CN103528867A - 一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有色金属领域,具体涉及一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法。用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、P、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co和Ag,各定值元素含量呈梯度上升,余量为铜。其制备方法是首先配制中间合金,然后采用中频感应炉,加入各中间合金,熔融后于1175~1200℃进行浇注,浇注成铜锭,经检验加工后得到铜标准样品。本发明的铜标准样品可同时用于高纯铜、无氧铜、高纯阴极铜、阴极铜中化学成分的直读光谱分析和ICP、原子吸收及其他化学分析,填补了用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的市场空白。
Description
技术领域
本发明属于有色金属领域,具体涉及一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法。
背景技术
铜被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域,在我国有色金属材料的消费中仅次于铝。其中,在电气、电子工业中应用最广、用量最大,约占总消费量一半以上。随着我国经济的快速发展,铜的用量和用途越来越大,铜的化学成分检测也越来越引起重视。
一套好的、完全满足要求的标准样品要求各元素点值分布合理,含量变化范围足够宽;样品中各成分的含量分布均匀;标准样品定值准确可靠,标准偏差小。目前,洛阳铜加工集团有限公司研制出纯铜系列光谱标样(块状),其特点是在纯铜中加入10个定值元素Pb、Fe、Bi、Sb、As、Sn、Ni、Zn、P,其定值元素含量范围较高,适用于标准阴极铜的光谱分析。由于铜应用领域越来越多,对铜纯度要求越来越高,现在又将阴极铜分为高纯阴极铜和标准阴极铜,高纯阴极铜需要检测的定值元素为18个,而且杂质含量要求更低,此套标准样品已无法满足高纯阴极铜的检测要求,而且随着ICP、石墨炉原子吸收等检测方法应用于纯铜的检测,目前还市场上还没有纯铜化学标准样品。
现有技术中制备纯铜标准样品的主要技术难点在于:纯铜标准样品的第一点杂质含量要求在0.00001~0.00008之间,杂质含量极低,配制程序包括熔炼、铸锭、挤制、拉伸、车皮等工艺过程,很容易被污染,一旦某一元素被污染,整个标准样品作废,因此目前常规技术很难配制出符合要求的纯铜标准样品。国家标准规定高纯阴极铜需要检测的定值元素有18个,这18个元素中有易氧化、易蒸发的元素如镉、锌、铬;熔损率高的元素如Si、Zn、Mn、Pb等;熔点高的元素如Ni、Fe等。将这些元素按设计成分配制出来,需要精准的计算、投料时机的掌握、熔炼温度的选择、原料加入的顺序等等,因此,目前尚没有完全满足市场需求的纯铜标准样品。
发明内容
针对目前市场上尚无满足用户需要的与国家标准中要求分析元素及含量相适应的纯铜系列光谱及化学标准样品的问题,本发明提供一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法,其成分设计合理、成分分布均匀、定值准确。
本发明用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00002~0.00097%,Te 0.00003~0.0013%,Bi 0.00002~0.0012%,Cr 0.00002~0.0032%,Mn 0.00003~0.0027%,Sb 0.00002~0.0031%,Cd 0.00001~0.0038% ,As 0.00001~0.0038%,P 0.00005~0.0066%,Pb 0.00003~0.0044%, S 0.00015~0.0082%,Sn 0.00001~0.0033%,Ni 0.00004~0.0060%,Fe 0.00005~0.0046%,Si 0.00005~0.0034% ,Zn 0.00004~0.0042%,Co 0.00001~0.0045%,Ag0.00007~0.0052%,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔炼温度为1020~1170℃,通入氩气保护,每组搅拌30~60秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn);特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1000~1050℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1120~1170℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的各成分重量百分比:Se 0.00002~0.00097%,Te 0.00003~0.0013%,Bi 0.00002~0.0012%,Cr 0.00002~0.0032%,Mn 0.00003~0.0027%,Sb 0.00002~0.0031%,Cd 0.00001~0.0038% ,As 0.00001~0.0036%,P 0.00005~0.0066%,Pb 0.00003~0.0044%, S 0.00015~0.0082%,Sn 0.00001~0.0033%,Ni 0.00004~0.0060%,Fe 0.00005~0.0046%,Si 0.00005~0.0034% ,Zn 0.00004~0.0042%,Co 0.00001~0.0045%,Ag0.00007~0.0052%, 加入各中间合金,熔融后于1175~1200℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制,由拉伸机拉伸,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
与现有技术相比,本发明的特点和有益效果是:
本发明的技术方案将18个定值元素首先配制成中间合金的形式加入,克服了易氧化、易蒸发的元素如镉、锌、铬、熔损率高的元素如Si、Zn、Mn、Pb等、熔点高的元素如Ni、Fe等需要特别掌握投料时机的问题,并通过选择熔炼温度和精准的含量计算来控制个元素的含量,得到成分满足要求的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品经均匀性检测、定值分析、正态检验、异常值检验、等精度检验和实际考察工作曲线,完全满足了对于标准样品的要求,可同时用于高纯铜、无氧铜、高纯阴极铜、阴极铜中化学成分的直读光谱分析和ICP、原子吸收及其他化学分析,填补了用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的市场空白。
具体实施方式
本发明实施例中对于铜标准样品的均匀性检验是采用极差法进行的,各样品测量的平均值之间的极差与样品组内极差的平均值进行比较,若二者之比小于或等于1.827,则认为样品是均匀的,否则样品不均匀;
对铜标准样品的定值分析是按照《标准样品工作导则》的要求,标准样品经均匀度检查合格后,委托8个权威实验室采用国家标准分析方法及准确可靠的分析方法(至少由二个有经验的分析人员精心操作,不少于4个单次分析结果)独立进行分析的,以下是本次定值的八家协作单位(1)北京有色金属研究院、(2)沈阳造币厂、(3)沈阳地质矿产研究所、(4)澳大利亚USL公司、(5)国土资源部东北矿产资源监督检验中心、(6)沈阳有色金属研究院、(7)中铝洛阳铜业有限公司、(8)中条山有色金属集团有限公司。各元素的定值分析方法如表1所示。
表1定值分析方法
注:(1)、(2)、(3)、(4)、(5)、(6)、(7)、(8)是定值实验室代码。
对铜标准样品的正态检验、异常值检验、等精度检验: 用夏皮罗-威尔克方法检验各组平均值的正态性;用狄克逊检验方法对各协作实验室报出的结果按平均值进行检验并取舍;用科克伦检验法进行等精度检验;
对铜标准样品标准值的确定是根据在数据服从正态分布或近似正态分布后,用算术平均值作为标准值的原则,在确认定值数据服从正态分布或近似服从正态分布并经异常值检验和等精度检验判定删除离群值后,按如下公式计算标准值和标准偏差:
本发明实施例中每个实施例重复8组,即m=8。
对铜标准样品工作曲线考察是使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值与标准值制作工作曲线。
下面结合实施例进一步对本发明加以清楚、完整的描述,但不以任何方式限制本发明。
实施例1
用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00002,Te 0.00003,Bi 0.00002,Cr 0.00002,Mn 0.00003,Sb 0.00002,Cd 0.00001 ,As 0.00001,P 0.00005,Pb 0.00003, S 0.00005,Sn 0.00001,Ni 0.00004,Fe 0.00005,Si 0.00005 ,Zn 0.00004,Co 0.00001,Ag0.00007,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔融温度为1020℃,通入氩气保护,每组搅拌30秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn),特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1000℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%,如表2所示;
表2 铜中间合金中各定值元素的含量
中间合金 | 设计值(%) | 检测值(%) |
Cu-Se-Te-Bi | 1.0 | Se 0.95,Te 1.04,Bi 0.96 |
Cu-Cd | 1.0 | Cd 0.93 |
Cu-Fe-Mn-Zn | 0.6 | Fe 0.58,Mn 0.66,Zn 0.63 |
Cu-Sb-As-Si | 1.0 | Sb 0.92,As 1.06,Si 0.93 |
Cu-Pb-Co-Ni | 0.6 | Pb0.64,Co 0.57,Ni 0.60 |
Cu-S | 1.0 | S 0.94 |
Cu-Cr-Ag | 1.0 | Cr 0.93,Ag 1.02 |
Cu-P | 0.6 | P 0.69 |
Cu-Sn | 1.0 | Sn 0.96 |
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1120℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的成分含量加入各中间合金,熔融后于1175℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制得到Φ45mm棒,由拉伸机拉伸制成Φ42mm的棒,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到规格为Φ40mm×30mm的用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
对铜标准样品进行定值分析,本标准样品符合正态分布,定值结果没有异常值,定值数据为等精度,其标准值的确定如表3所示;对标准样品工作曲线考察:使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值为纵坐标,标准值为横坐标绘制工作曲线。经过绘制工作曲线,相关系数全部≥0.998,说明本标准样品具有很好的相关性,符合标准样品的要求。
实施例2
用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00011,Te 0.00007,Bi 0.00004,Cr 0.00003,Mn 0.00005,Sb 0.00003,Cd 0.00016 ,As 0.00008,P 0.00015,Pb 0.00016, S 0.00021,Sn 0.00007,Ni 0.00021,Fe 0.00012,Si 0.00008 ,Zn 0.00009,Co 0.00013,Ag0.00015,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔融温度为1100℃,通入氩气保护,每组搅拌30秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn),特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1030℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1170℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的成分含量加入各中间合金,熔融后于1200℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制得到Φ45mm棒,由拉伸机拉伸制成Φ42mm的棒,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到规格为Φ40mm×30mm的用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
对铜标准样品进行定值分析,本标准样品符合正态分布,定值结果没有异常值,定值数据为等精度,其标准值的确定如表3所示;对标准样品工作曲线考察:使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值为纵坐标,标准值为横坐标绘制工作曲线。经过绘制工作曲线,相关系数全部≥0.998,说明本标准样品具有很好的相关性,符合标准样品的要求。
实施例3
用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00062,Te 0.00059,Bi 0.00054,Cr 0.00046,Mn 0.00042,Sb 0.00038,Cd 0.00055,As 0.00042,P 0.00076,Pb 0.00055, S 0.00019,Sn 0.00051,Ni 0.00061,Fe 0.00059,Si 0.00054,Zn 0.00043,Co 0.00056,Ag0.00019,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔融温度为1170℃,通入氩气保护,每组搅拌40秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn),特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1050℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1150℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的成分含量加入各中间合金,熔融后于1180℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制得到Φ45mm棒,由拉伸机拉伸制成Φ42mm的棒,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到规格为Φ40mm×30mm的用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
对铜标准样品进行定值分析,本标准样品符合正态分布,定值结果没有异常值,定值数据为等精度,其标准值的确定如表3所示;对标准样品工作曲线考察:使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值为纵坐标,标准值为横坐标绘制工作曲线。经过绘制工作曲线,相关系数全部≥0.998,说明本标准样品具有很好的相关性,符合标准样品的要求。
实施例4
用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00034,Te 0.00041,Bi 0.00047,Cr 0.00012,Mn 0.00011,Sb 0.0015,Cd 0.0014,As 0.0014,P 0.0032,Pb 0.0021, S 0.0039,Sn 0.0016,Ni 0.0023,Fe 0.0021,Si 0.0014,Zn 0.0016,Co 0.0028,Ag0.0033,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔融温度为1060℃,通入氩气保护,每组搅拌50秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn),特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1000℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1120℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的成分含量加入各中间合金,熔融后于1200℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制得到Φ45mm棒,由拉伸机拉伸制成Φ42mm的棒,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到规格为Φ40mm×30mm的用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
对铜标准样品进行定值分析,本标准样品符合正态分布,定值结果没有异常值,定值数据为等精度,其标准值的确定如表3所示;对标准样品工作曲线考察:使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值为纵坐标,标准值为横坐标绘制工作曲线。经过绘制工作曲线,相关系数全部≥0.998,说明本标准样品具有很好的相关性,符合标准样品的要求。
实施例5
用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00097,Te 0.0013,Bi 0.0012,Cr 0.0032,Mn 0.0027,Sb 0.0031,Cd 0.0038,As 0.0036,P 0.0066,Pb 0.0044, S 0.0082,Sn 0.0033,Ni 0.0060,Fe 0.0046,Si 0.0034,Zn 0.0042,Co 0.0045,Ag0.0052,余量为铜。
本发明的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔融温度为1020~1170℃,通入氩气保护,每组搅拌60秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn),特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1000℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1170℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的成分含量加入各中间合金,熔融后于1190℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制得到Φ45mm棒,由拉伸机拉伸制成Φ42mm的棒,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到规格为Φ40mm×30mm的用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,磁选,得到用于化学分析的铜标准样品。
对铜标准样品进行定值分析,本标准样品符合正态分布,定值结果没有异常值,定值数据为等精度,其标准值的确定如表3所示;对标准样品工作曲线考察:使用光电直读光谱仪,在最佳分析条件下进行测定,以各元素平均强度值为纵坐标,标准值为横坐标绘制工作曲线。经过绘制工作曲线,相关系数全部≥0.998,说明本标准样品具有很好的相关性,符合标准样品的要求。
表3实施例1-5铜标准样品的标准值及标准偏差 (%)
Claims (2)
1.一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品,其特征在于定值元素为18个,各定值元素含量呈梯度上升,其含量范围按重量百分比为:Se 0.00002~0.00097%,Te 0.00003~0.0013%,Bi 0.00002~0.0012%,Cr 0.00002~0.0032%,Mn 0.00003~0.0027%,Sb 0.00002~0.0031%,Cd 0.00001~0.0038% ,As 0.00001~0.0038%,P 0.00005~0.0066%,Pb 0.00003~0.0044%, S 0.00015~0.0082%,Sn 0.00001~0.0033%,Ni 0.00004~0.0060%,Fe 0.00005~0.0046%,Si 0.00005~0.0034% ,Zn 0.00004~0.0042%,Co 0.00001~0.0045%,Ag0.00007~0.0052%,余量为铜。
2.根据权利要求1所述的用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品的制备方法,其特征在于按照以下步骤进行:
(1)原料准备:
纯铜标准样品的主原料为Cu≥99.999wt%的高纯铜,各定值元素:Se、Te、Bi、Cr、Mn、Sb、Cd、As、Pb、S、Sn、Ni、Fe、Si、Zn、Co、Ag也均为纯度≥99.99%的纯物质,P以P2O5的方式加入,其中P2O5 重量≥98.5%;
(2)配制中间合金:
采用中频感应炉,烘炉后在真空条件下加入高纯铜,木炭覆盖,升温熔化后,按组加入其他定值元素,熔炼温度为1020~1170℃,通入氩气保护,每组搅拌30~60秒,配制成铜的中间合金:(Cu-Se-Te-Bi)、(Cu-Cd)、(Cu-Sb-As-Si)、(Cu-Pb-Co-Ni)、(Cu-S)、(Cu-Cr-Ag)、(Cu-P)、(Cu-Sn);特别地,(Cu-Fe-Mn-Zn)中间合金熔炼时,熔炼温度为1000~1050℃,先加入Cu-Fe合金及Cu-Mn合金,然后缓缓加入Zn;设计铜的中间合金中各定值元素的重量含量为0.6~1.0%;
(3)熔铸:
采用中频感应炉,在氩气保护条件下,控制温度1120~1170℃,覆盖木炭,先加入高纯铜,然后按设计的各成分重量百分比:Se 0.00002~0.00097%,Te 0.00003~0.0013%,Bi 0.00002~0.0012%,Cr 0.00002~0.0032%,Mn 0.00003~0.0027%,Sb 0.00002~0.0031%,Cd 0.00001~0.0038% ,As 0.00001~0.0036%,P 0.00005~0.0066%,Pb 0.00003~0.0044%, S 0.00015~0.0082%,Sn 0.00001~0.0033%,Ni 0.00004~0.0060%,Fe 0.00005~0.0046%,Si 0.00005~0.0034% ,Zn 0.00004~0.0042%,Co 0.00001~0.0045%,Ag0.00007~0.0052%, 加入各中间合金,熔融后于1175~1200℃进行浇注,浇注成铜锭;
(4)加工:
对上述铜锭进行均匀性检验,检验合格后进行水压机挤制,由拉伸机拉伸,再经酸洗、校直后,用锯床和车床加工得到用于光谱分析的铜标准样品;用车床加工过程中形成的碎屑,经人工四分法充分混匀,用磁除铁,得到用于化学分析的铜标准样品。
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