CN111351833B - 一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法 - Google Patents

一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明为一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法。一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，包括：S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过定量分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。本发明通过使用掺杂法，将氧化石墨烯掺入到高纯铝粉中进行GDMS检测，对待样品进行预处理，使其更易于被溅射扩散到等离子体中，解决因GDMS对C/O元素探测极限较差导致的检测误差较大的问题。

Description

一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法
技术领域
本发明属于氧化石墨烯检测的技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法。
背景技术
石墨烯(Graphene)是一种由碳原子构成的单原子厚度的新材料，理想的石墨烯材料具有高透光率、超高载流子迁移率、高比表面积、极高的层内热导率和极高的杨氏模量等多种优良特征，已迅速成为材料科学、物理学、化学等多领域的研究热点。研究人员将石墨烯加入到待改善的基体中，通过石墨烯的优良特性提高基体性能，杂质元素是影响石墨烯自身品质及基体增强效果的关键因素。因此，如何对石墨烯中杂质元素进行有效地分析和测定，也是石墨烯新材料的重要研究工作。
中国航发北京航空材料研究院采用电感耦合等离子光谱仪测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素的分析方法，该技术采用电炉阶梯式升温-马弗炉灼烧-酸溶氧化物的样品处理方法，通过溶解条件试验，共存元素干扰试验，工作曲线线性试验确定了最佳分析线，提高了测量的准确度。该方法测定范围宽，锰元素检测范围0.10％～10.0％，硅元素检测范围0.05％～1.00％，钾元素检测范围0.01％～0.20％，方法重复性好，回收率、精密度较好。通过标准样品的分析、不同仪器验证等分析结果比对表明所制定的分析方法准确度好，方法稳定，完全符合痕量元素分析的要求。该方法测量直接快速，操作简便，节约了大量人力和物力。但是，该技术运用电炉阶梯式升温-马弗炉灼烧-酸溶氧化物方法对样品进行预处理，用电感耦合等离子光谱仪测定氧化石墨烯中锰、硅和钾元素。同时通过预处理样品的溶解条件试验，共存元素干扰试验，工作曲线线性试验确定最佳分析线，提高测量的准确度。但未能快速完成多种元素的检测，且预处理过程中需要使用酸，有着一定的安全风险。
山东玉皇新能源科技有限公司采用原子吸收分光光度计检测石墨烯样品中金属元素含量的方法。该检测方法称取石墨烯样品、压实，于刚玉坩埚中灼烧，之后冷却至室温，量取王水溶液，加入刚玉坩埚中，加热至灰分完全溶解，再将刚玉坩埚中的溶液转移至容量瓶中，洗净后用原子吸收分光光度计测试标准溶液和样品溶液中金属元素的含量，并计算结果。本发明方法简单、操作容易，适用于石墨烯类材料中金属元素含量的检测，数据准确，分析效率高。但是，该检测方法对样品进行预处理，运用原子吸收分光光度计检测实验烯样品中的金属元素。该技术未能实现对非金属元素的快速检验，共存元素的干扰未较好解决，且使用王水进行样品预处理，操作过程中存在着安全风险。
辉光放电质谱法是快速流辉光放电离子源与高分辨率质谱仪联接进行质谱测定的一种分析方法，可一次测出73种元素的含量，超低检测限，分析速度快，精密度高，被认为是目前为止唯一同时具有最广泛分析范围和足够灵敏度的元素分析方法，是无机固体材料全元素分析、高纯材料杂质含量分析的有效手段。由于氧化石墨烯的主要元素为C、O，GD-MS对C、O元素的探测极限较差，因此使用GD-MS对氧化石墨烯进行元素分析时，存在基底峰不稳定，检测误差偏大的问题。目前，国内外还未见有关利用辉光放电质谱技术定性、定量分析氧化石墨烯中，除C、O外，其他70多种元素及其含量的报道。
有鉴于此，本发明提出一种新的氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，该检测方法可以解决GD-MS检测氧化石墨烯时，存在的基底峰不稳定，检测误差大的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，可以一次完成测定氧化石墨烯中除C、O外其他元素含量，该方法将少量氧化石墨烯与高纯铝粉进行混合，氧化石墨烯以掺杂的方式混入高纯铝粉中，以高纯铝粉作为GD-MS检测基体，从而解决了GD-MS检测氧化石墨烯时，存在的基底峰不稳定，检测误差大的问题。
为了实现上述目的，所采用的技术方案为：
一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，包括以下步骤：
S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；
S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；
S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。
进一步的，所述的步骤S20中，干燥预处理为：将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。
再进一步的，所述的干燥预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。
进一步的，所述的步骤S20中，将氧化石墨烯进行干燥预处理，研磨10-30min后，加入高纯铝粉再研磨30-60min，混合均匀后，得样品。
进一步的，所述的步骤S20中，氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5：0.3-10。
进一步的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。
再进一步的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测都进行平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。
进一步的，所述的分析，排除钽块中带入的杂质元素，通过同一元素i的X(i)与Y(i)的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素；
若某一元素i，Y(i)-X(i)差值为负数，或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的，则氧化石墨烯中不含有该元素i；若差值大于1ppm的，可根据公式计算元素含量；
其中，所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的Y(i)为步骤S30中，样品的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的元素i不代表C、O。
再进一步的，所述的氧化石墨烯中元素i的质量Mi满足以下公式：
Mi＝G(i)×10-6×MG＝(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6
式中：G(i)为完成预处理后，氧化石墨烯中元素i的含量，单位为ppm；
MAl为步骤S20中称取的高纯铝粉的质量，单位为克；
MG为完成干燥预处理后，氧化石墨烯的质量，单位为克；
氧化石墨烯中元素i的含量GO(i)满足以下公式：
GO(i)/％＝Mi/MGO×100％
式中，GO(i)为氧化石墨烯样品中，元素i的百分含量，单位为％；
Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量，单位为克；
MGO为氧化石墨烯样品的质量，单位为克。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、本发明通过使用掺杂法，将氧化石墨烯掺入到高纯铝粉中进行GDMS检测，对待样品进行预处理，使其更易于被溅射扩散到等离子体中，解决因GDMS对C/O元素探测极限较差导致的检测误差较大的问题。
2、本发明方法操作简单，重复性好，可适用于各种不同氧化程度的氧化石墨烯中杂质元素分析及其定量测定。
3、现有技术中虽然有其他替代技术方案能实现本发明目的，但均未能实现一次完成全元素的检测。本发明为氧化石墨烯提供了一种快速完成70多种元素定性、定量分析的方法。
4、本发明为氧化石墨烯GD-MS检测提供了一种简单的样品预处理方法，样品经过预处理后，更易被溅射扩散到等离子体中
具体实施方式
为了进一步阐述本发明一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，达到预期发明目的，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构或特点可由任何合适形式组合。
下面将结合具体实施例对本发明一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法做进一步的详细介绍：
本发明的技术方案为：
S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量。
S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；
S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过定量分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。
本发明通过使用掺杂法，将氧化石墨烯掺入到高纯铝粉中进行GDMS检测，解决因GDMS对C/O元素探测极限较差导致的检测误差较大的问题。
优选的，所述的步骤S20中，干燥预处理为：将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。
通过对氧化石墨烯进行预处理，去除氧化石墨烯中的水分和易挥发成分，避免影响检测过程和对设备造成损伤，导致无法检测；同时使其更易于被溅射扩散到等离子体中。真空干燥更有利于使水分和挥发分出来。
进一步优选的，所述的干燥预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。
干燥条件对氧化石墨烯的检测有较大影响，在该技术条件下，可以更易去除水分和挥发分。
优选的，所述的步骤S20中，将氧化石墨烯进行干燥预处理，研磨10-30min后，加入高纯铝粉再研磨30-60min，混合均匀后，得样品。
优选的，所述的步骤S20中，氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5：0.3-10。干燥预处理后的氧化石墨烯和高纯铝粉的配比影响检测结果的稳定性。在该配比下，检测方法的稳定性高，偏差小。
优选的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。步骤S10中辉光放电质谱检测的条件为本领域常规的检测条件(放电电压为0.8-1.2kV，脉冲时间为40-10μs，放电气体流量为350-750mL/min)。
进一步优选的，所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测都进行平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。
优选的，将检测数据进行计算后可定性分析氧化石墨烯中杂质元素的种类，可定量分析氧化石墨烯中除C、O外其他元素的含量。所述的定性分析，排除钽块中带入的杂质元素，通过同一元素i的X(i)与Y(i)的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素；
若某一元素i，Y(i)-X(i)差值为负数，或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的，则氧化石墨烯中不含有该元素i；若差值大于1ppm的，可根据公式计算元素含量；
其中，所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的Y(i)为步骤S30中，样品的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的元素i不代表C、O。
进一步优选的，氧化石墨烯中杂质元素的定量分析。所述的氧化石墨烯中元素i的质量Mi满足以下公式：
Mi＝G(i)×10-6×MG＝(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6
式中：G(i)为完成预处理后，氧化石墨烯中元素i的含量，单位为ppm；
MAl为步骤S20中称取的高纯铝粉的质量，单位为克；
MG为完成干燥预处理后，氧化石墨烯的质量，单位为克；
元素i的含量满足以下公式：
GO(i)/％＝Mi/MGO×100％
式中，GO(i)为氧化石墨烯样品中，元素i的百分含量，单位为％。
Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量，单位为克。
MGO为氧化石墨烯样品的质量，单位为克。
实施例1.
S10：用小药匙取少量高纯铝粉填入到高纯钽块中，用手动粉末压块压实后，可放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。
S20：称取0.03-0.5g氧化石墨烯，并记录样品的质量MGO，将样品置于真空干燥箱中预处理4-12h，完成预处理后，取出，称重，并记录完成预处理后样品的质量MG，再将置入10-25cm玛瑙坩埚中，研磨10min-30min。然后再称取0.3-10g高纯铝粉置入玛瑙坩埚中，记录称取的高纯铝粉质量MAl，再研磨30-60min，两者混合均匀后，得样品粉末。
S30：用小药匙取少量样品粉末填入到高纯钽块中，用手动粉末压块压实后，可放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。
上述高纯铝粉纯度为99.5％-99.99％，粒度为10-100um。
上述氧化石墨烯预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。
上述检测数据进行计算后可定性分析氧化石墨烯中杂质元素的种类，可定量分析氧化石墨烯中除C、O外其他元素的含量。
上述平行检测数据均经计算后取其平均值，高纯铝粉的元素含量检测结果平均值为X(Al)，样品(氧化石墨烯与铝粉混合粉)的元素含量检测结果平均值为Y(C)。高纯铝粉、样品(氧化石墨烯与铝粉混合粉)中某种元素(除C、O)的检测结果分别X(i)，Y(i)。
氧化石墨烯中杂质元素的定性分析。排除钽块中带入的杂质元素，通过Y％与X％的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素，若某一元素i(除C、O)，Y(i)-X(i)差值为负数，或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的，视为氧化石墨烯中不含有该元素i。若差值大于1ppm的，可根据公式计算元素含量。
氧化石墨烯中杂质元素的定量分析。通过计算，可得到每种元素的含量。
氧化石墨烯中每种元素的质量Mi(除C、O)满足以下公式：
Mi＝G(i)×10-6×MG＝(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6
式中，X(i)为高纯铝粉中元素i的5次检测数据的平均值，单位为ppm；
Y(i)为混合粉中元素i的5次检测数据的平均值，单位为ppm；
G(i)为完成预处理后，氧化石墨烯中元素i的含量(除C、O)，单位为ppm；
MAl为称取的高纯铝粉的质量，单位为克；
MG为完成预处理后，氧化石墨烯的质量，单位为克。
氧化石墨烯样品中，元素i的含量(除C、O外)，满足以下公式
GO(i)/％＝Mi/MGO×100％
上述公式中，GO(i)为氧化石墨烯样品中，元素i的百分含量，单位为％；
Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量，单位为克。
MGO为氧化石墨烯样品的质量，单位为克。
本发明方法操作简单，利用辉光放电质谱仪，可适用于各种不同氧化程度的氧化石墨烯中杂质元素分析及其定量测定，能够对氧化石墨烯的成分进行快速全面的分析，可实现70多种元素的定性、定量分析。
实施例2.
S10：用小药匙取少量高纯铝粉填入到高纯钛块中，用手动粉末压块压实，放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据(检测数据见表1)，计算检测结果的平均值(平均值见表1)。
S20：称取0.0334g氧化石墨烯(海绵状样品)，将样品置于真空干燥箱中预处理10h，完成预处理后，取出，称重，记录完成预处理后样品的质量为0.03231g，再置入15cm玛瑙坩埚中，研磨20min，再称取0.9671g高纯铝粉置入玛瑙坩埚中，再研磨45min，两者混合均匀后，得粉末状的样品。
S30：用小药匙取少量粉末样品填入到高纯钛块中，用手动粉末压块压实，放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据(检测数据见表2)，计算检测结果的平均值(平均值见表2)。由表2可知，五次平行检测中数据差异极小，稳定性好，且可用于氧化石墨烯中杂质元素的检测。
经过计算分析后，得出氧化石墨烯样品中含有的杂质元素种类及其含量(见表3)。
实施例3.
S20：用小药匙取少量高纯铝粉填入到高纯钛块中，用手动粉末压块压实，放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据(检测数据见表4)，计算检测结果的平均值(平均值见表4)。
S20：称取0.1034g氧化石墨烯(粉末样品)，将样品置于真空干燥箱中预处理8h，完成预处理后，取出，称重，记录完成预处理后样品的质量为0.1001g，再置入15cm玛瑙坩埚中，研磨10min，再称取0.8988g高纯铝粉置入玛瑙坩埚中，再研磨35min，两者混合均匀后，得粉末状的样品。
S30：用小药匙取少量粉末样品填入到高纯钛块中，用手动粉末压块压实，放入辉光放电质谱仪中进行检测，平行检测5次，保存检测数据(检测数据见表5)，计算检测结果的平均值(平均值见表5)。由表5可知，五次平行检测中数据差异极小，稳定性好，且可用于氧化石墨烯中杂质元素的检测。
根据公式计算得出氧化石墨烯含量(见表6)。
表1实例2的高纯铝粉检测数据
Figure BDA0002407847340000091
/>
Figure BDA0002407847340000101
/>
Figure BDA0002407847340000111
表2实例2的混合粉检测数据
Figure BDA0002407847340000121
/>
Figure BDA0002407847340000131
/>
Figure BDA0002407847340000141
表3实例2的氧化石墨烯样品的检测结果
元素名称 B Na Mg Si P S Cl Ca Mn
含量(％) 0.0158 0.0219 0.0311 0.0878 0.0656 0.5899 0.0952 0.0628 0.5219
表4实例3的高纯铝粉检测数据
Figure BDA0002407847340000142
/>
Figure BDA0002407847340000151
/>
Figure BDA0002407847340000161
/>
Figure BDA0002407847340000171
表5实例3的样品粉末检测数据
Figure BDA0002407847340000172
/>
Figure BDA0002407847340000181
/>
Figure BDA0002407847340000191
Figure BDA0002407847340000201
/>
表6实例3的氧化石墨烯样品的检测结果
元素名称 Mg Si P S Cl Ca Mn Zn Ga
含量(％) 0.0201 0.0446 0.0610 0.4380 0.0694 0.0943 0.2056 0.0540 0.0360
以上所述，仅是本发明实施例的较佳实施例而已，并非对本发明实施例作任何形式上的限制，依据本发明实施例的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明实施例技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯中杂质元素及其含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
S10：采用辉光放电质谱法检测高纯铝粉中各元素及其含量；
S20：将氧化石墨烯进行干燥预处理、研磨后，加入高纯铝粉再进行研磨，混合均匀后，得样品；其中，所述的高纯铝粉与步骤S10中检测的高纯铝粉为同一批次高纯铝粉中取出的同一份样品，但未经检测；
所述的氧化石墨烯和高纯铝粉的质量比为0.03-0.5：0.3-10；
S30：将所述的样品采用步骤S10的辉光放电质谱法进行检测，获得检测数据，经过分析获得氧化石墨烯中杂质元素及其含量。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，干燥预处理为：将氧化石墨烯在真空下干燥4-12h。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，
所述的干燥预处理温度为50-500℃，真空度为-0.10MPa。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S20中，将氧化石墨烯进行干燥预处理，研磨10-30min后，加入高纯铝粉再研磨30-60min，混合均匀后，得样品。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测的条件相同。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，
所述的步骤S10和步骤S30中的辉光放电质谱检测都进行平行检测5次，保存检测数据并计算检测结果的平均值。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的分析，排除钽块中带入的杂质元素，通过同一元素i的X(i)与Y(i)的差值判断氧化石墨烯中是否存在该元素；
若某一元素i，Y(i)-X(i)差值为负数，或者Y(i)-X(i)差值小于1ppm的，则氧化石墨烯中不含有该元素i；若差值大于1ppm的，可根据公式计算元素含量；
其中，所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的Y(i)为步骤S30中，样品的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的元素i不代表C、O。
8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，
所述的氧化石墨烯中元素i的质量Mi满足以下公式：
Mi＝G(i)×10-6×MG＝(MG+MAl)×Y(i)×10-6-MAl×X(i)×10-6式中：G(i)为完成预处理后，氧化石墨烯中元素i的含量，单位为ppm；
MAl为步骤S20中称取的高纯铝粉的质量，单位为克；
MG为完成干燥预处理后，氧化石墨烯的质量，单位为克；
所述的X(i)为步骤S10中高纯铝粉的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
所述的Y(i)为步骤S30中，样品的元素含量检测结果平均值，单位为ppm；
氧化石墨烯中元素i的含量GO(i)满足以下公式：
GO(i)/％＝Mi/MGO×100％
式中，GO(i)为氧化石墨烯样品中，元素i的百分含量，单位为％；
Mi为氧化石墨烯样品中元素i的质量，单位为克；
MGO为氧化石墨烯样品的质量，单位为克。
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