CN113533493A - 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 - Google Patents
一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113533493A CN113533493A CN202110525400.4A CN202110525400A CN113533493A CN 113533493 A CN113533493 A CN 113533493A CN 202110525400 A CN202110525400 A CN 202110525400A CN 113533493 A CN113533493 A CN 113533493A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- gallium
- sample
- glow discharge
- testing method
- cleaning
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N Gallium Chemical compound [Ga] GYHNNYVSQQEPJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 91
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 91
- 238000012360 testing method Methods 0.000 title claims abstract description 21
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 title claims description 5
- -1 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 43
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 claims abstract description 42
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 35
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 claims abstract description 28
- 238000001036 glow-discharge mass spectrometry Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 26
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 16
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims abstract description 15
- 238000004544 sputter deposition Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000005057 refrigeration Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000007605 air drying Methods 0.000 claims abstract description 4
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 claims abstract description 3
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 claims abstract description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 40
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 238000005070 sampling Methods 0.000 claims description 15
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 7
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 238000002347 injection Methods 0.000 claims description 7
- 239000007924 injection Substances 0.000 claims description 7
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 7
- 238000009833 condensation Methods 0.000 claims description 4
- 230000005494 condensation Effects 0.000 claims description 4
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 3
- 238000012546 transfer Methods 0.000 claims description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 abstract description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 abstract description 9
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 abstract description 7
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 7
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 12
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 12
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 8
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 3
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 2
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 2
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 2
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013500 data storage Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000002309 gasification Methods 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001788 irregular Effects 0.000 description 1
- 210000003734 kidney Anatomy 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 238000005059 solid analysis Methods 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000002341 toxic gas Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
- G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
- G01N27/68—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/36—Embedding or analogous mounting of samples
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
- G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
- G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Electrochemistry (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
Abstract
本说明书一个或多个实施例提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,包括将固态镓通过加热得到液态镓,清洗聚四氟乙烯模具,待风干后,将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上,将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中,并在设定时间内转移至超净工作台内,静置直到获得成型的样品,将成型的样品固定好,并装入GDMS的样品室中进行抽真空,样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电,通过放电溅射去除表面的污染,待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析,分析结束后,记录数据并保存,实现了对镓、铟这类低熔点的金属,可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
Description
技术领域
本发明涉及高纯金属分析技术领域,具体是涉及一种辉光放电质谱高纯镓测试方法。
背景技术
GDMS属于直接固体分析技术,具有灵敏度高、分辨率高、基体效应小、全元素分析等优势,是进行高纯金属样品分析的最佳手段。目前,商业化高纯镓纯度最高可达到7N,即所有杂质元素总含量不高于0.1ppm,锗是高纯镓中最主要的杂质元素。
GDMS样品必须为固体样品,且待测面为光洁的平面,但是对于镓、铟这类低熔点的金属,材料偏软,无法通过加工获得待测平面进行测量。
发明内容
为解决上述技术问题,提供一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,本技术方法解决了对于镓、铟这类低熔点的金属,材料偏软,不适宜测量的问题。
为达到以上目的,本发明采用的技术方法为:
一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,包括:
将固态镓通过加热得到液态镓;
清洗聚四氟乙烯模具,待风干后,将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上;
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中,并在设定时间内转移至超净工作台内,静置直到获得成型的样品;
将成型的样品固定好,并装入GDMS的样品室中进行抽真空;
样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电;
通过放电溅射去除表面的污染,待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析;
分析结束后,记录数据并保存。
优选的,所述方法中,所述将固态镓通过加热得到液态镓包括:加热的温度设置在40℃~50℃。
优选的,所述方法中,所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座,所述盖子设置在所述底座的顶部,所述模体设置在所述盖子与所述底座之间,且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽,所述底座设置在所述模体的底部;
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括:先用移液枪移取盐酸至容器中,接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内,利用超声波进行清洗,待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗,最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
优选的,所述方法中,所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括:冷却装置的温度设置在-16℃~-20℃。
优选的,所述方法中,冷却装置为冰箱。
优选的,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温包括:半导体制冷温度设置为-16℃~-23℃。
优选的,所述方法中,样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
优选的,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温,并在设定时间内进行放电包括:放电模式为脉冲,放电电压为800V~1000V,脉冲频率为2kHz~4kHz,放电气体流速为400mL/min Ar~500mL/min Ar,基体信号强度为1.5×109cps,放电溅射的时间设置在10min~15min。
优选的,所述方法中,等分析结束后,需取出样品和进样系统备件,并更换新的样品和进样系统备件,所述取出样品和进样系统备件前包括:停止放电并泄真空,将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结,最后取出样品和进样系统备件。
优选的,所述方法中,所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥,所述取出的进样系统备件可清洗再利用,所述清洗进样系统备件的方法包括:将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中,利用超声波进行清洗,之后全部取出用去离子水清洗,最后置于超净工作台内吹干。
本发明与现有技术相比具有的有益效果是:通过利用镓、铟这类金属低熔点的特性,通过熔融后在聚四氟乙烯模具中冷却得到可用于GDMS的样品,通过抽真空保证半导体制冷降温效果,使GDMS的样品在放电溅射下不发生熔化来完成测试,从而成功进行高纯镓中杂质元素的分析,实现了对镓、铟这类低熔点的金属,可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本说明书一个或多个实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本说明书一个或多个实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明高纯镓测试的流程示意图;
图2为本发明取出样品前的流程示意图;
图3为本发明清洗进样系统备件的流程示意图;
图4为本发明聚四氟乙烯模具的结构示意图。
具体实施方式
以下描述用于揭露本发明以使本领域技术人员能够实现本发明。以下描述中的优选实施例只作为举例,本领域技术人员可以想到其他显而易见的变型。
参照图1至图4所示,一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,包括:
将固态镓通过加热得到液态镓;
清洗聚四氟乙烯模具,待风干后,将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上;
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中,并在设定时间内转移至超净工作台内,静置直到获得成型的样品;
将成型的样品固定好,并装入GDMS的样品室中进行抽真空;
样品通过半导体制冷方式降温在设定时间内进行放电;
通过放电溅射去除表面的污染,待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析;
分析结束后,记录数据并保存。
由于不规则的固态镓,没有合适的待测平面,且镓的熔点低,材料偏软,导致无法机加工得到合适的待测平面,同时利用机加工容易使表面污染,导致无法测量,因此在固态下无法获得合适的待测平面,可通过形态转化的特性来解决此问题,通过将固态镓放入坩埚中,经过加热板加热融化成液态镓,通过清洗聚四氟乙烯模具至干净状态,以防止污染影响测量数据,通过将聚四氟乙烯模具放在冷却装置上降温,通过将高温的液态镓倒入低温的聚四氟乙烯模具中,并且转移至超净工作台上,因放热凝固的原理,使液态镓经过一段时间再次凝结成固态,此时固态镓的表面符合待测要求,通过样品夹装入GDMS的样品室内抽真空,用于去除不凝性气体和水分来保持半导体制冷效果,通过半导体放电溅射固态镓表面去除污染,经过信号检测稳定后,通过GDMS对固态镓表面进行数据采集,并分析结果,同时记录数据和保存数据,解决了对于镓、铟这类低熔点的金属,材料偏软,无法通过加工获得待测平面进行测量的问题,实现了对镓、铟这类低熔点的金属,可通过转化形态的方式获得待测平面进行测量的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,所述将固态镓通过加热得到液态镓包括:加热的温度设置在40℃~50℃。
由于镓的熔点为29.8℃,在低于29.8℃时,则无法液化,由于镓蒸气为有毒气体,在人体摄入一定量后,导致堵塞肾腔,因此温度过高会产生大量的镓蒸气,但温度调整在熔点29.8℃时,融化所需要的时间较慢,通过实验将温度设置在40℃~50℃,既很好的保证了固态镓融化速度,又保证了产生的镓蒸气不足以危害人体肾脏,解决了温度不够导致固态镓无法融化或者融化速度较慢和温度过高导致镓蒸气过多的问题,实现了能够快速融化固态镓和减少镓蒸气产生的问题。
作为一个可选实施例,所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座,所述盖子设置在所述底座的顶部,所述模体设置在所述盖子与所述底座之间,且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽,所述底座设置在所述模体的底部;
通过将模体放在底座上用盖子盖好,从而使液态镓倒入容器槽内不会受到污染,解决了液态镓在容器中易受到污染导致测量数据不准的问题,实现了液态镓不会受到污染导致测量数据不准的问题。
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括:先用移液枪移取盐酸至容器中,接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内,利用超声波进行清洗,待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗,最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
通过利用盐酸和超声波配合清洗,使聚四氟乙烯模具能够有效快速的去除污染,通过去离子水有效的去除残留在聚四氟乙烯模具中的盐酸,通过在超净工作台内进行风干处理,使聚四氟乙烯模具在使用时不会存在污染,解决了聚四氟乙烯模具在使用前就被污染的问题,实现了聚四氟乙烯模具在使用前处于洁净的状态。
作为一个可选实施例,所述方法中,所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括:所述冷却装置的温度设置在-16℃~-20℃。
由于液体在-16℃经过一段时间就可以凝结成固态,但如果温度过低至镓的凝固点,会使液体镓还未完全融入聚四氟乙烯模具中就已经凝结成固态,导致不能得到适合的待测平面,因此将温度设置在-16℃~-20℃能够有效的达到凝结成固态的要求,解决了冷却装置温度低于凝固点会使液态镓快速凝结无法得到合适的待测平面的问题,实现了液态镓在完全融入聚四氟乙烯模具后经过一段时间凝结得到合适的待测平面的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,冷却装置为冰箱。
举例来说,冰箱为冷却装置的一种,冷却装置还包括其它可调节的制冷装置,通过冰箱更好的调节制冷温度,使聚四氟乙烯模具在使用前一直保持在设定的温度下,解决了聚四氟乙烯模具温度不稳定的问题,实现了聚四氟乙烯模具在使用前可一直保持设定温度的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温包括:半导体制冷温度设置为-16℃~-23℃。
作为一个可选实施例,所述方法中,样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
通过半导体制冷降温20分钟后,使抽真空完成,从而进行放电,通过将半导体制冷温度设置在-16℃~-23℃,使镓在放电溅射时,不会液化,解决了镓在溅射过程中融化导致无法采集数据分析的问题,实现了镓在溅射过程中仍可采集数据分析的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温,并在设定时间内进行放电包括:放电模式为脉冲,放电电压为800V~1000V,脉冲频率为2kHz~4kHz,放电气体流速为400mL/min Ar~500mL/min Ar,基体信号强度为1.5×109cps,放电溅射的时间设置在10min~15min。
通过调整半导体放电参数,使半导体沿固态镓表面放电溅射10min~15min来去除可能存在的污染,从而使GDMS准确的采集数据,完成分析,解决了固态镓因表面存在污染影响分析结果的问题,实现了在没有污染的情况下进行采集数据进行分析的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,分析结束后,取出样品和进样系统备件,并更换新的样品和进样系统备件,所述取出样品和进样系统备件前包括:停止放电并泄真空,将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结,最后取出样品和进样系统备件。
通过停止放电并泄真空,将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结,最后取出样品和进样系统备件进行更换,从而进行下一样品测试,解决了因溅射产生了热量导致固态镓表面部分气化凝结,依附在半导体上影响下次测试的问题,实现了加热融化样品取出,不会影响下次测试的问题。
作为一个可选实施例,所述方法中,所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥,所述取出的进样系统备件可清洗再利用,所述清洗进样系统备件的方法包括:将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中,利用超声波进行清洗,之后全部取出用去离子水清洗,最后置于超净工作台内吹干。
