CN105628785A - 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法 - Google Patents

一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105628785A
CN105628785A CN201510993856.8A CN201510993856A CN105628785A CN 105628785 A CN105628785 A CN 105628785A CN 201510993856 A CN201510993856 A CN 201510993856A CN 105628785 A CN105628785 A CN 105628785A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glow discharge
discharge mass
fine copper
high fine
purity copper
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201510993856.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105628785B (zh
Inventor
周涛
唐一川
张见营
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Institute of Metrology
Original Assignee
National Institute of Metrology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Institute of Metrology filed Critical National Institute of Metrology
Priority to CN201510993856.8A priority Critical patent/CN105628785B/zh
Publication of CN105628785A publication Critical patent/CN105628785A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105628785B publication Critical patent/CN105628785B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/68—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。

Description

一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法，属于元素分析领域。
背景技术
辉光放电质谱仪(GDMS)是目前高纯固体导电材料纯度分析和杂质成分分析的最强有力的方法，它是利用辉光放电源作为离子源与质谱仪器联接进行质谱测定的一种分析方法，具有灵敏度高，检出限低，可同时分析70种以上的杂质元素的优点。目前世界上商品化仪器包括VG-9000型(VG公司，已停产)、ELEMENTGD型(ThermoFisher公司)、NuAstrum型(Nu公司)、GD-90型(MSI公司)。在常规分析测试中，GDMS通常可进行半定量分析和定量分析，对于半定量分析，不考虑样品中不同元素的灵敏度差异，近似认为被测元素与基体元素的离子束强度的比值IBR(IonBeamRatio)等于浓度比；定量分析则必须考虑元素灵敏度之间的差异，即相对灵敏度因子(RSF)。GDMS仪器提供的是标准的RSFs(StdRSFs)，StdRSFs是其它元素相对于铁元素的RSFs。由于不同基体、不同测量条件，RSF会产生一定的差异，对非铁基体的样品进行定量分析时应进行校正。校正一般采用标准物质进行，但是对于高纯金属，缺乏相应痕量杂质含量的标准物质，因此需要制备校正样品进行校正。
现有的校正样品制备方法，有采用在高纯金属粉末中定量加入已知浓度的杂质金属标准溶液，晾干后进行震荡摇匀混合，然后压制成片状进行GDMS测量，该方法制备的校正样品，是粉末压制，标准溶液中的酸性介质与金属粉末发生化学反应，使得测量中存在一定的差异，而且表面容易引入杂质，铜粉末与溶液的混合不易均匀，对GDMS的校正产生影响。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法。本发明制备得到的高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污，能用于辉光放电质谱仪的校正。
本发明提供了用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：
1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；
2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；
3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。
上述的方法中，所述高纯铜的纯度可为99.9％～99.9999％，具体可为99.999％或99.999％～99.9999％；
所述杂质金属标准溶液中杂质金属为锰、铁、钴、镍、镓、银和铟中至少一种；
所述高纯铜和所述杂质金属的质量比可为103～106：1，具体可为105：1、(2×106)：1、(5×106)：1、106：1或105～106：1；
所述混合物使用的容器采用石墨模具。
上述的方法中，步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种；
所述加热的温度可为80～120℃，具体可为120℃；
所述加热的时间可为10～30min，具体可为20min；
所述升温是以10～20℃/min升至1080～1300℃，具体可为以15℃/min升至1200℃；
所述稳定的时间可为1～4h，具体可为2h。
上述的方法中，步骤3)中，所述冷却采用液氮或液氩；
所述冷却后的温度为室温，室温一般是指10～30℃，具体可为20℃。
本发明所述的高纯铜校正样品应用于辉光放电质谱仪校正，具体可为定量分析中相对灵敏因子的校正。
本发明具有以下优点：
本发明方法采用熔铸的方法制备得到，克服了粉末压制制备方法中的缺点；本发明高纯铜校正样品杂质分布均匀，表面无沾污；用于辉光放电质谱仪校正，测定的相对灵敏因子重复性好，使辉光放电质谱仪的定量分析更准确。
附图说明
图1为本发明用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备流程图。
具体实施方式
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备
称取纯度大于99.999％的高纯铜粉5份，每份10g，分别放入高纯石墨坩埚中，将已知浓度的混合标准溶液(约100mg/L)滴加到高纯铜粉上，每份铜粉上滴加0mL，0.1mL，0.2mL，0.5mL，1.0mL，则相当于在铜粉中加入了0，1，2，5，10mg/gCu的杂质元素，如表1中所列出的金属元素的加入浓度。将石墨坩埚放入密闭高温炉中，通惰性气体(氩气)进行保护，然后加热至120℃，稳定20分钟，除去水分，程序以15℃/min速率升温至1200℃，熔融铜粉，稳定2小时后，打开炉门，继续通惰性气体，取出石墨坩埚，立即放入液氮中，使熔融的铜极速冷却(冷却至20℃)，将冷却后的铜样品用压片机在20MPa的压力下压制成平面块状，从而得到不同杂质含量的高纯铜校正样品，放入GDMS中进行测量，扣除第一份的高纯铜空白，根据加入量和测量值，计算得到金属杂质RSF值的校正系数，结果如表2中所示，为测量校正样品后计算得到的一些添加杂质元素RSF的校正系数，说明本发明能用于定量分析中相对灵敏因子的校正。
由表1和2可知，本发明具有不易沾污、杂质元素分布均匀、测量重复性好的特点。
表1高纯铜粉中杂质元素加入的浓度(mg/gCu)
元素 1 2 3 4
Mn 1.0 2.0 5.1 10.3
Fe 1.0 2.0 5.1 10.3
Co 1.0 2.0 5.2 10.4
Ni 1.0 2.1 5.2 10.5
Ga 1.0 2.1 5.2 10.5
Ag 1.0 2.0 5.2 10.4
In 1.0 2.0 5.1 10.3
表2GDMS测量计算得到的RSF校正系数K
元素 添加值/测量值 Rsd％
Mn 1.78 8.4
Fe 0.93 8.3
Co 1.09 8.9
Ni 1.21 7.9
Ga 0.96 8.3
Ag 1.29 8.8
In 1.34 8.9

