CN102175754B - 一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其包括如下具体步骤：a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；b)清洗条状样品，烘干；c)将金属铟置入石英坩埚中，加热至熔融状态；d)使条状样品表面包覆一层金属铟膜；e)再次清洗条状样品，烘干；f)进行直流辉光放电质谱分析。使用本发明的分析方法：无需研磨样品，无需抛光，前处理简单，避免了污染；操作简便，大大减少了金属铟的使用量，降低了分析成本；放电与导体样品类似，容易稳定且信号稳定性好，信噪比(S/N)理想，缩短了分析时间和提高了分析效率；能适合块状或晶体材料的分析，普适性强，应用范围广；具有很好的放电稳定性以及分析重复性。

Description

一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法
技术领域
本发明涉及辉光放电质谱分析非导体材料的方法，更具体地说，是涉及一种应用直流辉光放电质谱（dc-GD-MS）分析非导体材料的方法。
背景技术
辉光放电质谱(GD-MS)法是一种固体材料的直接分析方法，目前为止也是唯一的同时具有最广泛的分析元素范围和足够灵敏度的元素分析方法，已经广泛应用于固体材料(尤其是高纯金属材料)的痕量元素分析。
直流辉光放电质谱（dc-GD-MS）分析样品时，要求样品本身充当GD源的阴极，必须具备一定的导电性能。而绝大多数无机非金属材料，均是不良导体，实验表明，应用普通的dc-GD-MS针状样品放电池直接分析典型的高纯硅(电阻率约1.3×105Ωcm)，放电很难稳定，即使能够稳定，也得不到能应用于分析的离子强度；应用dc-GD-MS直接测定铁矿石(电阻率为4×1010Ωcm)时，放电很不稳定，离子电流仅为5×10-16A，无应用价值；应用dc-GD-MS直接测玻璃样品(65％Li2B4O7，电阻率为3×1011Ωcm)，放电难以稳定，根本无法产生溅射。这些实验表明，dc-GD-MS无法直接分析非导体材料。
为了解决上述问题，通常采用与导体材料混合制成阴极或引入第二阴极进行非导体材料测定。混合法以及表面吸附方法分析时，不仅研磨样品过程中容易引进杂质，而且粉末样品表面吸附的水分和空气可能导致放电过程中样品崩塌，对辉光放电产生较大干扰并影响测定结果；第二阴极法分析时，阴、阳极开孔直径因样品而易，尺寸难把握；样品本身性质、表面粗糙程度影响放电及检测，到目前为止，该方法仅用于少量非导体材料的分析。
虽然射频辉光放电质谱(rf-GD-MS)可通过在样品表面产生直流自偏移电势，以维持稳定的溅射和离子化，从而可以直接分析非导体材料，但rf-GD-MS分析玻璃、陶瓷等块状样品时，样品厚度不同带来的基体效应明显，放电条件对分析结果也影响较大，与高分辨质谱的联结难实现，产品不成熟，应用范围比较窄。
发明内容
本发明的目的是提供一种全新的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，以解决现有技术中存在的“前处理复杂、易造成污染、放电稳定性差、信噪比(S/N)不理想、针对性强、应用范围窄”等缺陷问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；
b)清洗条状样品，烘干；
c)将金属铟置入石英坩埚中，加热至熔融状态；
d)使条状样品表面包覆一层金属铟膜；
e)再次清洗条状样品，烘干；
f)进行直流辉光放电质谱（dc-GD-MS）分析；
使条状样品表面包覆一层金属铟膜的方法可以是将条状样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，也可以是将熔融铟倾入放置有条状样品的聚四氟乙烯模具孔中；所述金属铟膜的面积至少为条状样品表面积的1/3；所述金属铟膜的厚度推荐为5～50μm。
所述非导体材料是指晶体、陶瓷、玻璃、矿石或高纯多晶硅。
所述条状样品的尺寸推荐为(15～20)mm×2mm×2mm。
所述条状样品的清洗推荐为：先用体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液进行超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净。
所述金属铟(In)的纯度推荐大于99.9999%。
步骤c)中的熔融状态的温度推荐为150℃～155℃。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果如下：
1）无需研磨样品，无需抛光，前处理简单，避免了污染；
2）操作简便，大大减少了金属铟的使用量，降低了分析成本；
3）放电与导体样品类似，容易稳定且信号稳定性好，信噪比(S/N)理想，缩短了分析时间和提高了分析效率；
4）能适合块状或晶体材料的分析，普适性强，应用范围广。
5）实验结果表明：本发明的新方法具有很好的放电稳定性以及分析重复性，在非导体材料领域将有着很好的应用前景。
附图说明
图1是实施例1得到的放电稳定性表征图。
图2是实施例2得到的放电稳定性表征图。
图3是实施例3得到的放电稳定性表征图。
图4是实施例4得到的放电稳定性表征图。
图5是对照例得到的放电稳定性表征图。
具体实施方法
下面通过实施例详述本发明，但本发明并不限于下述的实施例。在以下实施例中：用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，每一次检测到的数值越接近，说明放电稳定性越好；用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征本发明方法的分析重复性，这一数值越小，说明分析重复性越好。
实施例1
在常压下，将待分析的钨酸铅(PWO)加工成尺寸为18mm×2mm×2mm的小条状样品；先在体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液中超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将金属铟置入石英坩埚中加热至熔融，然后保温在150℃～155℃；用聚四氟乙烯镊子或金属镍镊子夹取样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，待熔融铟在样品外层形成一层连续光滑的金属铟膜后(膜厚度为10μm，膜面积为样品表面积的2/3)，取出样品，冷却；再次先用体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将样品放入dc-GD-MS针状样品池中进行分析，放电电压为1.5kV，放电电流为0.5mA；检测不同时间段的典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征本发明方法的分析重复性。
图1是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图1可见：用本发明方法进行非导体材料—钨酸铅分析时，具有很好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表1所示。
表1用本发明方法分析钨酸铅得到的典型元素含量的测试结果
Figure GDA00002786709300041
由表1可见：用本发明方法进行非导体材料—钨酸铅分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD%均小于9.7%，具有很好的分析重复性。
实施例2
在常压下，将待分析的氧化锆(ZrO2)加工成尺寸为18mm×2mm×2mm的小条状样品；先在体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液中超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将金属铟置入石英坩埚中加热至熔融，然后保温在150℃～155℃；用聚四氟乙烯镊子或金属镍镊子夹取样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，待熔融铟在样品外层形成一层连续光滑的金属铟膜后(膜厚度为10μm，膜面积为样品表面积的2/3)，取出样品，冷却；再次先用体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将样品放入dc-GD-MS针状样品池中进行分析，放电电压为1.0kV，放电电流为1.0mA；检测不同时间段的典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征本发明方法的分析重复性。
图2是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图2可见：用本发明方法进行非导体材料—氧化锆分析时，具有很好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表2所示。
表2用本发明方法分析氧化锆得到的典型元素含量的测试结果
Figure GDA00002786709300051
由表2可见：用本发明方法进行非导体材料—氧化锆分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD%均小于11%，具有很好的分析重复性。
实施例3
在常压下，将待分析的钛酸镧(La2Ti2O7)加工成尺寸为18mm×2mm×2mm的小条状样品；先在体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液中超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将金属铟置入石英坩埚中加热至熔融，然后保温在150℃～155℃；用聚四氟乙烯镊子或金属镍镊子夹取样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，待熔融铟在样品外层形成一层连续光滑的金属铟膜后(膜厚度为10μm，膜面积为样品表面积的2/3)，取出样品，冷却；再次先用体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将样品放入dc-GD-MS针状样品池中进行分析，放电电压为1.0kV，放电电流为0.6mA；检测不同时间段的典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征本发明方法的分析重复性。
图3是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图3可见：用本发明方法进行非导体材料—钛酸镧分析时，具有很好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表3所示。
表3用本发明方法分析钛酸镧得到的典型元素含量的测试结果
Figure GDA00002786709300061
Figure GDA00002786709300071
由表3可见：用本发明方法进行非导体材料—钛酸镧分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD%均小于7.3%，具有很好的分析重复性。
实施例4
在常压下，将待分析的太阳能多晶硅加工成尺寸为18mm×2mm×2mm的小条状样品；先在体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液中超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将金属铟置入石英坩埚中加热至熔融，然后保温在150℃～155℃；用聚四氟乙烯镊子或金属镍镊子夹取样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，待熔融铟在样品外层形成一层连续光滑的金属铟膜后(膜厚度为5μm，膜面积为样品表面积的1/2)，取出样品，冷却；再次先用体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；将样品放入dc-GD-MS针状样品池中进行分析，放电电压为1.0kV，放电电流为1.0mA；检测不同时间段的典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征本发明方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征本发明方法的分析重复性。
图4是本实施例得到的放电稳定性表征图，由图4可见：用本发明方法进行非导体材料—太阳能多晶硅分析时，具有很好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表4所示。
表4用本发明方法分析太阳能多晶硅得到的典型元素含量的测试结果
Figure GDA00002786709300072
Figure GDA00002786709300081
由表4可见：用本发明方法进行非导体材料—太阳能多晶硅分析时，不同时间段检测到的典型元素含量的RSD%均小于7.9%，具有很好的分析重复性。
对照例
在常压下，将待分析的钨酸铅(PWO)先在体积比为1：1的硝酸(HNO3)和超纯水的混合溶液中超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净，烘干；在玛瑙研钵中将钨酸铅磨碎至颗粒为200目；采用表面吸附方法，将粉末样品沾覆到高纯铟棒外面(粉末样品厚度必须达10μm)；将样品放入dc-GD-MS针状样品池中进行分析，放电电压为1.8kV，放电电流为1.0mA；检测不同时间段的典型元素的含量。
用不同时间段检测到的典型元素的含量表征该方法的放电稳定性，用不同时间段检测到的典型元素含量的相对标准偏差(RSD%)表征该方法的分析重复性。
图5是本对照例得到的放电稳定性表征图，比较图1和图5可见：进行相同非导体材料分析时，本发明方法比现有的表面吸附方法具有更好的放电稳定性。
不同时间段检测到的典型元素含量的测试结果见表5所示。
表5用现有表面吸附方法分析钨酸铅得到的典型元素含量的测试结果
Figure GDA00002786709300082
Figure GDA00002786709300091
比较表1和表5可见：进行相同非导体材料分析时，本发明方法比现有的表面吸附方法具有更好的分析重复性。

Claims (6)

1.一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：
a)将待分析的非导体材料加工成条状样品；
b)清洗条状样品，烘干；
c)将金属铟置入石英坩埚中，加热至熔融状态；
d)将条状样品放入盛有熔融铟的石英坩埚中，使条状样品表面包覆一层金属铟膜，待形成膜后取出样品，冷却；所述金属铟膜的面积至少为条状样品表面积的1/3；所述金属铟膜的厚度为5～50μm；
e)再次清洗条状样品，烘干；
f)进行直流辉光放电质谱分析。
2.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于：所述非导体材料是指晶体、陶瓷、玻璃、矿石或高纯多晶硅。
3.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于：所述条状样品的尺寸为(15～20)mm×2mm×2mm。
4.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于：所述条状样品的清洗是先用体积比为1：1的硝酸和超纯水的混合溶液进行超声清洗，再于超纯水中超声两次，最后用乙醇洗净。
5.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于：所述金属铟的纯度大于99.9999%。
6.根据权利要求1所述的应用辉光放电质谱分析非导体材料的方法，其特征在于：步骤c)中的熔融状态的温度为150℃～155℃。
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