CN113533493A - 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 - Google Patents
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Abstract
本说明书一个或多个实施例提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，包括将固态镓通过加热得到液态镓，清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上，将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品，将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空，样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电，通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析，分析结束后，记录数据并保存，实现了对镓、铟这类低熔点的金属，可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属分析技术领域，具体是涉及一种辉光放电质谱高纯镓测试方法。
背景技术
GDMS属于直接固体分析技术，具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势，是进行高纯金属样品分析的最佳手段。目前，商业化高纯镓纯度最高可达到7N，即所有杂质元素总含量不高于0.1ppm，锗是高纯镓中最主要的杂质元素。
GDMS样品必须为固体样品，且待测面为光洁的平面，但是对于镓、铟这类低熔点的金属，材料偏软，无法通过加工获得待测平面进行测量。
发明内容
为解决上述技术问题，提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，本技术方法解决了对于镓、铟这类低熔点的金属，材料偏软，不适宜测量的问题。
为达到以上目的，本发明采用的技术方法为：
一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，包括：
将固态镓通过加热得到液态镓；
清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上；
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品；
将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空；
样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电；
通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析；
分析结束后，记录数据并保存。
优选的，所述方法中，所述将固态镓通过加热得到液态镓包括：加热的温度设置在40℃～50℃。
优选的，所述方法中，所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座，所述盖子设置在所述底座的顶部，所述模体设置在所述盖子与所述底座之间，且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽，所述底座设置在所述模体的底部；
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括：先用移液枪移取盐酸至容器中，接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内，利用超声波进行清洗，待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗，最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
优选的，所述方法中，所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括：冷却装置的温度设置在-16℃～-20℃。
优选的，所述方法中，冷却装置为冰箱。
优选的，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温包括：半导体制冷温度设置为-16℃～-23℃。
优选的，所述方法中，样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
优选的，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温，并在设定时间内进行放电包括：放电模式为脉冲，放电电压为800V～1000V，脉冲频率为2kHz～4kHz，放电气体流速为400mL/min Ar～500mL/min Ar，基体信号强度为1.5×109cps，放电溅射的时间设置在10min～15min。
优选的，所述方法中，等分析结束后，需取出样品和进样系统备件，并更换新的样品和进样系统备件，所述取出样品和进样系统备件前包括：停止放电并泄真空，将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结，最后取出样品和进样系统备件。
优选的，所述方法中，所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥，所述取出的进样系统备件可清洗再利用，所述清洗进样系统备件的方法包括：将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中，利用超声波进行清洗，之后全部取出用去离子水清洗，最后置于超净工作台内吹干。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是：通过利用镓、铟这类金属低熔点的特性，通过熔融后在聚四氟乙烯模具中冷却得到可用于GDMS的样品，通过抽真空保证半导体制冷降温效果，使GDMS的样品在放电溅射下不发生熔化来完成测试，从而成功进行高纯镓中杂质元素的分析，实现了对镓、铟这类低熔点的金属，可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明高纯镓测试的流程示意图；
图2为本发明取出样品前的流程示意图；
图3为本发明清洗进样系统备件的流程示意图；
图4为本发明聚四氟乙烯模具的结构示意图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例，本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
参照图1至图4所示，一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，包括：
将固态镓通过加热得到液态镓；
清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上；
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品；
将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空；
样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电；
通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析；
分析结束后，记录数据并保存。
由于不规则的固态镓，没有合适的待测平面，且镓的熔点低，材料偏软，导致无法机加工得到合适的待测平面，同时利用机加工容易使表面污染，导致无法测量，因此在固态下无法获得合适的待测平面，可通过形态转化的特性来解决此问题，通过将固态镓放入坩埚中，经过加热板加热融化成液态镓，通过清洗聚四氟乙烯模具至干净状态，以防止污染影响测量数据，通过将聚四氟乙烯模具放在冷却装置上降温，通过将高温的液态镓倒入低温的聚四氟乙烯模具中，并且转移至超净工作台上，因放热凝固的原理，使液态镓经过一段时间再次凝结成固态，此时固态镓的表面符合待测要求，通过样品夹装入GDMS的样品室内抽真空，用于去除不凝性气体和水分来保持半导体制冷效果，通过半导体放电溅射固态镓表面去除污染，经过信号检测稳定后，通过GDMS对固态镓表面进行数据采集，并分析结果，同时记录数据和保存数据，解决了对于镓、铟这类低熔点的金属，材料偏软，无法通过加工获得待测平面进行测量的问题，实现了对镓、铟这类低熔点的金属，可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，所述将固态镓通过加热得到液态镓包括：加热的温度设置在40℃～50℃。
由于镓的熔点为29.8℃，在低于29.8℃时，则无法液化，由于镓蒸气为有毒气体，在人体摄入一定量后，导致堵塞肾腔，因此温度过高会产生大量的镓蒸气，但温度调整在熔点29.8℃时，融化所需要的时间较慢，通过实验将温度设置在40℃～50℃，既很好的保证了固态镓融化速度，又保证了产生的镓蒸气不足以危害人体肾脏，解决了温度不够导致固态镓无法融化或者融化速度较慢和温度过高导致镓蒸气过多的问题，实现了能够快速融化固态镓和减少镓蒸气产生的问题。
作为一个可选实施例，所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座，所述盖子设置在所述底座的顶部，所述模体设置在所述盖子与所述底座之间，且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽，所述底座设置在所述模体的底部；
通过将模体放在底座上用盖子盖好，从而使液态镓倒入容器槽内不会受到污染，解决了液态镓在容器中易受到污染导致测量数据不准的问题，实现了液态镓不会受到污染导致测量数据不准的问题。
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括：先用移液枪移取盐酸至容器中，接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内，利用超声波进行清洗，待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗，最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
通过利用盐酸和超声波配合清洗，使聚四氟乙烯模具能够有效快速的去除污染，通过去离子水有效的去除残留在聚四氟乙烯模具中的盐酸，通过在超净工作台内进行风干处理，使聚四氟乙烯模具在使用时不会存在污染，解决了聚四氟乙烯模具在使用前就被污染的问题，实现了聚四氟乙烯模具在使用前处于洁净的状态。
作为一个可选实施例，所述方法中，所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括：所述冷却装置的温度设置在-16℃～-20℃。
由于液体在-16℃经过一段时间就可以凝结成固态，但如果温度过低至镓的凝固点，会使液体镓还未完全融入聚四氟乙烯模具中就已经凝结成固态，导致不能得到适合的待测平面，因此将温度设置在-16℃～-20℃能够有效的达到凝结成固态的要求，解决了冷却装置温度低于凝固点会使液态镓快速凝结无法得到合适的待测平面的问题，实现了液态镓在完全融入聚四氟乙烯模具后经过一段时间凝结得到合适的待测平面的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，冷却装置为冰箱。
举例来说，冰箱为冷却装置的一种，冷却装置还包括其它可调节的制冷装置，通过冰箱更好的调节制冷温度，使聚四氟乙烯模具在使用前一直保持在设定的温度下，解决了聚四氟乙烯模具温度不稳定的问题，实现了聚四氟乙烯模具在使用前可一直保持设定温度的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温包括：半导体制冷温度设置为-16℃～-23℃。
作为一个可选实施例，所述方法中，样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
通过半导体制冷降温20分钟后，使抽真空完成，从而进行放电，通过将半导体制冷温度设置在-16℃～-23℃，使镓在放电溅射时，不会液化，解决了镓在溅射过程中融化导致无法采集数据分析的问题，实现了镓在溅射过程中仍可采集数据分析的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温，并在设定时间内进行放电包括：放电模式为脉冲，放电电压为800V～1000V，脉冲频率为2kHz～4kHz，放电气体流速为400mL/min Ar～500mL/min Ar，基体信号强度为1.5×109cps，放电溅射的时间设置在10min～15min。
通过调整半导体放电参数，使半导体沿固态镓表面放电溅射10min～15min来去除可能存在的污染，从而使GDMS准确的采集数据，完成分析，解决了固态镓因表面存在污染影响分析结果的问题，实现了在没有污染的情况下进行采集数据进行分析的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，分析结束后，取出样品和进样系统备件，并更换新的样品和进样系统备件，所述取出样品和进样系统备件前包括：停止放电并泄真空，将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结，最后取出样品和进样系统备件。
通过停止放电并泄真空，将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结，最后取出样品和进样系统备件进行更换，从而进行下一样品测试，解决了因溅射产生了热量导致固态镓表面部分气化凝结，依附在半导体上影响下次测试的问题，实现了加热融化样品取出，不会影响下次测试的问题。
作为一个可选实施例，所述方法中，所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥，所述取出的进样系统备件可清洗再利用，所述清洗进样系统备件的方法包括：将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中，利用超声波进行清洗，之后全部取出用去离子水清洗，最后置于超净工作台内吹干。
通过清洗用过的阳极帽、导流管和锥，使之作为备件还可使用，解决了用过的阳极帽、导流管和锥无法使用的问题，实现了阳极帽、导流管和锥可重复使用的问题。
为了证明该方法，进行了一组实验数据如表1：
表1
| 分析 | ppm浓度 | 分析 | ppm浓度 | 分析 | ppm浓度 |
| H | Zn | 0.11 | Pr | ＜0.01 | |
| Li | ＜0.005 | Ga | Matrix | Nd | ＜0.01 |
| Be | ＜0.005 | Ge | 0.026 | Sm | ＜0.01 |
| B | 0.015 | As | ＜0.05 | Eu | ＜0.01 |
| C | Se | ＜0.005 | Gd | ＜0.01 | |
| N | Br | ＜0.05 | Tb | ＜0.01 | |
| O | Rb | ＜0.05 | Dy | ＜0.01 | |
| F | ＜0.5 | Sr | ＜0.005 | Ho | ＜0.01 |
| Na | ＜0.1 | Y | ＜0.005 | Er | ＜0.01 |
| Mg | ＜0.05 | Zr | ＜0.005 | Tm | ＜0.01 |
| Al | 0.037 | Nb | ＜0.005 | Yb | ＜0.01 |
| Si | 0.22 | Mo | 0.005 | Lu | ＜0.01 |
| P | 0.01 | Ru | ＜0.005 | Hf | ＜0.01 |
| S | 0.28 | Rh | ＜0.05 | Ta | ＜0.01 |
| Cl | 0.028 | Pd | 0.08 | W | ＜0.01 |
| K | ＜0.05 | Ag | 0.16 | Re | ＜0.01 |
| Ca | ＜0.1 | Cd | 0.018 | Os | ＜0.01 |
| Sc | ＜0.005 | In | Matrix | Ir | ＜0.01 |
| Ti | 0.007 | Sn | 0.11 | Pt | 0.018 |
| V | ＜0.005 | Sb | 0.056 | Au | ＜0.01 |
| Cr | 0.016 | Te | 0.013 | Hg | ＜0.005 |
| Mn | ＜0.005 | I | ＜0.01 | Tl | 0.18 |
| Fe | 0.54 | Cs | 0.018 | Pb | 0.07 |
| Co | ＜0.005 | Ba | ＜0.01 | Bi | ＜0.005 |
| Ni | 0.032 | La | ＜0.01 | Th | ＜0.005 |
| Cu | Matrix | Ce | ＜0.01 | U | ＜0.005 |
镓纯度＝99.999795％
如表1所示，一组样品镓通过本发明的方法得出镓的纯度为99.999795 ％，其中表示范围的元素，由于浓度过低，导致无法检测具体数值，因此，通过实验
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，包括：
将固态镓通过加热得到液态镓；
清洗聚四氟乙烯模具，待风干后，将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上；
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却，并在设定时间内转移至超净工作台内，静置直到获得成型的样品；
将成型的样品固定好，并装入GDMS的样品室中进行抽真空；
样品通过半导体制冷方式降温，并在设定时间内进行放电；
通过放电溅射去除表面的污染，待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析；
分析结束后，记录数据并保存。
2.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述将固态镓通过加热得到液态镓包括：加热的温度设置在40℃～50℃。
3.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座，所述盖子设置在所述底座的顶部，所述模体设置在所述盖子与所述底座之间，且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽，所述底座设置在所述模体的底部；
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括：先用移液枪移取盐酸至容器中，接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内，利用超声波进行清洗，待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗，最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
4.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括：冷却装置的温度设置在-16℃～-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，冷却装置为冰箱。
6.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温包括：半导体制冷温度设置为-16℃～-23℃。
7.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
8.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述样品通过半导体制冷方式降温，并在设定时间内进行放电包括：放电模式为脉冲，放电电压为800V～1000V，脉冲频率为2kHz～4kHz，放电气体流速为400mL/min Ar～500mL/min Ar，基体信号强度为1.5×109cps，放电溅射的时间设置在10min～15min。
9.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，分析结束后，取出样品和进样系统备件，并更换新的样品和进样系统备件，所述取出样品和进样系统备件前包括：停止放电并泄真空，将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结，最后取出样品和进样系统备件。
10.根据权利要求9所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法，其特征在于，所述方法中，所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥，所述取出的进样系统备件可清洗再利用，所述清洗进样系统备件的方法包括：将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中，利用超声波进行清洗，之后全部取出用去离子水清洗，最后置于超净工作台内吹干。
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