CN111964997A - 一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6‑8mm，宽度为3‑5mm；所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。本发明中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。
Description
技术领域
本发明涉及辉光放电质谱领域，具体涉及一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法。
背景技术
目前，辉光放电质谱法(GDMS)作为一种固体样品直接分析技术，已广泛应用于高纯金属、半导体等材料的痕量和超痕量杂质分析，但其分析小尺寸以及不规则材料样品方面还存在很多困难。
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然而现有技术中并未公开针对银样品的制样方法。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于一种辉光放电质谱检测高纯银(≥5N)样品的制样方法，通过本发明提供的制样方法可实现对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。
本发明中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。
作为本发明优选的技术方案，所述酸洗的酸洗剂为硝酸。
优选地，所述酸洗的时间为2-4min，例如可以是2min、2.2min、2.4min、2.6min、2.8min、3min、3.2min、3.4min、3.6min、3.8min或4min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述酸洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸。
优选地，所述氢氟酸的加入量为硝酸添加的质量的1-2倍，例如可以是1倍、1.2倍、1.4倍、1.6倍、1.8倍或2倍等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第一漂洗的清洗剂为水。
优选地，所述第一漂洗的时间为3-5min，例如可以是3min、3.5min、4min、4.5min或5min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一漂洗至少进行3次，例如可以是3次、4次、5次、6次或7次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇。
优选地，所述第二漂洗的时间为1-3min，例如可以是例如可以是1min、1.5min、2min、2.5min或3min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第二漂洗至少进行1次，例如可以是1次、2次、3次、4次或5次等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述干燥的方式包括烘干。
作为本发明优选的技术方案，所述干燥的时间≥5min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制。
本发明中，所述高纯铟的纯度≥3N。
作为本发明优选的技术方案，所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm，例如可以是1mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm或2mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸；所述酸洗的时间为2-4min；所述酸洗至少进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水；所述第一漂洗的时间为3-5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇；所述第二漂洗的时间为1-3min；所述第二漂洗至少进行1次；所述干燥的方式包括烘干；所述干燥的时间≥5min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm。
本发明中所用化学试剂皆为分析纯试剂。
本发明中当2个银样品之间的最短垂直距离小于1mm时，会导致辉光放电启辉异常。
本发明中，酸洗和漂洗所限定的时间为单次的时间，而非酸洗或漂洗多次的总时间。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中通过对制样过程中的酸洗的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短为1.5-2h。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
实施例1
本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6mm，宽度为3mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为3min，进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水，每次漂洗的时间为4min，进行3次；所述第二漂洗的清洗剂为乙醇，每次漂洗的时间为2min，进行1次；所述干燥的方式为烘干；所述干燥的时间为5min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1mm。
所得样品进行辉光放电质谱检测，检测效率提高，检测时间短为1.5h。
实施例2
本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为8mm，宽度为4mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为2min，进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水，每次漂洗的时间为3min，进行3次；所述第二漂洗的清洗剂为乙醇，每次漂洗的时间为1min，进行2次；所述干燥的方式为烘干；所述干燥的时间为8min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1.5mm。
所得样品进行辉光放电质谱检测，检测效率提高，检测时间短为1.7h。
实施例3
本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为7mm，宽度为5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为4min，进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水，每次漂洗的时间为5min，进行5次；第二漂洗的清洗剂为乙醇，每次漂洗的时间为3min，进行4次；所述干燥的方式为烘干；所述干燥的时间为9min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为2mm。
所得样品进行辉光放电质谱检测，检测效率提高，检测时间短为2h。
实施例4
本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6.4mm，宽度为4.7mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为2.5min，进行5次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水，每次漂洗的时间为3.3min，进行4次；所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇，每次漂洗的时间为2.6min，进行2次；所述干燥的方式为烘干；所述干燥的时间为5min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1.2mm。
所得样品进行辉光放电质谱检测，检测效率提高，检测时间短为1.53h。
实施例5
本实施例提供一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，所述高纯银样品的长度为6.4mm，宽度为3.4mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸，每次酸洗的时间为3.5min，进行4次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水，每次漂洗的时间为4.4min，进行3次；所述第二漂洗的清洗剂为乙醇，每次漂洗的时间为1.8min，进行4次；所述干燥的方式为烘干；所述干燥的时间为10min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1.87mm。
所得样品进行辉光放电质谱检测，检测效率提高，检测时间短为1.77h。
对比例1
与实施例1的区别仅在于所述酸洗进行最后一次酸洗的最后1min时不加入氢氟酸；检测时间长为3.5h，检测结果波动大。
对比例2
与实施例1的区别仅在于所述酸洗的酸洗剂为氢氟酸；检测时间显著延长，延长至4h。
对比例3
与实施例1的区别仅在于所述酸洗进行最后一次酸洗的最后1min时加入的氢氟酸替换为等浓度的盐酸；检测时间长为5h，结果波动较大。
对比例4
与实施例1的区别仅在于所述酸洗进行最后一次酸洗的最后1min时加入的氢氟酸替换为等浓度的硫酸；检测时间延长至5.3h，检测结果不准确。
对比例5
与实施例1的区别仅在于不进行压样处理；无法检测。
通过上述实施例和对比例的结果可知，本发明中通过对制样过程中的酸洗及压样处理的设计，实现了对细小银样品的辉光放电质谱检测，避免了杂质的引入，检测效率高，检测时间短。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱检测高纯银样品的制样方法，其特征在于，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品。
2.如权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述酸洗的酸洗剂为硝酸；
优选地，所述酸洗的时间为2-4min。
3.如权利要求2所述的制样方法，其特征在于，所述酸洗至少进行3次；
优选地，进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；
优选地，所述氢氟酸的加入量为硝酸添加的质量的1-2倍。
4.如权利要求1-3任一项所述的制样方法，其特征在于，所述第一漂洗的清洗剂为水；
优选地，所述第一漂洗的时间为3-5min；
优选地，所述第一漂洗至少进行3次。
5.如权利要求1-4任一项所述的制样方法，其特征在于，所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇；
优选地，所述第二漂洗的时间为1-3min；
优选地，所述第二漂洗至少进行1次。
6.如权利要求1-5任一项所述的制样方法，其特征在于，所述干燥的方式包括烘干。
7.如权利要求1-6任一项所述的制样方法，其特征在于，所述干燥的时间≥5min。
8.如权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制。
9.如权利要求8所述的制样方法，其特征在于，所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm。
10.如权利要求1-9任一项所述的制样方法，其特征在于，所述高纯银样品的长度为6-8mm，宽度为3-5mm；
所述制样方法包括：将所述高纯银样品依次酸洗、第一漂洗、第二漂洗、干燥及压样处理，得到待检测银样品；
其中，所述酸洗的酸洗剂为硝酸；所述酸洗的时间为2-4min；所述酸洗至少进行3次；进行最后一次酸洗的最后1min时加入氢氟酸；所述第一漂洗的清洗剂为水；所述第一漂洗的时间为3-5min；所述第一漂洗至少进行3次；所述第二漂洗的清洗剂包括乙醇；所述第二漂洗的时间为1-3min；所述第二漂洗至少进行1次；所述干燥的方式包括烘干；所述干燥的时间≥5min；所述压样处理为将干燥后的2个银样品置于高纯铟上用压力机进行压制；所述2个银样品之间的最短垂直距离为1-2mm。
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