CN113358442A - 一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法 - Google Patents
一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法以及测试方法，所述方法包括：在高纯铟片表面开设凹槽，对所述铟片进行清洗后，使用清洗后的药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机进行压实后得到待测样品。所述制样方法可以充分避免杂质的引入，缩短分析时间，提高测试结果的准确性；所述测试方法获得的测试信号强，灵敏度高。
Description
技术领域
本发明属于分析化学领域，涉及一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法。
背景技术
仲钨酸铵是一种化学物质，分子式为(NH4)10W12O41·5H2O。单斜晶系细小透明晶体或白色结晶。相对密度2.3。溶于水，不溶于乙醇。水溶液呈弱酸性。在空气中加热，低于100℃时开始脱除部分氨分子，强热时脱去全部氨分子及结晶水，转变成三氧化钨黄色粉末。在酸、碱溶液中分解。与过氧化氢反应生成可溶性的过氧钨酸盐。用于制造三氧化钨或蓝色氧化钨制金属钨粉。还用作制造偏钨酸铵及其他钨化合物，用于石油化工行业作添加剂。材料纯度对材料性能有重要影响，GDMS属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属固体样品分析的最佳手段。
目前国际上使用最多的辉光放电质谱有Nu Astrum、Element GD、VG9000等，其中Nu Astrum和VG9000通过液氮制冷，最低可达-180℃，相对适用于测试低熔点样品。
CN110864949A公开了一种用于辉光放电质谱法检测的钨块样品的制备方法，该制备方法包括以下步骤：钨条柱切割、打磨、有机试剂清洗钨条柱、钨条柱嵌样、粗磨钨块、精磨钨条柱、酸液浸洗、去离子水冲洗、有机试剂清洗和吹干步骤。该方法解决了细长钨条尺寸不适合辉光放电质谱法检测分析的问题，且用普通的金相镶嵌粉替代了价格相对更贵的导电型金相镶嵌粉，减少了检测成本。
CN110749645A公开了一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法，以解决辉光放电质谱(GD-MS)法分析不同种类、不同尺寸样品的难题。笼状进样装置包括笼状金属槽和设置于所述笼状金属槽一端的金属把手，所述金属把手用以将该笼状进样装置相对于辉光放电质谱仪进行固定，所述笼状金属槽的另一端具有装样口以装入和取出样品，所述笼状金属槽是在纯度大于99.995％的金属片上打孔加工制备而成，所述笼状金属槽的尺寸小于所述辉光放电质谱仪的辉光放电池尺寸并能安放于所述辉光放电池中，所述笼状金属槽的体积小于所述辉光放电池的容积。
发明内容
为解决上述技术问题，本申请提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法，所述制样方法可以充分避免杂质的引入，缩短分析时间，提高测试结果的准确性；所述测试方法获得的测试信号强，灵敏度高。
为了达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法，所述方法包括：
在高纯铟片表面开设凹槽，对所述铟片进行清洗后，使用清洗后的药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机进行压实后得到待测样品。
作为本发明优选的技术方案，所述铟片的纯度不低于7N。
作为本发明优选的技术方案，所述开设凹槽的方法为使用金属铊在所述铟片表面旋转得到所述凹槽。
作为本发明优选的技术方案，所述凹槽的直径为0.6～0.8mm，如0.62mm、0.65mm、0.68mm、0.70mm、0.72mm、0.75mm或0.78mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述凹槽的深度为0.2～0.4mm，如0.22mm、0.25mm、0.28mm、0.30mm、0.32mm、0.35mm或0.38mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述铟片的清洗方法包括：
使用硝酸对所述铟片进行清洗，再使用去离子水进行漂洗，最后使用无水乙醇进行清洗。
作为本发明优选的技术方案，所述硝酸清洗的时间不低于3min，如4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述去离子水漂洗的次数不低于3次，如4次、5次或6次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述铟片的清洗在聚四氟乙烯容器中进行。
作为本发明优选的技术方案，所述药匙为聚四氟乙烯药匙。
优选地，所述药匙的清洗方法包括使用硝酸以及氢氟酸的混合溶液对所述药匙进行清洗，再使用去离子水进行漂洗，最后使用无水乙醇进行清洗。
优选地，所述硝酸与氢氟酸的摩尔比为1:0.8～1.2，如1:0.85、1:0.9、1:0.95、1:1.0、1:1.05、1:1.1或1:1.15等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述硝酸以及氢氟酸的混合溶液对所述药匙进行清洗的时间不低于3min，如4min、5min、6min、7min、8min、9min或10min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述去离子水漂洗的次数不低于3次，如4次、5次或6次等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述药匙的清洗在聚四氟乙烯容器中进行。
作为本发明优选的技术方案，所述压实的压力为8～12MPa，如8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa、10.5MPa、11MPa或11.5MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述压实的时间为8～12min，如8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min或11.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明目的之二在于提供一种上述制样方法制备得到的仲钨酸铵粉末样品的测试方法，所述方法包括将所述样品置于辉光放电质谱的样品室中，抽真空后推入放电腔，所述样品制冷后，开启溅射。
作为本发明优选的技术方案，所述制冷的时间不低与10min，如12min、15min、20min、25min或30min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的电压为1～2kV，如1.1kV、1.2kV、1.3kV、1.4kV、1.5kV、1.6kV、1.7kV、1.8kV或1.9kV等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述溅射的电流为1.5～2.5mA，如1.6mA、1.7mA、1.8mA、1.9mA、2.0mA、2.1mA、2.2mA、2.3mA或2.4mA等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述测试的分辨率为3400～4000，如3500、3600、3700、3800或3900等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本申请提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法，所述制样方法可以充分避免杂质的引入，缩短分析时间，提高测试结果的准确性；所述测试方法获得的测试信号强，灵敏度高。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法，所述方法包括：
适用金属铊在高纯铟片表面旋转开设凹槽，所述凹槽的直径为0.6mm，深度为0.2mm；
将所述铟片置于聚四氟乙烯容器中，使用硝酸对所述铟片进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗，吹干待用；
使用摩尔比为1:0.8的硝酸以及氢氟酸的混合溶液对聚四氟乙烯药匙进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗；
使用清洗后的所述聚四氟乙烯药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机在8MPa下进行压实12min后得到待测样品。
实施例2
本实施例提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法，所述方法包括：
适用金属铊在高纯铟片表面旋转开设凹槽，所述凹槽的直径为0.8mm，深度为0.4mm；
将所述铟片置于聚四氟乙烯容器中，使用硝酸对所述铟片进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗，吹干待用；
使用摩尔比为1:1.2的硝酸以及氢氟酸的混合溶液对聚四氟乙烯药匙进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗；
使用清洗后的所述聚四氟乙烯药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机在12MPa下进行压实8min后得到待测样品。
实施例3
本实施例提供一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法，所述方法包括：
适用金属铊在高纯铟片表面旋转开设凹槽，所述凹槽的直径为0.7mm，深度为0.3mm；
将所述铟片置于聚四氟乙烯容器中，使用硝酸对所述铟片进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗，吹干待用；
使用摩尔比为1:1的硝酸以及氢氟酸的混合溶液对聚四氟乙烯药匙进行清洗3min，再使用去离子水进行漂洗3次，最后使用无水乙醇进行清洗；
使用清洗后的所述聚四氟乙烯药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机在10MPa下进行压实10min后得到待测样品。
实施例4
本实施例提供一种使用辉光放电质谱对仲钨酸铵粉末样品的测试方法，所述测试方法包括：
将实施例3制备得到的样品置于辉光放电质谱的样品室中，抽真空后推入放电腔，所述样品制冷10min后，开启溅射，所述溅射的电压为1kV，电流为2.5mA，测试的分辨率为3400，测试2h后可以获得测试数据。
实施例5
本实施例提供一种使用辉光放电质谱对仲钨酸铵粉末样品的测试方法，所述测试方法包括：
将实施例3制备得到的样品置于辉光放电质谱的样品室中，抽真空后推入放电腔，所述样品制冷10min后，开启溅射，所述溅射的电压为2kV，电流为1.5mA，测试的分辨率为4000，测试2h后可以获得测试数据。
实施例6
本实施例提供一种使用辉光放电质谱对仲钨酸铵粉末样品的测试方法，所述测试方法包括：
将实施例3制备得到的样品置于辉光放电质谱的样品室中，抽真空后推入放电腔，所述样品制冷10min后，开启溅射，所述溅射的电压为1.5kV，电流为2.0mA，测试的分辨率为3500，测试2h后可以获得测试数据，测试结果如表1所示。
表1
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法，其特征在于，所述方法包括：
在高纯铟片表面开设凹槽，对所述铟片进行清洗后，使用清洗后的药匙将仲钨酸铵粉末转移至所述凹槽中，使用压力机进行压实后得到待测样品。
2.根据权利要求1所述的制样方法，其特征在于，所述铟片的纯度不低于7N。
3.根据权利要求1或2所述的制样方法，其特征在于，所述开设凹槽的方法为使用金属铊在所述铟片表面旋转得到所述凹槽。
4.根据权利要求1-3所述的制样方法，其特征在于，所述凹槽的直径为0.6～0.8mm；
优选地，所述凹槽的深度为0.2～0.4mm。
5.根据权利要求1-4所述的制样方法，其特征在于，所述铟片的清洗方法包括：
使用硝酸对所述铟片进行清洗，再使用去离子水进行漂洗，最后使用无水乙醇进行清洗。
6.根据权利要求5所述的制样方法，其特征在于，所述硝酸清洗的时间不低于3min；
优选地，所述去离子水漂洗的次数不低于3次；
优选地，所述铟片的清洗在聚四氟乙烯容器中进行。
7.根据权利要求1-6所述的制样方法，其特征在于，所述药匙为聚四氟乙烯药匙；
优选地，所述药匙的清洗方法包括使用硝酸以及氢氟酸的混合溶液对所述药匙进行清洗，再使用去离子水进行漂洗，最后使用无水乙醇进行清洗；
优选地，所述硝酸与氢氟酸的摩尔比为1:0.8～1.2；
优选地，所述硝酸以及氢氟酸的混合溶液对所述药匙进行清洗的时间不低于3min；
优选地，所述去离子水漂洗的次数不低于3次；
优选地，所述药匙的清洗在聚四氟乙烯容器中进行。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制样方法，其特征在于，所述压实的压力为8～12MPa；
优选地，所述压实的时间为8～12min。
9.一种使用权利要求1-8任一项所述制样方法制备得到的仲钨酸铵粉末样品的测试方法，其特征在于，所述测试方法包括将所述样品置于辉光放电质谱的样品室中，抽真空后推入放电腔，所述样品制冷后，开启溅射。
10.根据权利要求9所述的测试方法，其特征在于，所述制冷的时间不低与10min；
优选地，所述溅射的电压为1～2kV；
优选地，所述溅射的电流为1.5～2.5mA；
优选地，所述测试的分辨率为3400～4000。
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