CN113514534A - 应用辉光放电质谱分析小尺寸导电和非导电材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种应用辉光放电质谱分析小尺寸导电和非导电材料的方法，属于材料分析领域。该方法先将石墨粉置于铝杯中，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；将小尺寸导电材料或非导电材料置于石墨粉上；盖上数层硫酸纸；用压片机压紧，制成测试样品；进行直流辉光放电质谱分析。采用本发明的分析方法，无需研磨、无需烧结、无需加热，前处理简单，避免了污染；避免了以金属作为导电介质时，不能测定该金属元素的问题，及由该金属元素形成的质谱干扰；缩短了分析时间，提高了分析效率；能适合屑状、颗粒状、粉末状等小尺寸导电材料以及细颗粒状、粉末状非导电材料的分析，普适性强，应用范围广；具有很好的放电稳定性、分析重复性、分析准确性。
Description
技术领域
本发明涉及一种应用辉光放电质谱分析小尺寸导电和非导电材料的方法，具体涉及一种应用直流辉光放电质谱(dc-GDMS)分析小尺寸导电材料和非导电材料的新方法，属于材料分析领域。
背景技术
辉光放电质谱法(GDMS)是一种固体直接进样的分析手段，灵敏度高、分辨率高、检出限低，是高纯固体材料纯度分析理想的技术手段。
直流辉光放电质谱(dc-GDMS)有其特定的放电池和离子源，对待分析材料的尺寸和导电性有一定的要求。现有的辉光放电质谱仪溅射斑点直径一般是8mm和10mm，因此待分析材料的尺寸至少要能覆盖溅射斑点。对于尺寸太小的样品，如颗粒状、屑状、粉末状金属，不能直接置于GDMS样品架上进行分析；金属氧化物导电性差，GDMS直接分析时无法产生溅射。因此，dc-GDMS无法直接分析小尺寸导电材料和非导电材料。
为了解决因导电材料尺寸过小而无法进行GDMS直接分析的问题，通常采用直接压制成片状、烧结成型、熔融冷却成型再压片、加热加压与导电基体镶嵌等方式进行小尺寸导电材料的测定。屑状或颗粒较大的导体材料直接压成片状，样片中有空隙，影响放电效果；烧结成型、熔融冷却成型再压片、加热加压与导电基体镶嵌等方式操作复杂、流程长，并且容易引入污染。
为了解决因材料导电性差而无法进行GDMS直接分析的问题，通常采用与导电材料混合制样或引入第二阴极进行测定。混合法分析时，不仅研磨样品混匀过程中容易引入污染，而且导电介质的基体元素不能作为待测元素；第二阴极法分析时，阴阳极开孔直径因样品而易，尺寸难把握；样品本身性质、表面粗糙程度影响放电。另外，由导电介质形成的质谱干扰不可忽略。虽然射频辉光放电质谱(rf-GDMS)可通过在样片表面产生直流自偏移电势以维持稳定的溅射和离子化，从而可以直接分析非导电材料，但rf-GDMS基体效应明显，放电条件对分析结果影响较大，与高分辨质谱的联结难实现，该方法不成熟，应用范围较窄。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，以解决现有技术中存在的“前处理复杂、易造成污染，放电稳定性差、应用范围窄”等缺陷问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，包括如下步骤：
(1)将石墨粉置于铝杯中，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；
(2)将小尺寸导电材料或非导电材料置于石墨粉上；
(3)盖上数层硫酸纸；
(4)用压片机压紧，制成测试样品；
(5)进行直流辉光放电质谱(dc-GDMS)分析。
步骤(1)中，所述的铝杯高为3-10mm，直径为20-30mm。
所述石墨粉(C)的纯度推荐大于等于99.9999wt％。根据铝杯的高度决定加入石墨粉的厚度，推荐为2-8mm。
步骤(2)中，本发明中，小尺寸导电材料或非导电材料是指样品尺寸小于辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸(一般直径是8mm或10mm)的导电材料或非导电材料，形状可为颗粒状、屑状或粉末状。
所述小尺寸导电材料是指颗粒状或屑状金属材料；所述小尺寸非导体材料是指氧化物粉末或无机化合物粉末。
进一步地，所述小尺寸导电材料是指屑状金属镱；所述非导电材料是指氧化镱粉末。
待分析的小尺寸导电材料在使用前，先进行清洗，然后晾干。所述的清洗推荐为：先用体积比为1:10的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇清洗。
小尺寸导电材料在石墨粉上排列应尽量紧凑，为提高灵敏度，样片上待分析导电材料的尺寸(直径)应尽量覆盖辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸(一般直径是8mm或10mm)，可大于等于辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸尺寸，即待分析导电材料的直径≥8mm或≥10mm。
石墨粉上小尺寸非导电材料的尺寸一般小于辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸，推荐直径为4～6mm，厚度推荐为0.1-1mm。
步骤(3)中，所述压片机的压力推荐为5～10MPa。所得测试样品的上层为小尺寸导电材料或非导电材料，下层为石墨。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
1)无需研磨、无需烧结、无需加热，前处理简单，避免了污染；
2)避免了以金属作为导电介质时，不能测定该金属元素的问题；而GDMS分析一般不测C元素。
3)避免了以金属作为导电介质时，由该金属元素与气体元结合形成的质谱干扰；而由C形成的质谱干扰少且轻，不影响测定；
4)放电稳定，缩短了分析时间，提高了分析效率；
5)能适合屑状、颗粒状、粉末状等小尺寸导电材料以及细颗粒状、粉末状非导电材料的分析，普适性强，应用范围广。
6)实验结果表明：本发明的新方法具有很好的放电稳定性、分析重复性和分析准确性，在小尺寸导电材料及非导电材料领域将有很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的放电稳定性表征图。
图2是实施例2得到的放电稳定性表征图。
图3是对照例1得到的放电稳定性表征图。
图4是对照例2得到的放电稳定性表征图。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明，但本发明并不限于下述的实施例。在以下实施例中，用不同时间段检测到的典型元素的含量表征发明方法的放电稳定性，检测值越接近，说明放电稳定性越好；检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD)表征发明方法的分析重复性，这一数值越小，说明分析重复性越好；用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法比对，dc-GDMS的检测结果与ICP-MS法检测结果越接近，说明分析准确性越好。
本发明应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，包括如下步骤：
a)清洗待分析小尺寸导电材料，晾干；所述小尺寸导电材料的清洗推荐为：先用体积比为1:10的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇清洗。
b)将石墨粉置于一个高约5mm、直径25mm的铝杯中；
c)轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；
d)将小尺寸导电材料/非导电材料置于石墨粉上；石墨粉(C)的纯度推荐大于99.9999％。所述小尺寸导电材料是指颗粒状或屑状金属材料；所述非导体材料是指氧化物粉末或无机化合物粉末。进一步地，所述小尺寸导电材料是指屑状金属镱；所述非导电材料是指氧化镱粉末。
小尺寸导电材料在石墨粉上排列应尽量紧凑，为提高灵敏度，样片上待分析导电材料的直径应尽量覆盖溅射斑点尺寸，覆盖溅射斑点尺寸会使灵敏度更高。对于导电材料而言，大于溅射斑点尺寸也是可以的，导电材料本身是导电的，石墨粉只起到一个样品托的作用。石墨粉上非导电材料的直径推荐为4～6mm。非导体材料不能覆盖溅射斑点尺寸，对于非导体材料而言，石墨粉不仅仅是样品托，更需要借助于石墨粉的导电性来放电。
e)盖上数层硫酸纸；
f)用压片机压紧；压片机压力推荐为5～10MPa。
g)进行直流辉光放电质谱(dc-GDMS)分析。
实施例1
将屑状金属镱用体积比为1:10的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇清洗，晾干。将石墨粉置于一个高约5mm、直径25mm的铝杯中，石墨粉的厚度约3-4mm，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整。用镊子夹取几块屑状金属镱置于石墨粉上，屑状金属镱覆盖的直径≥10mm，厚度为一层屑状金属镱的厚度，盖上数层硫酸纸，在压片机压力5～10MPa下压紧。将压制好的样片放入dc-GDMS片状样品池中进行分析，放电电压为1.2kV，放电电流1.5mA，氩气流量350mL/min，检测不同时间段的典型元素的含量，并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法比对。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD％)表征本发明方法的分析重复性，将dc-GDMS与ICP-MS法检测结果进行比较，表征本发明方法的分析准确性。
图1是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图1可见，用本发明方法进行小尺寸导电材料—屑状金属镱分析时，具有很好的放电稳定性。
用本发明方法分析测试屑状金属镱不同时间段的典型元素含量，并与ICP-MS测定结果进行比较，测试结果见表1。
表1 用本发明方法分析屑状金属镱不同时间段得到的典型元素含量的测试结果与ICP-MS测定结果比较
由表1可见，用本发明方法进行小尺寸导电材料-屑状金属镱分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD％小于10.3％，具有很好的分析重复性。dc-GDMS与ICP-MS法检测结果接近，尤其对于稀土元素，两种方法检测结果吻合得非常好，说明本发明方法具有很好的分析准确性。
实施例2
将石墨粉置于一个高约5mm、直径25mm的铝杯中，石墨粉的厚度为3-4mm，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整。取适量氧化镱粉末放置于石墨粉上，氧化镱粉末覆盖的直径为5mm，厚度为0.5mm，表面盖上数层硫酸纸，在压片机压力5～10MPa下压制成片状，将压制好的样片放入dc-GDMS片状样品池中进行分析，放电电压为1.3kV，放电电流1.5mA，氩气流量400mL/min，检测不同时间段典型元素的含量，并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法比对。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性。用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD％)表征本发明方法的分析重复性。将dc-GDMS与ICP-MS法检测结果进行比较，表征本发明方法的分析准确性。
图2是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图2可见，用本发明方法进行非导电材料—氧化镱分析时，具有很好的放电稳定性。
用本发明方法分析测试氧化镱不同时间段的典型元素含量，并与ICP-MS测定结果进行比较，测试结果见表2。
表2 用本发明方法分析氧化镱不同时间段得到的典型元素含量的测试结果与ICP-MS测定结果比较
由表2可见，用本发明方法进行非导电材料-氧化镱分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD％小于10.0％，具有很好的分析重复性。dc-GDMS与ICP-MS法检测结果吻合得非常好，说明本发明方法具有很好的分析准确性。
对照例1
取适量屑状金属镱，用稀硝酸清洗表面，用水清洗数遍，再用乙醇清洗，晾干。将清洗后的金属镱放入
的模具中，在30MPa压力下压制成片，用乙醇清洗表面，晾干备用。将样片放入dc-GDMS片状样品池中进行分析，放电电压为1.2kV，放电电流1.5mA，氩气流量350mL/min，检测不同时间段典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征该方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD％)表征本发明方法的分析重复性。
图3是本对照例得到的放电稳定性表征图，比较图1和图3可见，进行相同小尺寸导电材料分析时，本发明方法与现有的直接压片法具有更好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表3所示。
表3 用现有的直接压片法分析屑状金属镱得到的典型元素含量的测试结果
比较表1和表3可见，进行相同小尺寸导电材料分析时，本发明方法比现有的直接压片法具有更好的分析重复性。
对照例2
取2g左右的高纯铟(wIn>99.9999％)，用硝酸清洗20s秒，用水清洗数遍，吹干后用压片机压成直径约15mm的片状，再重复上面的清洗步骤。取适量氧化镱粉末铺于铟片上，隔着数层硫酸纸手动压紧。将压制好的样片放入dc-GDMS片状样品池中进行分析，放电电压为1.2kV，放电电流1.0mA，氩气流量380mL/min，检测不同时间段典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征该方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD％)表征本发明方法的分析重复性。
图4是本对照例得到的放电稳定性表征图，比较图2和图4可见，进行相同非导电材料分析时，本发明方法与现有的铟压片法放电稳定性相当。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表4所示。
表4 用现有的铟压片法分析氧化镱得到的典型元素含量的测试结果
比较表2和表4可见，进行相同非导电材料分析时，本发明方法与现有的表面吸附法具有相当的分析重复性。现有的表面吸附法是将铟作为导电阴极，In不能作为待测元素；In与Ar生成的双电荷离子113In38Ar+和113In40Ar+对Eu的测定造成质谱干扰，本发明方法比现有的表面吸附法有更少的质谱干扰和更好的分析准确性。
本发明应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的新方法包括：a)清洗待分析小尺寸导电材料，晾干；b)将石墨粉置于一个铝杯中；c)轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；d)将小尺寸导电材料/非导电材料置于石墨粉上；e)盖上数层硫酸纸；f)用压片机压紧；g)进行直流辉光放电质谱分析。使用本发明的分析方法：无需研磨、无需烧结、无需加热，前处理简单，避免了污染；避免了以金属作为导电介质时，不能测定该金属元素的问题；避免了以金属作为导电介质时，由该金属元素形成的质谱干扰；放电稳定，缩短了分析时间，提高了分析效率；能适合屑状、颗粒状、粉末状等小尺寸导电材料以及细颗粒状、粉末状非导电材料的分析，普适性强，应用范围广；具有很好的放电稳定性、分析重复性、分析准确性。
Claims (10)
1.一种应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，包括如下步骤：
(1)将石墨粉置于铝杯中，轻轻振荡铝杯，使石墨粉表面平整；
(2)将小尺寸导电材料或非导电材料置于石墨粉上；
(3)盖上数层硫酸纸；
(4)用压片机压紧，制成测试样品；
(5)进行直流辉光放电质谱分析。
2.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述的铝杯高为3-10mm，直径为20-30mm。
3.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述石墨粉的纯度大于等于99.9999wt％；铝杯中加入石墨粉的厚度为2-8mm。
4.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述的小尺寸导电材料或非导电材料的样品尺寸小于辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸，形状为颗粒状、屑状或粉末状。
5.根据权利要求4所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述小尺寸导电材料是指颗粒状或屑状金属材料；所述小尺寸非导体材料是指氧化物粉末或无机化合物粉末。
6.根据权利要求5所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述小尺寸导电材料是指屑状金属镱；所述非导电材料是指氧化镱粉末。
7.根据权利要求6所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：待分析的小尺寸导电材料在使用前，先进行清洗，然后晾干；所述的清洗为：先用体积比为1:10的硝酸和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇清洗。
8.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：小尺寸导电材料在石墨粉上排列尽量紧凑，样片上待分析导电材料的尺寸覆盖辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸。
9.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：石墨粉上小尺寸非导电材料的尺寸小于辉光放电质谱仪溅射斑点尺寸，直径为4～6mm，厚度为0.1-1mm。
10.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析小尺寸导电材料和非导电材料的方法，其特征在于：所述压片机的压力为5～10MPa。
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