Claims (7)

1.一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品的制备方法，包括如下步骤：1)将高纯铜的粉末与杂质金属标准溶液混合，得到混合物；
2)在惰性气氛中，加热所述混合物除去水分，然后继续升温使其熔融，在所述升温后的温度条件下保持稳定；
3)取出步骤2)处理的所述混合物冷却，然后压制成型，即得到用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高纯铜的纯度为99.9％～99.9999％；
所述杂质金属标准溶液中杂质金属为锰、铁、钴、镍、镓、银和铟中至少一种；
所述高纯铜和所述杂质金属的质量比为103～106：1；
所述混合物使用的容器采用石墨模具。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，所述惰性气体为氮气、氩气、氦气和氖气中的至少一种；
所述加热的温度为80～120℃；
所述加热的时间为10～30min；
所述升温是以10～20℃/min升至1080～1300℃；
所述稳定的时间为1～4h。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于：步骤3)中，所述冷却采用液氮和/或液氩；
所述冷却后的温度为室温。
5.权利要求1-4中任一项所述的方法制得的用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品。
6.根据权利要求5所述的高纯铜校正样品，其特征在于：所述高纯铜校正样品的形状为平面块状。
7.权利要求5所述的高纯铜校正样品在辉光放电质谱仪校正中的应用。
CN201510993856.8A 2015-12-25 2015-12-25 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法 Active CN105628785B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510993856.8A CN105628785B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510993856.8A CN105628785B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105628785A true CN105628785A (zh) 2016-06-01
CN105628785B CN105628785B (zh) 2018-08-14

Family

ID=56043920

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510993856.8A Active CN105628785B (zh) 2015-12-25 2015-12-25 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105628785B (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106198712A (zh) * 2016-06-24 2016-12-07 锦州市国家光伏材料质量监督检验中心 一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法
CN108918226A (zh) * 2018-07-23 2018-11-30 江苏隆达超合金航材有限公司 一种用于gdms检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法
CN110057900A (zh) * 2019-04-23 2019-07-26 中国计量科学研究院 高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量测量方法
CN111638267A (zh) * 2020-06-04 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种辉光放电质谱中镓的检测方法
CN113533493A (zh) * 2021-05-11 2021-10-22 宣城开盛新能源科技有限公司 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法
CN115266900A (zh) * 2022-05-16 2022-11-01 中国计量科学研究院 一种基于辉光放电质谱法评估盐类化合物纯度的方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0148555A1 (en) * 1983-08-23 1985-07-17 Sumitomo Electric Industries Limited A method for the pretreatment of a substrate for ion implantation
US4743185A (en) * 1986-03-14 1988-05-10 Sab Nife Inc. Corrosion resistant mercury-free zinc anode battery
CN101059457A (zh) * 2007-05-31 2007-10-24 中国铝业股份有限公司 一种测定冰晶石中元素的方法
CN103245538A (zh) * 2013-04-17 2013-08-14 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 一种x荧光光谱分析用标准样品的制备方法
WO2013142892A1 (en) * 2012-03-29 2013-10-03 Newsouth Innovations Pty Limited Formation of localised molten regions in silicon containing multiple impurity types
CN103439166A (zh) * 2013-09-11 2013-12-11 淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法
CN103528867A (zh) * 2013-10-18 2014-01-22 东北大学 一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法
CN103604678A (zh) * 2013-12-09 2014-02-26 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 一种使痕量组份在固体块状基质中均匀分布的制样方法
CN104330428A (zh) * 2014-10-22 2015-02-04 中国科学院地质与地球物理研究所 一种应用x荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法
CN104458370A (zh) * 2014-11-23 2015-03-25 昆明贵金属研究所 一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0148555A1 (en) * 1983-08-23 1985-07-17 Sumitomo Electric Industries Limited A method for the pretreatment of a substrate for ion implantation
US4743185A (en) * 1986-03-14 1988-05-10 Sab Nife Inc. Corrosion resistant mercury-free zinc anode battery
CN101059457A (zh) * 2007-05-31 2007-10-24 中国铝业股份有限公司 一种测定冰晶石中元素的方法
WO2013142892A1 (en) * 2012-03-29 2013-10-03 Newsouth Innovations Pty Limited Formation of localised molten regions in silicon containing multiple impurity types
CN103245538A (zh) * 2013-04-17 2013-08-14 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 一种x荧光光谱分析用标准样品的制备方法
CN103439166A (zh) * 2013-09-11 2013-12-11 淄博出入境检验检疫局综合技术服务中心 一种含铅、镉、钴的陶瓷釉标准样品的制备方法
CN103528867A (zh) * 2013-10-18 2014-01-22 东北大学 一种用于光谱分析和化学分析的纯铜标准样品及制备方法
CN103604678A (zh) * 2013-12-09 2014-02-26 广州赛宝计量检测中心服务有限公司 一种使痕量组份在固体块状基质中均匀分布的制样方法
CN104330428A (zh) * 2014-10-22 2015-02-04 中国科学院地质与地球物理研究所 一种应用x荧光熔融法测定石膏中主次元素含量的方法
CN104458370A (zh) * 2014-11-23 2015-03-25 昆明贵金属研究所 一种辉光放电质谱仪分析试样的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MARISA DI SABATINO等: "Determination of relative sensitivity factors for trace element analysis of solar cell silicon by fast-flow glow discharge mass spectrometry", 《SPECTROCHIMICA ACTA PART B》 *
RECKNAGEL SEBASTIAN: "金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析", 《冶金分析》 *
斯琴毕力格 等: "Studies on the Element Characteristics of Nephrite Minerals from Different Deposits by GD-MS", 《CHIN. J. CHEM.》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106198712A (zh) * 2016-06-24 2016-12-07 锦州市国家光伏材料质量监督检验中心 一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法
CN108918226A (zh) * 2018-07-23 2018-11-30 江苏隆达超合金航材有限公司 一种用于gdms检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法
CN108918226B (zh) * 2018-07-23 2020-07-24 江苏隆达超合金航材有限公司 一种用于gdms检测的海绵钛和钛晶粒样品的制备方法
CN110057900A (zh) * 2019-04-23 2019-07-26 中国计量科学研究院 高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量测量方法
CN110057900B (zh) * 2019-04-23 2022-03-08 中国计量科学研究院 高纯稀土氧化物中痕量/超痕量杂质定量测量方法
CN111638267A (zh) * 2020-06-04 2020-09-08 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种辉光放电质谱中镓的检测方法
CN111638267B (zh) * 2020-06-04 2024-05-14 宁波江丰电子材料股份有限公司 一种辉光放电质谱中镓的检测方法
CN113533493A (zh) * 2021-05-11 2021-10-22 宣城开盛新能源科技有限公司 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法
CN115266900A (zh) * 2022-05-16 2022-11-01 中国计量科学研究院 一种基于辉光放电质谱法评估盐类化合物纯度的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105628785B (zh) 2018-08-14

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105628785A (zh) 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法
CN101644677B (zh) 利用icp发射光谱仪检测合金或矿石中元素含量的方法
CN109342351B (zh) 一种测定高氢金属钛中氧含量的方法
CN109298065A (zh) 一种铝合金粉末中杂质元素含量的检测方法
CN104297333A (zh) 采用直流辉光放电质谱法测定高纯α-Al2O3中杂质元素的方法
CN103674932A (zh) 一种用icp测定铜锰锡合金粉中铜、锰、锡元素含量的方法
CN105717151B (zh) 重整催化剂中铂、钐元素的测定方法
CN103278488A (zh) 一种快速半定量gh4169合金痕量元素的方法
CN102621176A (zh) 一种Ti(C，N)中氮含量的分析方法
CN111024740A (zh) 一种高纯石墨杂质元素含量测定方法
CN104267054A (zh) 一种利用x-荧光光谱分析地质样品中主量元素的方法
CN107632011B (zh) 一种高纯铋中杂质元素含量的测定方法
CN106769335B (zh) 一种用于x射线荧光光谱仪漂移校正的熔片及其制备方法和用途
CN102967619B (zh) 提高钛或钛合金氧氮氢联测时氢精密度和准确度的方法
CN104568922A (zh) 一种锂硼合金中锂的测定方法
CN105784530A (zh) 一种测定钕铁硼材料中氧和氮含量的方法
CN104297276A (zh) 一种利用x-荧光光谱分析地质样品中痕量元素的方法
CN104569030A (zh) 测定铁铬铝金属纤维中氮含量的惰气熔融－热导法
CN116359164A (zh) 一种红外碳硫分析仪测定纯铜中硫含量的方法
Chang et al. Absolute isotopic composition and atomic weight of zinc
CN107543807A (zh) 一种检测高钛粉中TiO2含量的方法
Hu et al. Determination of elemental impurities in iron-nickel-based superalloys by glow discharge mass spectrometry
CN111351833B (zh) 一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法
CN103575799A (zh) 电池用电解二氧化锰中杂质元素的测定方法
CN105784746A (zh) 石墨坩埚熔样与x射线荧光结合测定硅铁合金元素的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant