CN114034762A - 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 - Google Patents
一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114034762A CN114034762A CN202111272029.1A CN202111272029A CN114034762A CN 114034762 A CN114034762 A CN 114034762A CN 202111272029 A CN202111272029 A CN 202111272029A CN 114034762 A CN114034762 A CN 114034762A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- low
- melting
- mass spectrometry
- glow discharge
- point material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 81
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000001514 detection method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000010998 test method Methods 0.000 title claims abstract description 17
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims abstract description 45
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 39
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 24
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims abstract description 11
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims abstract description 11
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 238000012360 testing method Methods 0.000 claims description 29
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 28
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 22
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 21
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 claims description 18
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 17
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 17
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 17
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 16
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 229910001128 Sn alloy Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 12
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 8
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 8
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N Fluorane Chemical compound F KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 claims description 7
- 229910000040 hydrogen fluoride Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 7
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N sulfuric acid Substances OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 claims description 6
- RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N indium tin Chemical compound [In].[Sn] RHZWSUVWRRXEJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 4
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 4
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910001152 Bi alloy Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- YZZNJYQZJKSEER-UHFFFAOYSA-N gallium tin Chemical compound [Ga].[Sn] YZZNJYQZJKSEER-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 3
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 15
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 16
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 5
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000005464 sample preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 3
- 238000004993 emission spectroscopy Methods 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000009616 inductively coupled plasma Methods 0.000 description 3
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- 239000012811 non-conductive material Substances 0.000 description 3
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 description 3
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 2