通过清洗用过的阳极帽、导流管和锥,使之作为备件还可使用,解决了用过的阳极帽、导流管和锥无法使用的问题,实现了阳极帽、导流管和锥可重复使用的问题。
为了证明该方法,进行了一组实验数据如表1:
表1
分析 | ppm浓度 | 分析 | ppm浓度 | 分析 | ppm浓度 |
H | Zn | 0.11 | Pr | <0.01 | |
Li | <0.005 | Ga | Matrix | Nd | <0.01 |
Be | <0.005 | Ge | 0.026 | Sm | <0.01 |
B | 0.015 | As | <0.05 | Eu | <0.01 |
C | Se | <0.005 | Gd | <0.01 | |
N | Br | <0.05 | Tb | <0.01 | |
O | Rb | <0.05 | Dy | <0.01 | |
F | <0.5 | Sr | <0.005 | Ho | <0.01 |
Na | <0.1 | Y | <0.005 | Er | <0.01 |
Mg | <0.05 | Zr | <0.005 | Tm | <0.01 |
Al | 0.037 | Nb | <0.005 | Yb | <0.01 |
Si | 0.22 | Mo | 0.005 | Lu | <0.01 |
P | 0.01 | Ru | <0.005 | Hf | <0.01 |
S | 0.28 | Rh | <0.05 | Ta | <0.01 |
Cl | 0.028 | Pd | 0.08 | W | <0.01 |
K | <0.05 | Ag | 0.16 | Re | <0.01 |
Ca | <0.1 | Cd | 0.018 | Os | <0.01 |
Sc | <0.005 | In | Matrix | Ir | <0.01 |
Ti | 0.007 | Sn | 0.11 | Pt | 0.018 |
V | <0.005 | Sb | 0.056 | Au | <0.01 |
Cr | 0.016 | Te | 0.013 | Hg | <0.005 |
Mn | <0.005 | I | <0.01 | Tl | 0.18 |
Fe | 0.54 | Cs | 0.018 | Pb | 0.07 |
Co | <0.005 | Ba | <0.01 | Bi | <0.005 |
Ni | 0.032 | La | <0.01 | Th | <0.005 |
Cu | Matrix | Ce | <0.01 | U | <0.005 |
镓纯度=99.999795%
如表1所示,一组样品镓通过本发明的方法得出镓的纯度为99.999795 %,其中表示范围的元素,由于浓度过低,导致无法检测具体数值,因此,通过实验
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (10)
1.一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,包括:
将固态镓通过加热得到液态镓;
清洗聚四氟乙烯模具,待风干后,将聚四氟乙烯模具放入冷却装置上;
将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却,并在设定时间内转移至超净工作台内,静置直到获得成型的样品;
将成型的样品固定好,并装入GDMS的样品室中进行抽真空;
样品通过半导体制冷方式降温,并在设定时间内进行放电;
通过放电溅射去除表面的污染,待信号稳定后通过GDMS采集数据并分析;
分析结束后,记录数据并保存。
2.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述将固态镓通过加热得到液态镓包括:加热的温度设置在40℃~50℃。
3.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述聚四氟乙烯模具包括盖子、模体和底座,所述盖子设置在所述底座的顶部,所述模体设置在所述盖子与所述底座之间,且所述模体上设有两个用于放置液态镓的容器槽,所述底座设置在所述模体的底部;
所述清洗聚四氟乙烯模具的方法包括:先用移液枪移取盐酸至容器中,接着将聚四氟乙烯模具浸泡在容器内,利用超声波进行清洗,待清洗后取出聚四氟乙烯模具用去离子水进行清洗,最后将清洗后的聚四氟乙烯模具置于超净工作台内吹干待用。
4.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述将液态镓倒入放置在冷却装置上的聚四氟乙烯模具中进行冷却包括:冷却装置的温度设置在-16℃~-20℃。
5.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,冷却装置为冰箱。
6.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温包括:半导体制冷温度设置为-16℃~-23℃。
7.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,样品通过半导体制冷的持续时间设置在20分钟。
8.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述样品通过半导体制冷方式降温,并在设定时间内进行放电包括:放电模式为脉冲,放电电压为800V~1000V,脉冲频率为2kHz~4kHz,放电气体流速为400mL/min Ar~500mL/min Ar,基体信号强度为1.5×109cps,放电溅射的时间设置在10min~15min。
9.根据权利要求1所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,分析结束后,取出样品和进样系统备件,并更换新的样品和进样系统备件,所述取出样品和进样系统备件前包括:停止放电并泄真空,将半导体加热至20℃来避免离子源在低温条件下水蒸气凝结,最后取出样品和进样系统备件。
10.根据权利要求9所述的一种辉光放电质谱高纯镓测试方法,其特征在于,所述方法中,所述进样系统备件包括阳极帽、导流管和锥,所述取出的进样系统备件可清洗再利用,所述清洗进样系统备件的方法包括:将旧的阳极帽、导流管和锥放入装有盐酸的烧杯中,利用超声波进行清洗,之后全部取出用去离子水清洗,最后置于超净工作台内吹干。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110525400.4A CN113533493A (zh) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202110525400.4A CN113533493A (zh) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN113533493A true CN113533493A (zh) | 2021-10-22 |
Family
ID=78095359
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202110525400.4A Pending CN113533493A (zh) | 2021-05-11 | 2021-05-11 | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN113533493A (zh) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113566448A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-29 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种用于软x射线谱学测试中的冷却装置 |
CN114034762A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院) | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01296557A (ja) * | 1988-05-25 | 1989-11-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | 絶縁物材料のグロー放電質量分析法 |
US20020162419A1 (en) * | 1998-10-29 | 2002-11-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | High purity gallium for producing compound semiconductor, refining process and apparatus for the same |
JP2004012315A (ja) * | 2002-06-07 | 2004-01-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 炭化ケイ素材または窒化ケイ素材の不純物濃度分布測定方法ならびにセラミックスの不純物濃度分布測定方法 |
JP2004322592A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Bridgestone Corp | 樹脂成形用モールド、それの製造方法および使用方法 |
CN102175754A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-09-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的新方法 |
FR3022027A1 (fr) * | 2014-06-10 | 2015-12-11 | Horiba Jobin Yvon Sas | Dispositif et procede d'analyse d'un echantillon solide par spectrometrie de decharge luminescente |
US20160111270A1 (en) * | 2013-06-17 | 2016-04-21 | Horiba Jobin Yvon Sas | Glow discharge mass spectrometry method and device |
CN105628785A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-06-01 | 中国计量科学研究院 | 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法 |
CN109554555A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-02 | 中国神华能源股份有限公司 | 粗金属镓的提纯方法及结晶提纯装置 |
CN110186997A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-30 | 新疆众和股份有限公司 | 辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法 |
CN110542604A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-06 | 昆明理工大学 | 一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法 |
CN111551422A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-18 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种用于辉光放电质谱分析的金属粉末制样方法 |
CN111638267A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-09-08 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种辉光放电质谱中镓的检测方法 |
CN111962031A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-20 | 宣城开盛新能源科技有限公司 | 一种铜铟镓靶材背衬管回收利用方法 |
US20210005442A1 (en) * | 2018-04-04 | 2021-01-07 | Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences | Apparatus and method for enhancing signal intensity of radio frequency glow discharge mass spectrometry |
CN112340741A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-09 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种湿凝胶块体及其高效脱模方法 |
CN112557496A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-26 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种用于辉光放电质谱检测的针状样品的制备方法及其应用 |
-
2021
- 2021-05-11 CN CN202110525400.4A patent/CN113533493A/zh active Pending
Patent Citations (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH01296557A (ja) * | 1988-05-25 | 1989-11-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | 絶縁物材料のグロー放電質量分析法 |
US20020162419A1 (en) * | 1998-10-29 | 2002-11-07 | Dowa Mining Co., Ltd. | High purity gallium for producing compound semiconductor, refining process and apparatus for the same |
JP2004012315A (ja) * | 2002-06-07 | 2004-01-15 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 炭化ケイ素材または窒化ケイ素材の不純物濃度分布測定方法ならびにセラミックスの不純物濃度分布測定方法 |
JP2004322592A (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-18 | Bridgestone Corp | 樹脂成形用モールド、それの製造方法および使用方法 |
CN102175754A (zh) * | 2010-12-27 | 2011-09-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一种应用辉光放电质谱分析非导体材料的新方法 |
US20160111270A1 (en) * | 2013-06-17 | 2016-04-21 | Horiba Jobin Yvon Sas | Glow discharge mass spectrometry method and device |
FR3022027A1 (fr) * | 2014-06-10 | 2015-12-11 | Horiba Jobin Yvon Sas | Dispositif et procede d'analyse d'un echantillon solide par spectrometrie de decharge luminescente |
CN105628785A (zh) * | 2015-12-25 | 2016-06-01 | 中国计量科学研究院 | 一种用于辉光放电质谱仪的高纯铜校正样品及其制备方法 |
US20210005442A1 (en) * | 2018-04-04 | 2021-01-07 | Shanghai Institute Of Ceramics, Chinese Academy Of Sciences | Apparatus and method for enhancing signal intensity of radio frequency glow discharge mass spectrometry |
CN109554555A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-04-02 | 中国神华能源股份有限公司 | 粗金属镓的提纯方法及结晶提纯装置 |
CN110186997A (zh) * | 2019-06-14 | 2019-08-30 | 新疆众和股份有限公司 | 辉光放电质谱法检测氢氧化铝中杂质元素含量的方法 |
CN110542604A (zh) * | 2019-10-22 | 2019-12-06 | 昆明理工大学 | 一种用于辉光放电质谱检测的高纯铟样品的测前处理方法 |
CN111551422A (zh) * | 2020-05-22 | 2020-08-18 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种用于辉光放电质谱分析的金属粉末制样方法 |
CN111638267A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-09-08 | 宁波江丰电子材料股份有限公司 | 一种辉光放电质谱中镓的检测方法 |
CN111962031A (zh) * | 2020-07-28 | 2020-11-20 | 宣城开盛新能源科技有限公司 | 一种铜铟镓靶材背衬管回收利用方法 |
CN112340741A (zh) * | 2020-11-06 | 2021-02-09 | 航天特种材料及工艺技术研究所 | 一种湿凝胶块体及其高效脱模方法 |
CN112557496A (zh) * | 2020-11-20 | 2021-03-26 | 广东先导稀材股份有限公司 | 一种用于辉光放电质谱检测的针状样品的制备方法及其应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
葛爱景,陈刚: ""辉光放电质谱法分析高纯镓时检出限降低的研究"", 《理化检验-化学分册》, vol. 42, no. 6, pages 466 - 468 * |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN113566448A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-10-29 | 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 | 一种用于软x射线谱学测试中的冷却装置 |
CN114034762A (zh) * | 2021-10-29 | 2022-02-11 | 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院) | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
CN114034762B (zh) * | 2021-10-29 | 2024-03-01 | 江西省钨与稀土产品质量监督检验中心(江西省钨与稀土研究院) | 一种用于辉光放电质谱检测低熔点材料的测试方法 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN113533493A (zh) | 一种辉光放电质谱高纯镓测试方法 | |
CA2656806C (fr) | Procede de prelevement automatique du tritium dans la vapeur d'eau de l'air | |
US1970956A (en) | Method of desiccating liquids and semisolids | |
JP6108367B1 (ja) | シリコン基板用分析装置 | |
CN102507894B (zh) | 测定钛及钛合金中的氢元素含量的方法 | |
EP3184985B1 (en) | Automatic localized substrate analysis device and analysis method | |
JP6142071B2 (ja) | たばこ原料の製造方法 | |
KR100263512B1 (ko) | 실리콘 웨이퍼 내부의 불순물 분석방법 | |
EP3541517A1 (fr) | Système et procédé d'extraction pour extraire des micro-organismes contenus dans un échantillon | |
US20200299860A1 (en) | Method for Manufacturing Polycrystalline Silicon Fragment and Method for Managing Surface Metal Concentration of Polycrystalline Silicon Fragment | |
CN114112602B (zh) | 用于element gd辉光放电质谱检测的少量易碎样品的测前处理方法 | |
JP4693268B2 (ja) | 試料水の水質評価方法 | |
JP2005509884A (ja) | サンプルの固体支持体から液体中への移動 | |
EP0035572A1 (en) | Method and apparatus for inspecting sealed packages for pinholes | |
CN112557496A (zh) | 一种用于辉光放电质谱检测的针状样品的制备方法及其应用 | |
JP2000028596A (ja) | 半導体汚染物質の捕集装置と分析方法 | |
TWI840129B (zh) | 用於晶圓表面金屬離子檢測樣品的製備裝置及方法 | |
JP3125372B2 (ja) | 脱ワックス検知装置 | |
CN217304584U (zh) | 一种植物叶片均匀冷冻预处理装置 | |
JPH11211697A (ja) | 昇温脱離ガス分析装置及び昇温脱離ガス分析方法 | |
JPH0989881A (ja) | 被検査体の残留異物及び油分の検出方法 | |
CN116380607A (zh) | 一种高纯镓样品的前处理方法和检测方法 | |
CN207095950U (zh) | 气体前浓缩装置 | |
JP2001053124A (ja) | 半導体用水蒸気生成装置の分析試料採取器具及び該器具を用いた分析処理方法 | |
JPH0749411Y2 (ja) | 半導体耐久試験用の液槽式前処理装置 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination |