CN103884772A - 辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素 - Google Patents

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刘红
李爱嫦
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Abstract

一种稀有金属中痕量杂质的测定方法，特别涉及一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤为：（1）将样品切割成片状，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用超纯水清洗，用50%(体积浓度)硝酸腐蚀8min，用超纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存，分析前取出在红外灯下烘干即可。（2）把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待真空度达到2.2~2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射约30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污。（3）调节放电电压为0.9~1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。本方法简单易操作，且干扰少、流程短，能很好的满足高纯铟中痕量杂质测定的要求。

Description

辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素
技术领域
本发明涉及一种稀有金属中痕量杂质元素的测定方法，特别涉及一种高纯铟中痕量杂质的测定方法。 
背景技术
目前，高纯铟中痕量杂质元素的测定方法有化学法（二乙氨基二硫代甲酸银（Ag-DDC）法、硅钼蓝吸光光度法、氢碘酸、次磷酸钠还原极谱法等）这些方法操作繁琐不易掌握。此外，高纯铟中痕量杂质的测定方法还有化学光谱法和石墨炉原子吸收法，该方法流程长，易引入沾污。因此，需要开发一种简单易行，且能满足高纯铟（≥6N）中痕量杂质测定的方法。 
发明内容
本发明目的是提供一种简单易操作，且干扰少、能很好的满足高纯铟（≥6N）中痕量杂质测定的方法。 
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案： 
一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤包括如下： 
（1）将高纯铟的样品切割成片状，并对样品进行清洗，并在分析前进行烘干； 
（2）把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待离子源腔内的真空度达到2.0~2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污； 
（3）调节放电电压为0.9~1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测高纯铟的杂质元素的浓度。 
在所述的步骤（1）中，将样品切割成长片状四方体，其尺寸为高为4-6mm，宽和长均为18-22mm。 
在所述的步骤（1）中，所述清洗过程是，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用纯水清洗，用为50%(体积浓度)的硝酸腐蚀8min-10min，用纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存。 
在所述的步骤（1）中，所述烘干是在红外灯下进行。 
所述的高纯铟的当量浓度≥6N。 
简单说来，一种高纯铟（≥6N）中痕量杂质测定的方法，其步骤如下： 
调节放电电压0.6~1.5kV，放电电流为20~50mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，确定预溅射时间，以易沾污元素Na、Fe和Ca的信号不再随溅射次数增加波动时认为可以结束预溅射，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。 
有益效果： 
本方法干扰少、流程短，能很好的满足高纯铟（≥6N）中痕量杂质测定的要求。本方法简单易操作，精密度好。 
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。 
具体实施方式
样品预溅射：把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待真空度达到2.2~2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射约30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污。 
定量测定：调节放电电压为0.9～1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测杂质元素的浓度。表1中为高纯铟（≥6N）测定结果。 
表1实验结果 
Figure BDA00002632540600031
。 

Claims (5)

1.一种高纯铟中痕量杂质的测定方法，其步骤包括如下：
（1）将高纯铟的样品切割成片状，并对样品进行清洗，并在分析前进行烘干；
（2）把样品放入样品夹中，推入离子源腔内，待离子源腔内的真空度达到2.0~2.4mbar，调节放电电压和放电电流分别为0.9~1.2kV、40~45mA，溅射30~40min，一般以容易引入污染的Na、Fe和Ca的信号稳定为准，以消除样品制备过程中可能产生的沾污；
（3）调节放电电压为0.9~1.2kV，放电电流为40~45mA，进行高压放电，收集待测元素离子信号，根据辉光放电质谱仪定量分析原理，求出待测高纯铟的杂质元素的浓度。
2.根据权利要求1所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤（1）中，将样品切割成长片状四方体，其尺寸为高为4-6mm，宽和长均为18-22mm。
3.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤（1）中，所述清洗过程是，先用甲苯清洗样品表面上的油污，再用纯水清洗，用为50%(体积浓度)的硝酸腐蚀8min-10min，用纯水反复冲洗后，放入甲醇中保存。
4.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，在所述的步骤（1）中，所述烘干是在红外灯下进行。
5.根据权利要求1或2所述的高纯铟中痕量杂质的测定方法，其特证在于，所述的高纯铟的当量浓度≥6N。
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