却水中进行快速冷却得到标样毛坯。本发明黄铜光谱标样中每mm2的Cu含量差值≤0.1wt％，Fe、Sn、Ni含量差值≤0.02wt％；标样每mm2的β相面积含量差值≤3％；标样每mm2的晶粒度差值≤8μm。

Description

一种黄铜光谱标样的制备方法
技术领域
本发明属于铜合金技术领域，具体涉及一种黄铜光谱标样的制备方法。
背景技术
目前铜合金化学成分检测主要使用直读光谱仪器，其分析速度快，及时性好。其中直读光谱仪在使用过程中，为了使分析结果更加准确，需要借助对应的光谱标样进行校正，以有效控制测量样品成分偏差。因此光谱标样作为标准物质，必须具备各成分元素浓度分布均匀和化学成分定值可靠等两大因素。
黄铜作为用途最为广泛的铜合金之一，随着人类环保意识的增强，未来黄铜无铅化是一个必然趋势。当前已开发或正在开发的无铅黄铜主要通过添加部分微量元素以及控制材料微观组织性能以达到良好的切削性能。以一种无铅黄铜为例，主要通过添加Sn，Fe，Si，Ni，P等元素以形成脆性相，并且控制Cu含量以实现良好的切削性能。该黄铜为α+β相双相黄铜，Zn当量控制在40以上，材料中α相与β相的面积比值达到0.8～1.5。目前常用黄铜光谱标样制备主要通过“配料→熔炼→铸造→均匀化→后道表面加工处理”的方式制备。然而新一代无铅黄铜由于添加杂质元素种类及含量高于普通常用黄铜，若使用传统标样制备方法，存在一定的区域偏析现象，同时该无铅黄铜Zn含量较高，以上因素均会造成制备得到的光谱标样成分不均匀且不稳定，因此难以有效控制测量时成分偏差，对于光谱测量准确性造成一定影响。
为解决以上问题，本发明提供一种黄铜光谱标样的制备方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种各元素含量分布均匀以提高黄铜光谱检测准确率的黄铜光谱标样的制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于，该黄铜光谱标样的质量百分比组成为Cu：57～60wt％，Sn：0.2～0.8wt％，Fe：≤0.3wt％，Ni：≤0.3wt％，Si：≤0.2wt％，P：0.01～0.04wt％，Zn：余量，其他杂质：≤0.1％；
该黄铜光谱标样包括以下制备步骤：
1)配料：按照所需成分准备原料；
2)熔炼：将原料放入加热炉内，熔炼温度控制在1000～1080℃，化验补料，待成分符合要求后加入金属B，B含量控制在0.002～0.01wt％；搅拌后取铜液，待铜液凝固5～10s后放入冷却水中进行快速冷却得到标样毛坯；
3)锻压：将标样毛坯车削成圆柱体，将毛坯置于加热炉内进行加热，平均每分钟升温5～15℃，升温时间为40～120min；升温至580～620℃后保温10～30min进行锻压成型，锻压压力为1150～1250kN，锻压加工率为15～25％，锻压成型后的坯料自然冷却；
4)热处理：将热锻后坯料置于加热炉内进行退火得到标样。
升温幅度过快易造成毛坯中边部区域α晶粒快速长大，中心区域α晶粒度较小，组织均匀性不易控制。毛坯升温至580～620℃是本发明标样合理热锻工序，温度过低，标样表面易出现橘皮、褶皱，温度过高，造成α相晶粒过于粗大，影响成分均匀性。锻压加工率在15～25％是获得标样毛坯表面质量良好且成分、组织均匀性良好的关键。
作为优选，所述步骤4)中，热处理采用阶梯退火工艺，先将坯料加热到250～270℃，保温0.5～3h；再升温至400～440℃，保温0.5～2h，退火结束后随炉冷却。
锻压成型后的坯料进行梯度加热热处理方式。第一阶段低温退火，一方面有利于消除锻压过程形成的残余应力，提高标样品质；另一方面有利于使材料内部组织缓慢回复，避免出现晶粒长大带来的不稳定性。第二阶段升温至400～440℃，该区域温度范围为本发明黄铜发生β→α转变的合理相变温度，使材料中α相与β相的面积占比达到0.8～1.5，避免出现“富β相区”和“α相聚集区”。若上述第二阶段退火温度偏低，标样组织则会出现大量“富β相区”，β为Cu-Zn电子化合物，该区域Zn含量较高，Cu含量偏低。若上述第二阶段退火温度偏高，标样组织则会出现局部“α相聚集区”，该区域Cu含量偏高而Zn含量偏低。因此本发明通过设定合理热处理工序，提高了组织均匀性以达到标样成分均匀稳定性。
作为优选，所述步骤4)中，热处理结束后对标样进行车削处理，标样表面粗糙度≤1μm。
作为优选，所述标样每mm2的Cu含量差值≤0.1wt％，Fe、Sn、Ni含量差值≤0.02wt％。
作为优选，所述标样每mm2的β相面积含量差值≤3％。
作为优选，所述标样每mm2的平均晶粒度差值≤8μm。
作为优选，采用本发明标样作为光谱标样，黄铜的光谱测试结果与化学法测试的结果相比，Cu含量差值≤0.15wt％。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1)本发明采用锻压热加工方式对标样毛坯加工处理，经过高温预处理后锻压成型，以达到良好的晶粒破碎效果。本发明黄铜光谱标样为α+β相双相黄铜，热加工性能优异，因此采用锻压的方式有利于材料组织发生再结晶，一方面达到良好晶粒细化效果，另一方面也有利于提高组织均匀性，从而实现标样各元素含量分布均匀。
2)本发明黄铜光谱标样中每mm2的Cu含量差值≤0.1wt％，Fe、Sn、Ni含量差值≤0.02wt％；标样每mm2的β相面积含量差值≤3％；标样每mm2的晶粒度差值≤8μm。
3)采用本发明标样作为光谱标样，黄铜的光谱测试结果与化学法测试的结果相比，Cu含量差值≤0.15wt％。
附图说明
图1为本发明实施例的金相照片；
图2为本发明对比例的金相照片。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
1)配料：按表1成分要求准备原料，Cu，Zn元素主要以H62黄铜边角料的形式加入，Sn元素以QSn6.5-0.1锡青铜角料的形式加入，Ni元素以镍白铜角料形式加入，Fe元素以铜铁中间合金的形式加入，Si元素以铜硅中间合金形式加入，P元素以铜磷合金形式加入，剩余量补加锌锭。
2)熔炼：将原料放入中频感应炉内，熔炼温度控制在1040℃，充分搅拌5min。化验补料，待成分符合要求后加入0.005wt％金属硼。搅拌1min后使用坩埚石墨套舀取铜液，待铜液凝固5s后放入冷却水中进行快速冷却。以此方式制备标样毛坯8个。
3)锻压：将标样毛坯车削至φ650mm规格，锯切成长度500mm圆柱体。将毛坯置于马弗炉退火炉中进行加热，平均每分钟升温10℃，升温时间为55min。升温至580℃后保温15min后进行锻压成型。锻压压力为1200kN，锻压加工率为18％，锻压成型后坯料自然冷却。
4)热处理：对热锻后坯料置于马弗炉内进行退火，采用阶梯退火工艺，先加热270℃，保温2h；再升温至420℃，保温1h。退火结束后随炉冷却。
5)表面车削：对完成热处理后的标样进行车削处理，最终得到标样的规格为φ560mm，表面粗糙度≤1μm。
实施例2
1)配料：按表1成分要求准备原料，Cu，Zn元素主要以H62黄铜边角料的形式加入，Sn元素以QSn6.5-0.1锡青铜角料的形式加入，Ni元素以镍白铜角料形式加入，Fe元素以铜铁中间合金的形式加入，Si元素以铜硅中间合金形式加入，P元素以铜磷合金形式加入，剩余量补加锌锭。
2)熔炼：将原料放入中频感应炉内，熔炼温度控制在1050℃，充分搅拌5min。化验补料，待成分符合要求后加入0.007wt％金属硼。搅拌1min后使用坩埚石墨套舀取铜液，待铜液凝固5s后放入冷却水中进行快速冷却。以此方式制备标样毛坯8个。
3)锻压：将标样毛坯车削至φ650mm规格，锯切成长度500mm圆柱体。将毛坯置于马弗炉退火炉中进行加热，平均每分钟升温10℃，升温时间为60min。升温至600℃后保温15min后进行锻压成型。锻压压力为1200kN，锻压加工率为18％。锻压成型后坯料自然冷却。
4)热处理：对热锻后坯料置于马弗炉内进行退火，采用阶梯退火工艺，先加热260℃，保温2h；再升温至430℃，保温1h。退火结束后随炉冷却。
5)表面车削：对完成热处理后的标样进行车削处理，最终得到标样的规格为φ560mm，表面粗糙度≤1μm。
实施例3
1)配料：按表1成分要求准备原料，Cu，Zn元素主要以H65黄铜边角料的形式加入，Sn元素以QSn6.5-0.1锡青铜角料的形式加入，Ni元素以镍白铜角料形式加入，Fe元素以铜铁中间合金的形式加入，Si元素以铜硅中间合金形式加入，P元素以铜磷合金形式加入，剩余量补加锌锭。
2)熔炼：将原料放入中频感应炉内，熔炼温度控制在1080℃，充分搅拌5min。化验补料，待成分符合要求后加入0.005wt％金属硼。搅拌1min后使用坩埚石墨套舀取铜液，待铜液凝固5s后放入冷却水中进行快速冷却。以此方式制备标样毛坯8个。
3)锻压：将标样毛坯车削至φ600mm规格，锯切成长度500mm圆柱体。将毛坯置于马弗炉退火炉中进行加热，平均每分钟升温10℃，升温时间为60min。升温至600℃后保温10min后进行锻压成型。锻压压力为1200kN，锻压加工率为24％。锻压成型后坯料自然冷却。
4)热处理：对热锻后坯料置于马弗炉内进行退火，采用阶梯退火工艺，先加热250℃，保温2h；再升温至400℃，保温1h。退火结束后随炉冷却。
5)表面车削：对完成热处理后的标样进行车削处理，最终得到标样的规格为φ500mm，表面粗糙度≤1μm。
实施例4
1)配料：按表1成分要求准备原料，Cu，Zn元素主要以H65黄铜边角料的形式加入，Sn元素以QSn6.5-0.1锡青铜角料的形式加入，Ni元素以镍白铜角料形式加入，Fe元素以铜铁中间合金的形式加入，Si元素以铜硅中间合金形式加入，P元素以铜磷合金形式加入，剩余量补加锌锭。
2)熔炼：将原料放入中频感应炉内，熔炼温度控制在1070℃，充分搅拌5min。化验补料，待成分符合要求后加入0.006wt％金属硼。搅拌1min后使用坩埚石墨套舀取铜液，待铜液凝固5s后放入冷却水中进行快速冷却。以此方式制备标样毛坯8个。
3)锻压：将标样毛坯车削至φ600mm规格，锯切成长度500mm圆柱体。将毛坯置于马弗炉退火炉中进行加热，平均每分钟升温10℃，升温时间为60min。升温至620℃后保温10min后进行锻压成型。锻压压力为1200kN，锻压加工率为24％。锻压成型后坯料自然冷却。
4)热处理：对热锻后坯料置于马弗炉内进行退火，采用阶梯退火工艺，先加热250℃，保温2h；再升温至420℃，保温1h。退火结束后随炉冷却。
5)表面车削：对完成热处理后的标样进行车削处理，最终得到标样的规格为φ500mm，表面粗糙度≤1μm。
对比例
1)配料：按表1成分要求准备原料，Cu，Zn元素主要以H65黄铜边角料的形式加入，Sn元素以QSn6.5-0.1锡青铜角料的形式加入，Ni元素以镍白铜角料形式加入，Fe元素以铜铁中间合金的形式加入，Si元素以铜硅中间合金形式加入，P元素以铜磷合金形式加入，剩余量补加锌锭。
2)熔炼：将原料放入中频感应炉内，熔炼温度控制在1040℃，充分搅拌5min。化验补料。搅拌1min后使用坩埚石墨套舀取铜液，待铜液冷却10s后取出铜锭，置于常温下自然冷却。以此方式制备标样毛坯8个。
3)热处理：对热锻后毛坯置于马弗炉内进行均匀化退火，退火温度为420℃，保温2h。退火结束后随炉冷却。
4)表面车削：对完成热处理后的毛坯进行车削处理，最终得到标样的规格为φ560mm。
对实施例和对比例得到的标样进行测试分析：包括成分检测和微观组织检测两部分。
成分检测采用化学分析方法，具体为Cu元素：根据YS/T 910-2013黄铜中铜量的测定碘量法检测；Sn，Fe，Ni，Si元素：使用电感耦合等离子体发射光谱仪，根据GBT 5121.27-2008铜及铜合金化学分析方法第27部分电感耦合等离子体原子发射光谱法检测。对各主要添加元素含量进行测定，化验结果作为标样参考定值，具体见表2。随机选取实施例和对比例6个1mm2区域，分别进行钻沫取样，进行化学分析测试。取各元素测量的最大值和最小值，计算两者的差值。差值越小则标样成分均匀性越好，具体见表2。
微观组织检测采用“硫代硫酸钠+焦亚硫酸钾”腐蚀液进行腐蚀，腐蚀时间为60s，将标样样品置于金相显微镜下观察金相组织，拍摄对应100x，200x金相照片，对组织晶粒度进行测量评判，并辅助使用LAMOSmaster图像分析系统软件计算β相面积比例值。随机选取实施例和对比例6个1mm2区域，每个区域表面点拍摄对应金相图片，分别计算β相面积比例和平均晶粒度。取β相面积比例和平均晶粒度最大值和最小值，计算两者的差值。差值越小则标样组织均匀性越好，具体见表3。
分别将实施例1和对比例得到的标样作为光谱标样，用以检测测试样品的成分。取三个对应实施例1标样成分样品，分别进行光谱和化学测试，计算Cu含量所测差值，所测差值的绝对值越小，说明标样可靠性越高，具体成分见表3。
光谱测试的标准是YS/T 482-2005铜及铜合金分析方法光电发射光谱法，使用直读光谱仪器。
组织均匀性可通过观察α相与β相形貌，尺寸大小，分布情况来判断。
图1中：测量α相最大晶粒尺寸为18.3μm，最小晶粒尺寸为14.6μm。最大最小差值控制在3.7μm以内，组织均匀性良好；
图2中：测量α相最大晶粒尺寸为22.4μm，最小晶粒尺寸为5.2μm。最大最小差值控制在17.2μm。对比例1标样组织局部出现α相聚集区以及富β相区，组织均匀性差。
表1实施例与对比例标样的化学成分设计方案(wt％)
表2实施例与对比例标样中主要添加元素在不同区域的最大含量差值(wt％)
表3实施例与对比例标样中β相、晶粒度在不同区域的最大差值
表4测试样品使用实施例1与对比例1标样Cu含量光谱检测结果与化学测测试结果差值(wt％)

Claims (7)

1.一种黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于，该黄铜光谱标样的质量百分比组成为Cu：57～60wt％，Sn：0.2～0.8wt％，Fe：≤0.3wt％，Ni：≤0.3wt％，Si：≤0.2wt％，P：0.01～0.04wt％，Zn：余量，其他杂质：≤0.1％；
该黄铜光谱标样包括以下制备步骤：
1)配料：按照所需成分准备原料；
2)熔炼：将原料放入加热炉内，熔炼温度控制在1000～1080℃，化验补料，待成分符合要求后加入金属B，B含量控制在0.002～0.01wt％；搅拌后取铜液，待铜液凝固5～10s后放入冷却水中进行快速冷却得到标样毛坯；
3)锻压：将标样毛坯车削成圆柱体，将毛坯置于加热炉内进行加热，平均每分钟升温5～15℃，升温时间为40～120min；升温至580～620℃后保温10～30min进行锻压成型，锻压压力为1150～1250kN，锻压加工率为15～25％，锻压成型后的坯料自然冷却；
4)热处理：将热锻后坯料置于加热炉内进行退火得到标样。
2.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，热处理采用阶梯退火工艺，先将坯料加热到250～270℃，保温0.5～3h；再升温至400～440℃，保温0.5～2h，退火结束后随炉冷却。
3.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：所述步骤4)中，热处理结束后对标样进行车削处理，标样表面粗糙度≤1μm。
4.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：所述标样每mm2的Cu含量差值≤0.1wt％，Fe、Sn、Ni含量差值≤0.02wt％。
5.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：所述标样每mm2的β相面积含量差值≤3％。
6.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：所述标样每mm2的平均晶粒度差值≤8μm。
7.根据权利要求1所述的黄铜光谱标样的制备方法，其特征在于：采用该黄铜光谱标样作为光谱标样，黄铜的光谱测试结果与化学法测试的结果相比，Cu含量差值≤0.15wt％。
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