- 238000005554 pickling Methods 0.000 description 2
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 2
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 2
- 229910000807 Ga alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000010406 cathode material Substances 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 238000000752 ionisation method Methods 0.000 description 1
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 238000005070 sampling Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/68—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
Abstract
本发明公开了一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：步骤一、制作金属载体；步骤二、得到处理后的金属载体；步骤三、得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入圆形凹槽中；步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干装入样品杯；步骤五、冷却离子源室后，将样品杯连接电极推进离子源室，进行检测其杂质成分。本发明避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性，该方法可同时分析多种元素，具有分析速度快、基体效应小、环保性好等优点，具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法。
背景技术
辉光放电质谱法是将待分析样品放入离子源室作为阴极，然后通过电极施加电压使惰性气体发生电离，产生带正电荷的正离子和带负电荷的电子，它们和大量亚稳态的中性粒子组成等离子体。在电场的作用下，正离子迅速轰击样品表面，并溅射出阴极材料。从阴极溅射出来的原子通过扩散进入负辉区后，通过与亚稳态惰性气体原子和电子碰撞，发生电离，形成带正电荷的待测离子。离子产生后进入电场和磁场双质量分析器后，用法拉第杯检测基体，用电子倍增器检测杂质元素。辉光放电质谱法可以固态样品直接进样，不需要复杂前处理操作，从而避免引入杂质。辉光放电质谱法具有仪器检出限很低，灵敏度高，可分析超痕量杂质，分析元素多，分析速度快，基体效应小，环保性好等优点。基于辉光放电质谱法的优势和特点，科研工作者对其在低熔点材料成分分析和应用进行了研究和完善。目前有以下两种：
1、凝固成块状样品直接测试
公开号CN111638267A公开了一种辉光放电质谱中镓的检测方法，该方法可以避免杂质的引入，并缩短分析时间，确保数据的准确性。检测方法包括：将固体镓样品依次进行酸泡、漂洗及加热处理，得到液态镓；将液态镓进行冷却，得到待检测的块状镓样品。将待检测的块状镓样品放入样品夹后依次进行制冷及溅射，之后进行测试。
2、凝固成针状样品直接测试
葛爱景、陈刚研究利用注射器将熔化后的液态镓吸入后，采用液氮迅速冷却可得到不同直径的针状样品，之后使用针状进样杯倒入辉光放电质谱仪进行元素分析。对于利用辉光放电质谱法分析低熔点材料成分，现有的两种制样方法均存在以下不足：如图1所示，无论是针状还是块状，直接将冷却后的固态样品进样，当使用较大工作电压和工作电流时，一是样品离子化过程中导致样品溅射正面温度较高，从而使得低熔点的固态样品极易融化，从而滴落到仪器内部，进而损坏仪器和污染；二是在溅射过程中样品背面的电极1温度较高，直接接触电极1更容易使样品熔化，从而造成测试失败，同时熔化后的样品直接流入所接触的电极，造成电极的损坏和污染。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法。
为了达到上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、利用高纯金属制作成中间带有圆形凹槽的金属载体；
步骤二、将金属载体放入浓硝酸、氟化氢和水的混合液中进行酸洗，然后浸泡30s后，然后用一次超纯水清洗，然后放入浓硫酸、双氧水和水的混合液中再次酸洗，然后依次用去离子水、无水乙醇超声三次，每次1min，然后用压缩空气吹干，得到处理后的金属载体；
步骤三、将低熔点材料放置于洁净的烧杯中，将其放入热油中油浴或者热水中水浴，使其充分熔化，得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入处理后的金属载体的圆形凹槽中后，将其迅速在液氮中冷却凝固，同时使得凝固后的待测样品表面平整；
步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干，然后将待测样品装入样品杯中；
步骤五、利用液氮提前一段时间冷却离子源室，使得离子源室环境温度提前控制在16℃，将样品杯连接电极推进离子源室，保持液氮持续冷却离子源室并且抽真空若干分钟后，待真空满足测试需求后，进行预溅射，除去待测样品表面残留杂质，若低熔点材料具有导电性，则使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，否则使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分。
作为优选，所述直流辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接直流电源后，氩气流量调至0.90-1.5mL/min之间，调整工作电压和工作电流使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
作为优选，所述使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接射频电源后，调整输出功率使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
作为优选，高纯金属的纯度大于或等于99.9999％。
作为优选，圆形凹槽的深度为2-5mm，其直径为10-20mm。
作为优选，所述金属载体的外边缘为圆形，所述金属载体的厚度为5-10mm，所述金属载体的外边缘直径为15-25mm。
作为优选，所述一段时间为20-40min。
作为优选，若干为30-45之间，抽真空充分保证离子源室真空度良好。
作为优选，热油的温度为50-300℃,所述热水的温度为50-100℃。
作为优选，浓硝酸、氟化氢和水的体积比为1.2:3:3.5，浓硫酸、双氧水和水的体积比为0.8:2.2:2，低熔点材料包括镓、镓铝合金、镓铋合金、镓锡合金、镓铟合金、镓铟锡合金以及熔点低于300℃的玻璃，所述金属为钽、铜或铟。
本发明的有益效果如下：
1、本发明提出的方法适用于市场上大多数的低熔点材料，包括导电材料和非导电材料，所涉及的低熔点材料的凝固点高于液氮冷却温度即可，液氮冷却温度约为-185℃，对于具有导电性的低熔点材料，本发明提出使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，对于导电性差的或不导电的低熔点材料，本发明提出使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分；
2、与现有使用辉光放电法相比，本发明提出的方法针对低熔点材料的特性所设计的制样方法，不仅可以保护仪器内部和电极，也可在测试过程中使用更高工作电流从而得到更高的基体强度和更优的分辨率，进一步地，得到低检出限和高灵敏度；
3、与现有的电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析低熔点材料成分方法相比，本发明提出的方法，避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性，该方法可同时分析多种元素，具有分析速度快、基体效应小、环保性好等优点，具有广阔的应用前景；
4、本发明通过两次酸洗、一次超声波清洗、一次压缩空气吹干，更加有效地将金属载体表面进行预处理，减小了预溅射时间。
附图说明
图1为背景技术中的进样环结构示意图；
图2为本发明的熔点材料制样步骤图；
图3为无钽载体情况下测镓铟锡合金样品中Ga的信号峰图；
图4为有钽载体情况下测镓铟锡合金样品中Ga的信号峰图。
图中1：电极，2：钽载体，3：液态镓铟锡合金,4：凝固后的待测样品。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明的技术方案作进一步说明：
实施例1：
一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、利用高纯钽制作成中间带有圆形凹槽的钽载体；
步骤二、将钽载体放入浓硝酸、氟化氢和水的混合液中进行酸洗，然后浸泡30s后，然后用一次超纯水清洗，然后放入浓硫酸、双氧水和水的混合液中再次酸洗，然后依次用去离子水、无水乙醇超声三次，每次1min，然后用压缩空气吹干，得到处理后的钽载体；
步骤三、将镓铟锡合金放置于洁净的烧杯中，将其放入热油中油浴或热水中水浴，使其充分熔化，得到液态镓铟锡合金，然后取适量的液态镓铟锡合金倒入处理后的钽载体的圆形凹槽中后，将其迅速在液氮中冷却凝固，同时使得凝固后的待测样品表面平整；
步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干，然后将待测样品装入样品杯中；
步骤五、利用液氮提前一段时间冷却离子源室，使得离子源室环境温度提前控制在16℃，将样品杯连接电极推进离子源室，保持液氮持续冷却离子源室并且抽真空若干分钟后，待真空满足测试需求后，进行预溅射，除去待测样品表面残留杂质，使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，将电极连接直流电源后，氩气流量调至0.90-1.5mL/min之间，调整工作电压和工作电流使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行。
图3为无钽载体情况下测镓铟锡合金样品中Ga的信号峰图，图4为有钽载体情况下测镓铟锡合金样品中Ga的信号峰图。从图3和图4对比可以看出，图4的Ga的信号峰更加尖锐并且强度更高，因此有钽载体情况下测镓铟锡合金样品的灵敏度和准确度更高。
本发明不需要复杂前处理操作，从而避免引入杂质。由于低熔点材料熔点过低，为防止其在检测过程中熔化于仪器内而影响检测甚至损坏仪器，该方法利用高纯钽纯度高、导电性好、易加工、种类多等优点，将其作为低熔点材料的载体。如图2所示，首先根据低熔点材料所需测试的时间、制作深度可调的圆形凹槽的钽载体2，并将其进行去离子水和乙醇超声清洗后吹干。随后将待测低熔点材料油浴或水浴熔化，温度需高于低熔点材料的熔点20度以上。将熔化的液态镓铟锡合金3倒入制好的圆形凹槽的钽载体2后，迅速利用冷却凝固，确保凝固后待测样品表面平整。将凝固后的待测样品4进行去离子水和乙醇润洗表面后自然晾干，将仪器房环境温度提前控制在16℃，并提前半小时打开液氮从而保持离子源室处于低温环境，然后将待测样品装入进样杯后，导入仪器内，保持液氮冷却离子源室，待仪器真空满足测试需求后，进行预溅射，除去样品表面残留杂质。对于导电性好的低熔点材料，本发明提出使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，将电极连接直流电源后，工作电压和工作电流调至合适数值，保证基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。对于导电性差的或不导电的低熔点材料，本发明提出使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分，将电极连接射频电源后，输出功率调至合适数值，保证基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
本发明提出的方法适用于市场上大多数的低熔点材料，包括导电材料和非导电材料，所涉及的低熔点材料的凝固点高于液氮冷却温度即可，液氮冷却温度约为-185℃，对于具有导电性的低熔点材料，本发明提出使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，对于导电性差的或不导电的低熔点材料，本发明提出使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分；
与现有使用辉光放电法相比，本发明提出的方法针对低熔点材料的特性所设计的制样方法，不仅可以保护仪器内部和电极，也可在测试过程中使用更高工作电流从而得到更高的基体强度和更优的分辨率，进一步地，得到低检出限和高灵敏度；
与现有的电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析低熔点材料成分方法相比，本发明提出的方法，避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性，该方法可同时分析多种元素，具有分析速度快、基体效应小、环保性好等优点，具有广阔的应用前景。
实施例2：
一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，包括如下步骤：
步骤一、利用高纯金属制作成中间带有圆形凹槽的金属载体；
步骤二、将金属载体放入浓硝酸、氟化氢和水的混合液中进行酸洗，然后浸泡30s后，然后用一次超纯水清洗，然后放入浓硫酸、双氧水和水的混合液中再次酸洗，然后依次用去离子水、无水乙醇超声三次，每次1min，然后用压缩空气吹干，得到处理后的金属载体；
步骤三、将低熔点材料放置于洁净的烧杯中，将其放入热油中油浴或者热水中水浴，使其充分熔化，得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入处理后的金属载体的圆形凹槽中后，将其迅速在液氮中冷却凝固，同时使得凝固后的待测样品表面平整；
步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，然后自然晾干，然后将待测样品装入样品杯中；
步骤五、利用液氮提前一段时间冷却离子源室，使得离子源室环境温度提前控制在16℃，将样品杯连接电极推进离子源室，保持液氮持续冷却离子源室并且抽真空若干分钟后，待真空满足测试需求后，进行预溅射，除去待测样品表面残留杂质，若低熔点材料具有导电性，则使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，否则使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分。
直流辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接直流电源后，氩气流量调至0.90-1.5mL/min之间，调整工作电压和工作电流使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接射频电源后，调整输出功率使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
高纯金属的纯度大于或等于99.9999％，圆形凹槽的深度为2-5mm，其直径为10-20mm，金属载体的外边缘为圆形，所述金属载体的厚度为5-10mm，所述金属载体的外边缘直径为15-25mm，所述一段时间为20-40min，所述若干为30-45之间，抽真空充分保证离子源室真空度良好。所述热油的温度为50-300℃,所述热水的温度为50-100℃，所述浓硝酸、氟化氢和水的体积比为1.2:3:3.5，浓硫酸、双氧水和水的体积比为0.8:2.2:2。低熔点材料包括镓、镓铝合金、镓铋合金、镓锡合金、镓铟合金、镓铟锡合金以及熔点低于300℃的玻璃，所述金属为钽、铜或铟。
本发明提出的方法适用于市场上大多数的低熔点材料，包括导电材料和非导电材料，所涉及的低熔点材料的凝固点高于液氮冷却温度即可，液氮冷却温度约为-185℃，对于具有导电性的低熔点材料，本发明提出使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，对于导电性差的或不导电的低熔点材料，本发明提出使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分；
与现有使用辉光放电法相比，本发明提出的方法针对低熔点材料的特性所设计的制样方法，不仅可以保护仪器内部和电极，也可在测试过程中使用更高工作电流从而得到更高的基体强度和更优的分辨率，进一步地，得到低检出限和高灵敏度；
与现有的电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法等分析低熔点材料成分方法相比，本发明提出的方法，避免了复杂的前处理，从而提高了分析效率，并且对于高纯低熔点材料成分分析避免了前处理而引入杂质干扰，确保了分析结果的准确性，该方法可同时分析多种元素，具有分析速度快、基体效应小、环保性好等优点，具有广阔的应用前景。
本发明通过两次酸洗、一次超声波清洗、一次压缩空气吹干，更加有效地将金属载体表面进行预处理，减小了预溅射时间。
需要注意的是，以上列举的仅是本发明的一种具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形，总之，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、利用高纯金属制作成中间带有圆形凹槽的金属载体；
步骤二、将金属载体放入浓硝酸、氟化氢和水的混合液中进行酸洗，然后浸泡30s后，用一次超纯水清洗，然后放入浓硫酸、双氧水和水的混合液中再次酸洗，然后依次用去离子水、无水乙醇超声三次，每次1min，然后用压缩空气吹干，得到处理后的金属载体；
步骤三、将低熔点材料放置于洁净的烧杯中，将其放入热油中油浴或者热水中水浴，使其充分熔化，得到液态低熔点材料，然后取适量的液态低熔点材料倒入处理后的金属载体的圆形凹槽中后，将其迅速在液氮中冷却凝固，同时使得凝固后的待测样品表面平整；
步骤四、将凝固后的待测样品依次用去离子水乙醇润洗表面三次后，自然晾干，然后将待测样品装入样品杯中；
步骤五、利用液氮提前一段时间冷却离子源室，使得离子源室的环境温度提前控制在16℃，将样品杯连接电极推进离子源室，保持液氮持续冷却离子源室并且抽真空若干分钟后，待真空满足测试需求后，进行预溅射，除去待测样品表面残留杂质，若低熔点材料具有导电性，则使用直流辉光放电质谱法检测其杂质成分，否则使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分。
2.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述直流辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接直流电源后，氩气流量调至0.90-1.5mL/min之间，调整工作电压和工作电流使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
3.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述使用射频辉光放电质谱法检测其杂质成分的步骤为将电极连接射频电源后，调整输出功率使得基体强度、基体分辨率以及杂质分辨率满足测试需求且稳定后进行测试。
4.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述高纯金属的纯度大于或等于99.9999％。
5.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述圆形凹槽的深度为2-5mm，其直径为10-20mm。
6.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述金属载体的外边缘为圆形，所述金属载体的厚度为5-10mm，所述金属载体的外边缘直径为15-25mm。
7.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述一段时间为20-40min。
8.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述若干为30-45之间。
9.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述热油的温度为50-300℃,所述热水的温度为50-100℃。
10.根据权利要求1所述一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法，其特征在于，所述浓硝酸、氟化氢和水的体积比为1.2:3:3.5，所述浓硫酸、双氧水和水的体积比为0.8:2.2:2，所述低熔点材料包括镓、镓铝合金、镓铋合金、镓锡合金、镓铟合金、镓铟锡合金以及熔点低于300℃的玻璃，所述金属为钽、铜或铟。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111272029.1A CN114034762B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111272029.1A CN114034762B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114034762A true CN114034762A (zh) | 2022-02-11 |
| CN114034762B CN114034762B (zh) | 2024-03-01 |
Family
ID=80135845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111272029.1A Active CN114034762B (zh) | 2021-10-29 | 2021-10-29 | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114034762B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115436460A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-06 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法 |
| CN117054512A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-11-14 | 上海有色金属工业技术监测中心有限公司 | 一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106198712A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-12-07 | 锦州市国家光伏材料质量监督检验中心 | 一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法 |
| CN113358442A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-07 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法 |
| CN113533493A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-10-22 | 宣城开盛新能源科技有限公司 | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111272029.1A patent/CN114034762B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106198712A (zh) * | 2016-06-24 | 2016-12-07 | 锦州市国家光伏材料质量监督检验中心 | 一种辉光放电质谱法检测金属中痕量杂质元素含量的方法 |
| CN113533493A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-10-22 | 宣城开盛新能源科技有限公司 | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 |
| CN113358442A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-07 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种辉光放电质谱仲钨酸铵粉末的制样方法及测试方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 谭秀珍 等: "不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响", 《冶金分析》, vol. 39, no. 8, 31 August 2019 (2019-08-31), pages 23 - 29 * |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115436460A (zh) * | 2022-09-29 | 2022-12-06 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种钽粉末的辉光放电质谱检测方法 |
| CN117054512A (zh) * | 2023-09-04 | 2023-11-14 | 上海有色金属工业技术监测中心有限公司 | 一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法 |
| CN117054512B (zh) * | 2023-09-04 | 2024-03-12 | 上海有色金属工业技术监测中心有限公司 | 一种核电用高纯材料中微量元素的检测方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114034762B (zh) | 2024-03-01 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114034762B (zh) | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 | |
| Di Sabatino | Detection limits for glow discharge mass spectrometry (GDMS) analyses of impurities in solar cell silicon | |
| CN111501050A (zh) | 一种超高纯铝的表面处理方法 | |
| CN109239179A (zh) | 一种高纯氧化铝多晶料中痕量杂质元素的测定方法 | |
| CN103884772A (zh) | 辉光放电质谱法测定高纯铟中的痕量杂质元素 | |
| Schwebel et al. | Growth of silicon homoepitaxial thin films by ultrahigh vacuum ion beam sputter deposition | |
| JPH03214044A (ja) | 固体状態の試料物質を分析する方法、プラズマを発生させる場合に使用する固体試料陰極を支持するための試料ホルダー、およびマトリックス中に変態を生じることのない一体化された連続の固体試料を直接に分析するための装置、ならびに固体試料を質量スペクトル分析するための源 | |
| WO2016039828A1 (en) | Ion implantation system and process for ultrasensitive determination of target isotopes | |
| CN111570390A (zh) | 一种辉光放电质谱仪中钽部件的处理方法 | |
| Woo et al. | Analysis of aluminium oxide powder by glow discharge mass spectrometry with low mass resolution | |
| CN110749645B (zh) | 一种用于辉光放电质谱分析的笼状进样装置及样品测试方法 | |
| CN111638267B (zh) | 一种辉光放电质谱中镓的检测方法 | |
| Vieth et al. | Analysis of high-purity gallium by high-resolution glow-discharge mass spectrometry | |
| Saprykin et al. | Radio-frequency glow discharge ion source for high resolution mass spectrometry | |
| CN107910241B (zh) | 一种激光焊接中等离子体羽辉微粒子成分的质谱分析装置 | |
| CN112557496B (zh) | 一种用于辉光放电质谱检测的针状样品的制备方法及其应用 | |
| Kaziev et al. | Direct ion content measurements in a non-sputtering magnetron discharge | |
| CN104282526A (zh) | 一种用于飞行时间质谱的磁控溅射团簇离子源 | |
| CN113514534A (zh) | 应用辉光放电质谱分析小尺寸导电和非导电材料的方法 | |
| Hu et al. | Determination of elemental impurities in iron-nickel-based superalloys by glow discharge mass spectrometry | |
| CN113237945A (zh) | 一种辉光放电质谱中高纯铟的制样方法 | |
| Gill et al. | Laser ablation ion trap mass spectrometry: atomic and molecular mass spectrometry of metal, ceramic and polymer samples. Plenary lecture | |
| CN114724918A (zh) | 一种用于辉光放电质谱仪的样品装置及样品测试方法 | |
| Tsao et al. | Preparation of nanostructured silicon surface for mass spectrometry analysis by an all-wet fabrication process using electroless metal deposition and metal assisted etching | |
| Tsuji et al. | Studies on chemical sputtering of silicon and carbon in Ar—H2 glow discharge plasma by optical emission spectroscopy |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |