JP6142071B2

JP6142071B2 - たばこ原料の製造方法

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Publication number: JP6142071B2
Application number: JP2016504994A
Authority: JP
Inventors: 仁紀藤澤; 健秋山; 信哉大須賀; 竹内　学; 学竹内; 山田　学; 学山田
Original assignee: Japan Tobacco Inc
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 2014-02-26
Filing date: 2014-10-24
Publication date: 2017-06-07
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Description

本発明は、香喫味成分を含むたばこ原料の製造方法に関する。

従来、香味源に対して香喫味成分（例えば、ニコチン成分を含むアルカロイド）を含有させる技術として、たばこ原料そのものを香味源として活用する技術や、たばこ原料中から香喫味成分を抽出して香味源基材に担持させる技術が知られている。

上述の技術では、たばこ原料に含まれる夾雑成分が喫味等に悪影響を及ぼす虞があるため、たばこ原料から夾雑成分のみを選択的に分離／低減することが望ましいが、既存の技術では、煩雑なプロセスを要するため、簡便かつ低コストに実施することが困難であるという問題点があった。

米国特許４２１５７０６特表２００９−５０２１６０号公報米国特許５２３５９９２

第１の特徴は、香喫味成分を含むたばこ原料の製造方法であって、アルカリ処理されたたばこ原料を閉空間内で加熱して、前記たばこ原料から気相として放出される香喫味成分を前記閉空間外へ取り出す工程Ａ１と、前記閉空間外において、前記工程Ａ１で気相として放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である第１溶媒に接触させることによって、前記第１溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂ１と、前記工程Ｂ１の後に、前記閉空間内において、前記工程Ｂ１で前記香喫味成分を補足した前記第１溶媒を、前記工程Ａ１において前記閉空間内に前記香喫味成分を放出した後のたばこ原料に添加する工程Ｃ１とを備えることを要旨とする。

第２の特徴は、香喫味成分を含むたばこ原料の製造方法であって、アルカリ処理されたたばこ原料を閉空間内で加熱して、前記たばこ原料から気相として放出される香喫味成分を前記閉空間外へ取り出す工程Ａ２と、前記閉空間外において、前記工程Ａ２で気相として放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である第１溶媒に接触させることによって、前記第１溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂ２と、前記工程Ａ２の後に、前記閉空間内において前記たばこ原料に第２溶媒を供給し、前記たばこ原料から前記第２溶媒に液相として放出される通常成分を前記第２溶媒とともに前記閉空間外へ取り出す工程Ｃ２と、前記工程Ｂ２及び前記工程Ｃ２の後に、前記閉空間内において、前記工程Ｂ２で前記香喫味成分を補足した前記第１溶媒を、前記工程Ａ２において前記閉空間内に前記香喫味成分を放出した後のたばこ原料に添加する工程Ｄ２とを備えることを要旨とする。

第３の特徴は、第２の特徴において、前記工程Ｃ２は、前記工程Ｄ２の前に、少なくとも２回以上繰り返されることを要旨とする。

第４の特徴は、第３の特徴において、ｎが１以上の整数である場合に、ｎ回目の工程Ｃ２において、前記第２溶媒として溶媒Ａが用いられ、ｎ＋１回目の工程Ｃ２において、前記第２溶媒として前記溶媒Ａとは異なる溶媒Ｂが用いられることを要旨とする。

第５の特徴は、第１の特徴乃至第４の特徴のいずれかにおいて、前記製造方法は、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２において、前記たばこ源に対して加水処理を施す工程を備えることを要旨とする。

第６の特徴は、第５の特徴において、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２において、前記たばこ源を加熱する前における前記たばこ源の水分量は、前記加水処理によって３０重量％以上になっていることを要旨とする。

第７の特徴は、第２の特徴乃至第４の特徴のいずれかにおいて、前記工程Ａ２は、非水溶媒を前記たばこ原料に加える工程を含むことを要旨とする。

第８の特徴は、第７の特徴において、前記非水溶媒の量は、前記たばこ原料に対して１０重量％以上であることを要旨とする。

第９の特徴は、第７の特徴又は第８の特徴において、前記工程Ａ２は、前記非水溶媒に加えて水を前記たばこ原料に加える工程を含むことを要旨とする。

第１０の特徴は、第１の特徴乃至第９の特徴のいずれかにおいて、前記工程Ｂ１又は前記工程Ｂ２は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われ、前記たばこ原料に含まれる糖類の含有量の合計は、乾燥状態において、前記たばこ原料の総重量が１００重量％である場合に、１０．０重量％以下であり、前記第１条件は、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２を開始してから経過する時間軸上において、前記第１溶媒及び前記放出成分を含む捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、前記捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在する場合に、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２を開始してから経過する時間が前記安定区間の開始タイミングに達する条件であり、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記香喫味成分の指標であるニコチン成分の残存量が０．３重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１１の特徴は、第１０の特徴において、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．４重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１２の特徴は、第１０の特徴において、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．６重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１３の特徴は、第１０の特徴乃至第１２の特徴のいずれかにおいて、前記たばこ原料は、バーレー種のたばこ原料であることを要旨とする。

第１４の特徴は、第１の特徴乃至第９の特徴のいずれかにおいて、前記工程Ｂ１又は前記工程Ｂ２は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われ、前記第１条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記香喫味成分の指標であるニコチン成分の残存量が１．７重量％に達するまで減少する条件であり、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．３重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１５の特徴は、第１４の特徴において、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．４重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１６の特徴は、第１４の特徴において、前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．６重量％に達するまで減少する条件であることを要旨とする。

第１７の特徴は、第１４の特徴乃至第１６の特徴のいずれかにおいて、前記第１溶媒の温度は、１０℃以上かつ４０℃以下であることを要旨とする。

なお、第１の特徴又は第２の特徴で言及する閉空間の体積は、閉空間の内側表面を小さくすることによってたばこ原料のロスを低減する観点から、たばこ原料の体積に対して極端に差が無い方が好ましい。また、第２の特徴で言及する閉空間の体積は、効率的な洗浄の観点からも、たばこ原料の体積に対して極端に差が無い方が好ましい。第１の特徴又は第２の特徴で言及する閉空間の形状は、閉空間の内側表面を小さくすることによってたばこ原料のロスを低減する観点から、極端に細長い部分などを含まない方が好ましい。また、第２の特徴で言及する閉空間の形状は、効率的な洗浄の観点からも、極端に細長い部分などを含まない方が好ましい。例えば、閉空間の体積は、たばこ原料の体積に対して３倍以上５０倍以下であることが好ましい。また、閉空間の形状については、閉空間において互いに９０度に交わる方向である、Ｘ方向Ｙ方向Ｚ方向の最も長い部分の長さをそれぞれＸ、Ｙ、Ｚとし、ＸとＹとＺとの間でもっとも値が離れている２つの値をＬとＳとにした場合（ＳはＬよりも小さい値）、ＬはＳの１０倍以下であることが好ましい。閉空間の体積や形状が上述の通りであれば、たばこ原料のロスを低減することができるとともに、適度にたばこ原料を撹拌しながら適度な量の溶媒で、第２の特徴で言及する工程Ｃ２においてたばこ原料（残渣）の洗浄を十分に行うことができる。

ここで、閉空間の内側表面を小さくし、或いは、閉空間の形状を極端に細長い部分などを含まないようにすることによって、閉空間の内側表面にたばこ原料が接触する面積が減少し、閉空間の内側表面に固着するたばこ原料も減少するため、たばこ原料のロスが低減することに留意すべきである。

なお、上述した重量％は、いずれも乾燥状態における重量％であることに留意すべきである。

図１は、第１実施形態に係る製造装置の一例を示す図である。図２は、第１実施形態に係る製造装置の一例を示す図である。図３は、香喫味成分の適用例を説明するための図である。図４は、第１実施形態に係る製造方法を示すフロー図である。図５は、第１実験を説明するための図である。図６は、第１実験を説明するための図である。図７は、第１実験を説明するための図である。図８は、第２実験を説明するための図である。図９は、第２実験を説明するための図である。図１０は、第３実験を説明するための図である。図１１は、第３実験を説明するための図である。図１２は、第４実験を説明するための図である。図１３は、第４実験を説明するための図である。

以下において、本発明の実施形態について説明する。なお、以下の図面の記載において、同一または類似の部分には、同一または類似の符号を付している。ただし、図面は模式的なものであり、各寸法の比率などは現実のものとは異なることに留意すべきである。

したがって、具体的な寸法などは以下の説明を参酌して判断すべきものである。また、図面相互間においても互いの寸法の関係や比率が異なる部分が含まれていることは勿論である。

［第１実施形態］
（製造装置）
以下において、第１実施形態に係る製造装置について説明する。図１及び図２は、第１実施形態に係る製造装置の一例を示す図である。

第１に、処理装置１０の一例について、図１を参照しながら説明する。処理装置１０は、容器１１と、噴霧器１２とを有する。

容器１１は、たばこ原料５０を収容する。容器１１は、例えば、耐熱性・耐圧性を有する部材（例えば、ＳＵＳ；ＳｔｅｅｌＵｓｅｄＳｔａｉｎｌｅｓｓ）によって構成される。容器１１は、閉空間を構成することが好ましい。「閉空間」とは、通常の取り扱い（処理動作、運搬、保存等）において、空間内への固形の異物の混入を防ぎ、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（例えば、ニコチン成分）の空間外側へ移動が抑制される空間である。これによって、たばこ原料が衛生的に保たれ、たばこ原料の移し替えが不要であるため、たばこ原料のロスが少なくなる。但し、後述するステップＳ３０（捕捉処理）やステップＳ６０（洗浄）などのように所定成分を意図的に空間外に取り出す処理は、上述した「閉空間」の定義に反しないことに留意すべきである。

なお、ニコチン成分は、たばこ香喫味に寄与する香喫味成分の一例であり、実施形態では、香喫味成分の指標として用いられていることに留意すべきである。

噴霧器１２は、アルカリ物質をたばこ原料５０に付与する。アルカリ物質としては、例えば、炭酸カリウム水溶液等の塩基性物質を用いることが好ましい。

ここで、噴霧器１２は、たばこ原料５０のｐＨが８．０以上となるまで、アルカリ物質をたばこ原料５０に付与することが好ましい。さらに好ましくは、噴霧器１２は、たばこ原料５０のｐＨが８．９〜９．７の範囲となるまで、アルカリ物質をたばこ原料５０に付与することが好ましい。また、たばこ原料５０から効率的に香喫味成分を気相として放出させるため、アルカリ物質噴霧後のたばこ原料５０の水分量は、１０重量％以上であることが好ましく、３０重量％以上であることがさらに好ましい。たばこ原料５０の水分量の上限は、特に限定されるものではないが、例えば、たばこ原料５０を効率的に加熱するために、５０重量％以下とすることが好ましい。

なお、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の初期含有量は、乾燥状態において、たばこ原料５０の総重量が１００重量％である場合に、２．０重量％以上であることが好ましい。さらに好ましくは、香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の初期含有量は、４．０重量％以上であることが好ましい。

たばこ原料５０としては、例えば、ニコチアナ・タバカム（Ｎｉｃｏｔｉａｎａ．ｔａｂａｃｕｍ）やニコチアナ・ルスチカ（Ｎｉｃｏｔｉａｎａ．ｒｕｓｔｉｃａ）等のタバコ属の原料を用いることができる。ニコチアナ・タバカムとしては、例えば、バーレー種又は黄色種等の品種を用いることができる。なお、たばこ原料５０としては、バーレー種及び黄色種以外の種類のたばこ原料を用いてもよい。

たばこ原料５０は、刻み又は粉粒体のたばこ原料によって構成されてもよい。このような場合において、刻み又は粉粒体の粒径は、０．５ｍｍ〜１．１８ｍｍであることが好ましい。

第２に、捕集装置２０の一例について、図２を参照しながら説明する。捕集装置２０は、容器２１と、パイプ２２と、放出部分２３と、パイプ２４とを有する。

容器２１は、捕捉溶媒７０（すなわち、第１溶媒）を収容する。容器２１は、例えば、ガラスによって構成される。容器２１は、空間外への空気の移動を抑制可能な程度の気密性を有する空間を構成することが好ましい。

捕捉溶媒７０の温度は、例えば、常温である。ここで、常温の下限は、例えば、捕捉溶媒７０が凝固しない温度、好ましくは、１０℃である。常温の上限は、例えば、４０℃以下である。捕捉溶媒７０の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、捕集溶液からの香喫味成分の揮散を抑制しつつ、アンモニウムイオンやピリジン等の揮発性夾雑成分を捕集溶液から効率的に除去することができる。捕捉溶媒７０としては、例えば、グリセリン、水又はエタノールを用いることができる。捕捉溶媒７０によって捕捉された香喫味成分の再揮散を防ぐために、捕捉溶媒７０に対して、リンゴ酸やクエン酸等の任意の酸が添加されてもよい。香喫味成分の捕捉効率を上昇するために、捕捉溶媒７０に対して、クエン酸水溶液等の溶媒が添加されてもよい。すなわち、捕捉溶媒７０は、複数種類の溶媒によって構成されていてもよい。香喫味成分の捕捉効率を上昇するために、捕捉溶媒７０の初期ｐＨは、アルカリ処理後のたばこ原料５０のｐＨよりも低いことが好ましい。

パイプ２２は、たばこ原料５０の加熱によってたばこ原料５０から気相として放出される放出成分６１を捕捉溶媒７０に導く。放出成分６１は、少なくとも、香喫味成分の指標であるニコチン成分を含む。たばこ原料５０にアルカリ処理されているため、放出成分６１は、香喫味成分の捕集工程を開始してから経過する時間（処理時間）によっては、アンモニウムイオンを含むこともある。放出成分６１は、捕集工程を開始してから経過する時間（処理時間）によっては、ＴＳＮＡを含むこともある。

放出部分２３は、パイプ２２の先端に設けられており、捕捉溶媒７０に浸漬される。放出部分２３は、複数の開口２３Ａを有している。パイプ２２によって導かれた放出成分６１は、複数の開口２３Ａから泡状の放出成分６２として捕捉溶媒７０中に放出される。

パイプ２４は、捕捉溶媒７０によって捕捉されなかった残存成分６３を容器２１の外側に導く。

ここで、放出成分６２は、たばこ原料５０の加熱によって気相として放出される成分であるため、放出成分６２によって捕捉溶媒７０の温度が上昇する可能性がある。従って、捕集装置２０は、捕捉溶媒７０の温度を常温に維持するために、捕捉溶媒７０を冷却する機能を有していてもよい。

捕集装置２０は、捕捉溶媒７０に対する放出成分６２の接触面積を増大するために、ラシヒリングを有していてもよい。

（適用例）
以下において、たばこ原料５０から抽出された香喫味成分の適用例について説明する。図３は、香喫味成分の適用例を説明するための図である。例えば、香喫味成分は、嗜好品の構成要素（例えば、香味吸引具の香味源）に付与される。

図３に示すように、香味吸引具１００は、ホルダ１１０と、炭素熱源１２０と、香味源１３０と、フィルタ１４０とを有する。

ホルダ１１０は、例えば、筒状形状を有する紙管である。炭素熱源１２０は、香味源１３０を加熱するための熱を発生する。香味源１３０は、香味を発生する物質であり、香喫味成分が付与される香味源基材の一例である。フィルタ１４０は、夾雑物質が吸口側に導かれることを抑制する。

ここでは、香喫味成分の適用例として、香味吸引具１００について説明したが、実施形態は、これに限定されるものではない。香喫味成分は、その他の吸引具、例えば、電子シガレットのエアロゾル源（いわゆるＥ−ｌｉｇｕｉｄ）に適用されてもよい。また、香喫味成分は、ガム、タブレット、フィルム、飴等の香味源基材に付与されてもよい。

（製造方法）
以下において、第１実施形態に係るたばこ原料の製造方法について説明する。図４は、第１実施形態に係る製造方法を示すフロー図である。

図４に示すように、ステップＳ１０において、上述した処理装置１０を用いて、アルカリ物質をたばこ原料５０に付与する。アルカリ物質としては、例えば、炭酸カリウム水溶液等の塩基性物質を用いることができる。

アルカリ処理後のたばこ原料５０のｐＨは、上述したように、８．０以上であることが好ましい。さらに好ましくは、アルカリ処理後のたばこ原料５０のｐＨは、８．９〜９．７の範囲であることが好ましい。

ステップＳ２０（すなわち、工程Ａ１又は工程Ａ２）において、アルカリ処理されたたばこ原料５０を閉空間内（実施形態では、上述した容器１１内）で加熱して、たばこ原料５０から気相として放出される香喫味成分を閉空間外へ取り出す。例えば、加熱処理においては、処理装置１０の容器１１にたばこ原料５０が収容された状態で、容器１１とともにたばこ原料５０を加熱することができる。このようなケースにおいて、捕集装置２０のパイプ２２が容器１１に取り付けられることは勿論である。

ここで、たばこ原料５０の加熱温度は、８０℃以上かつ１５０℃未満の範囲である。たばこ原料５０の加熱温度が８０℃以上であることによって、たばこ原料５０から十分な香喫味成分が放出されるタイミングを早めることができる。一方で、たばこ原料５０の加熱温度が１５０℃未満であることによって、たばこ原料５０からＴＳＮＡが放出されるタイミングを遅らせることができる。

ここで、たばこ原料５０を加熱する前において、たばこ原料５０に対して加水処理を施す処理が行われてもよい。このような加水処理は、ステップＳ１０で行われてもよく、ステップＳ２０においてたばこ原料５０を加熱する前に行われてもよい。或いは、加水処理は、ステップＳ２０におけるたばこ原料５０の加熱に伴って減少する水分を補うために、ステップＳ２０においてたばこ原料５０を加熱している途中で行われてよい。このような場合において、加水処理は、少なくとも１回以上、間欠的に行われてもよい。或いは、加水処理は、所定期間に亘って連続的に行われてもよい。たばこ原料５０を加熱する前におけるたばこ原料５０の水分量は、３０重量％以上であることが好ましい。たばこ原料５０の水分量の上限は、特に限定されるものではないが、例えば、たばこ原料５０を効率的に加熱するために、５０重量％以下とすることが好ましい。

また、ステップＳ２０（加熱処理）は、非水溶媒をたばこ原料５０に加える工程を含むことが好ましい。非水溶媒の量は、たばこ原料５０に対して１０重量％以上５０重量％以下であることが好ましい。これによって、加熱条件下でかかる非水溶媒に可溶な夾雑物質がたばこ原料５０から液相を介して非水溶媒に移行するため、後述するステップＳ６０（洗浄処理）において夾雑物質を効率的に除去することができる。非水溶媒とは、水以外の溶媒であればよい。非水溶媒の具体的な例として、グリセリン、プロピレングリコール、エタノール、アルコール、アセトニトリル、ヘキサン等が挙げられる。ここで、非水溶媒をたばこ原料５０に加える工程において、非水溶媒に加えて水をたばこ原料５０に加えてもよい。

非水溶媒をたばこ原料５０に添加するタイミングは、ステップＳ２０（加熱処理）が完了するまでのタイミングであればよい。例えば、非水溶媒をたばこ原料５０に添加するタイミングは、ステップＳ１０（アルカリ処理）とステップＳ２０（加熱処理）との間のタイミングであってもよい。或いは、非水溶媒をたばこ原料５０に添加するタイミングは、ステップＳ２０（加熱処理）の途中のタイミングであってもよい。また、非水溶媒は、ステップＳ２０（加熱処理）における加熱温度で実質的に気化しない溶媒であることが好ましい。これによって、後述するステップS３０において、かかる非水溶媒及び非水溶媒に溶解した夾雑物質が捕捉溶媒に混入することを抑制することができる。

なお、ステップＳ２０において、たばこ原料５０を加熱しているときに、たばこ原料５０に対して加水処理を施してもよい。加水処理によって、たばこ原料５０の水分量は、１０％以上かつ５０％以下に保たれることが好ましい。また、ステップ２０において、たばこ原料５０に対して連続的に加水してもよい。加水量は、たばこ原料５０の水分量が１０％以上かつ５０％以下となるように調整されることが好ましい。さらには、加水処理とともに、上述した非水溶媒をたばこ原料５０に加えてもよい。

また、ステップＳ２０において、たばこ原料５０に対して通気処理を施すことが好ましい。これによって、アルカリ処理されたたばこ原料５０から気相に放出される放出成分６１に含まれる香喫味成分量を増大させることができる。通気処理では、例えば、８０℃における飽和水蒸気をたばこ原料５０に接触させる。通気処理における通気時間は、たばこ原料５０を処理する装置及びたばこ原料５０の量によって異なるため、一概に特定することができないが、例えば、たばこ原料５０が５００ｇである場合には、通気時間は、３００分以内である。通気処理における総通気量についても、たばこ原料５０を処理する装置及びたばこ原料５０の量によって異なるため、一概に特定することができないが、例えば、たばこ原料５０が５００ｇである場合には、１０Ｌ／ｇ程度である。

なお、通気処理で用いる空気は、飽和水蒸気でなくてもよい。通気処理で用いる空気の水分量は、特にたばこ原料５０の加湿を必要とせずに、例えば、加熱処理及び通気処理が適用されているたばこ原料５０に含まれる水分が５０％未満の範囲に収まるように調整されてもよい。通気処理で用いる気体は、空気に限定されるものではなく、窒素、アルゴン等の不活性ガスであってもよい。

ステップＳ３０（すなわち、工程Ｂ１又はＢ２）において、閉空間外（実施形態では、上述した容器１１外）、すなわち、実施形態では捕集装置２０において、ステップＳ２０で気相として放出された香喫味成分を常温で液体の物質である捕捉溶媒７０（第１溶媒）に接触させることによって、捕捉溶媒７０に香喫味成分を捕捉させる。なお、説明の便宜上、図４においてステップＳ２０及びステップＳ３０を別々な処理として記載しているが、ステップＳ２０及びステップＳ３０は、並列的に行われる処理であることに留意すべきである。並列的とは、ステップＳ３０を行う期間がステップＳ２０を行う期間と重複することを意味しており、ステップＳ２０及びステップＳ３０が同時に開始・終了する必要はないことに留意すべきである。

ここで、ステップＳ２０及びステップＳ３０において、処理装置１０の容器１１内の圧力は常圧以下である。詳細には、処理装置１０の容器１１内の圧力の上限は、ゲージ圧で＋０．１ＭＰａ以下である。また、処理装置１０の容器１１の内部は、減圧雰囲気であってもよい。

ここで、捕捉溶媒７０としては、上述したように、例えば、グリセリン、水又はエタノールを用いることができる。捕捉溶媒７０の温度は、上述したように、常温である。ここで、常温の下限は、例えば、捕捉溶媒７０が凝固しない温度、好ましくは、１０℃である。常温の上限は、例えば、４０℃以下である。

ステップＳ４０において、捕集溶液に含まれる香喫味成分の濃度を上昇するために、香喫味成分を捕捉する捕捉溶媒７０に対して、減圧濃縮処理、加熱濃縮処理又は塩析処理が施される。但し、ステップＳ４０（濃縮処理）の処理は必須ではなく省略されてもよいことに留意すべきである。

ここで、減圧濃縮処理は、空間外への空気の移動を抑制可能な程度の気密性を有する空間で行われることが好ましい。これによって、空気接触が少なく、捕捉溶媒７０を高温にする必要がないため、成分変化の懸念が少ない。従って、減圧濃縮を用いれば、利用可能な捕捉溶媒の種類が増大する。

加熱濃縮処理では、香喫味成分の酸化などのような液の変性の懸念があるが、香味を増強する効果が得られる可能性がある。但し、減圧濃縮と比べると、利用可能な捕捉溶媒の種類が減少する。例えば、ＭＣＴ（ＭｅｄｉｕｍＣｈａｉｎＴｒｉｇｌｙｃｅｒｉｄｅ）のようなエステル構造を有する捕捉溶媒を用いることができない可能性がある。

塩析処理では、減圧濃縮処理と比べて、香喫味成分の濃度を高めることが可能であるが、液溶媒相／水相における香喫味成分が半々であるため、香喫味成分の歩留まりが悪い。また、疎水性物質（ＭＣＴ等）の共存が必須であると想定されるため、捕捉溶媒、水及び香喫味成分の比率によっては、塩析が生じない可能性がある。

ステップＳ５０において、ステップＳ２０で香喫味成分を放出した後のたばこ原料５０を準備する。ここで、たばこ原料５０は、依然として閉空間内（実施形態では、上述した容器１１内）に維持されていることに留意すべきである。

ステップＳ６０（すなわち、工程Ｃ２）において、閉空間内（実施形態では、上述した容器１１内）においてたばこ原料５０に洗浄溶媒（第２溶媒）を供給し、たばこ原料５０から洗浄溶媒に液相として放出される通常成分を洗浄溶媒とともに閉空間外（実施形態では、上述した容器１１外）へ取り出す。

ここで、ステップＳ３０（捕捉処理）において、たばこ原料５０中に含まれていた香喫味成分が取り出された後、ステップＳ６０（洗浄処理）において、香喫味成分が取り出された後の残渣が洗浄溶媒により洗浄される。これにより、たばこ原料５０（残渣）に残存する夾雑物質が除去される。実施形態に係る製造方法は、ステップＳ６０（洗浄処理）を含むことにより、不要な夾雑物質をたばこ原料５０（残渣）から簡便に除去できる。

ステップＳ６０（洗浄処理）がステップＳ３０（捕捉処理）に引き続いて処理装置１０を用いて行われる場合には、洗浄の態様としては、例えば、噴霧器１２から洗浄溶媒をたばこ原料５０（残渣）に対して噴霧し、その後１０〜６０分程度、容器１１を回転及び搖動させて洗浄を行う態様を挙げることができる。

その際、たばこ原料５０（残渣）と洗浄溶媒との重量比（洗浄溶媒／残渣）としては、たばこ原料５０（残渣）を１とした場合に、１０〜２０を挙げることができる。

ステップＳ６０（洗浄処理）で用いる洗浄溶媒として、水性溶媒を挙げることができ、その具体例としては、純水や超純水でもよく、市水を挙げることができる。また、洗浄溶媒の温度としては常温（例えば、２０℃±１５℃）〜７０℃を挙げることができる。

洗浄溶媒として水性溶媒を用いる場合にはＣＯ_２ガスをバブリングしたものを用いてもよく、具体的には炭酸水や過飽和のＣＯ_２ガスを含む水溶液を挙げることができる。また、水性溶媒、例えば水には、オゾンをバブリングしたものを用いることもできる。

ステップＳ６０（洗浄処理）は、少なくとも２回以上回繰り返されてもよい。このようなケースにおいて、ｎが１以上の整数である場合に、ｎ回目の工程において、洗浄溶媒として溶媒Ａが用いられ、ｎ＋１回目の工程において、洗浄溶媒として溶媒Ａとは異なる溶媒Ｂが用いられてもよい。なお、ステップＳ６０（洗浄処理）が３回以上繰り返される場合には、３種類以上の溶媒が洗浄溶媒として用いられてもよい。さらに、ステップＳ６０（洗浄処理）が３回以上繰り返される場合に、２回以上のステップＳ６０（洗浄処理）において同一の溶媒が用いられてもよい。

例えば、洗浄溶媒として水性溶媒を用いる場合には、初めに水で洗浄を行い、その後ＣＯ_２ガスをバブリングした水性溶媒で洗浄を行ってもよい。それぞれの洗浄は、複数回行ってもよい。このような手順や水性溶媒を用いて洗浄を行うと、効率よく夾雑物質が除去される。

洗浄溶媒としては、上記の水性溶媒とは別に、プロピレングリコール、グリセリン、エタノール、ＭＣＴ)、ヘキサン、メタノール、アセトニトリルのような非水溶媒を用いることもできる。また、これらを上記の水性溶媒と混合して用いることもできる。

洗浄溶媒による洗浄後、残渣に対して乾燥処理が施されてもよい。乾燥条件としては１１０〜１２５℃程度の温度で、空気を流通させながら（換気量１０〜２０Ｌ／ｍｉｎ／２５０ｇ−刻）、１００〜１５０分程度行う態様を挙げることができる。

上述したように、ステップＳ６０（洗浄処理）が複数回繰り返される場合に、各回の洗浄処理で用いる洗浄溶媒の種類を使い分けることによって、洗浄溶媒と親和性が高い夾雑成分の種類を異ならせることができ、様々な種類の夾雑成分を除去することができる。

ステップＳ６０（洗浄処理）の洗浄処理を経て得られる残渣は、後述するステップＳ７０（掛け戻し処理）に供される。

ステップＳ７０（すなわち、工程Ｃ１又は工程Ｄ２）において、閉空間内（実施形態では、上述した容器１１内）において、ステップＳ３０で香喫味成分を捕捉した捕捉溶媒（第１溶媒）を、ステップＳ２０において閉空間内に香喫味成分を放出した後のたばこ原料５０（洗浄済みたばこ原料残渣）に添加する。ステップＳ７０において、たばこ原料５０（洗浄済みたばこ原料残渣）に添加する捕捉溶媒（第１溶媒）は中和されてもよい。或いは、ステップＳ７０において、たばこ原料５０（洗浄済みたばこ原料残渣）に捕捉溶媒（第１溶媒）に添加した後に、香喫味成分を含むたばこ原料を中和してもよい。

以上説明した処理によって、香喫味成分を含むたばこ原料が製造される。但し、上述したように、ステップＳ４０（濃縮処理）の処理は省略されてもよい。

（作用及び効果）
第１実施形態では、ステップＳ２０（加熱処理）及びステップＳ３０（捕捉処理）によって、たばこ原料に含まれる香喫味成分を捕捉溶媒に捕捉させ、香喫味成分を捕捉した捕捉溶媒をたばこ原料に添加するステップＳ７０（掛け戻し処理）を行うことで、簡便かつ低コストなプロセスによって、例えばアンモニアなどのたばこ原料に含まれる夾雑物を選択的に低減することができる。

さらに、第１実施形態では、香喫味成分を捕捉した捕捉溶媒をたばこ原料に添加するステップＳ７０（掛け戻し処理）の前に、たばこ原料を洗浄するステップＳ６０（洗浄処理）が行われる。これによって、例えばTSNA等の夾雑成分がさらに選択的に低減される。

また、第１実施形態では、ステップＳ２０（加熱処理）、ステップＳ６０（洗浄処理）及びステップS７０（掛け戻し処理）は、たばこ原料が閉空間内（実施形態では、上述した容器１１内）に維持された状態のまま行われるため、たばこ原料が衛生的に保たれ、たばこ原料に含まれる香喫味成分の揮散を抑制し、たばこ原料の移し替えが不要であるため、たばこ原料のロスが少なくなる。

［変更例１］
以下において、第１実施形態の変更例１について説明する。以下においては、第１実施形態に対する差異について主として説明する。

変更例１において、上述したステップＳ３０（捕捉処理）は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われる。

第１条件は、ステップＳ２０を開始してから経過する時間軸上において、捕捉溶媒７０及び放出成分６２を含む捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在する場合に、ステップＳ２０を開始してから経過する時間（以下、処理時間）が安定区間の開始タイミングに達する条件である。

ここで、安定区間とは、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲（例えば、単位時間当たりの平均変動量が±０．０１／分）内に収まる区間であって、かつ、当該区間における捕集溶液のｐＨの変動幅が所定範囲（例えば、当該区間が開始した時点におけるｐＨと、後述する第２条件を満たした時点におけるｐＨとの差が±０．２）内に収まる区間である。なお、捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在するケースにおいて、安定区間の開始タイミングは、例えば、捕集溶液のｐＨが下げ止まるタイミングである。

ここで、捕集溶液のｐＨのプロファイルは、実際の処理における条件と同じ条件で予め測定されており、捕集溶液のｐＨは、処理時間で置き換えられていることが好ましい。すなわち、第１条件は、処理時間で置き換えられていることが好ましい。これによって、リアルタイムで捕集溶液のｐＨの変動量をモニタリングする必要がなく、簡易な制御によって、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）を捕集溶液から除去することが可能である。

第２条件は、乾燥状態において、たばこ原料５０の重量が１００重量％である場合に、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量が０．３重量％に達するまで減少する条件である。さらに好ましくは、第２条件は、乾燥状態において、たばこ原料５０の重量が１００重量％である場合に、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量が０．４重量％に達するまで減少する条件である。さらに好ましくは、第２条件は、乾燥状態において、たばこ原料５０の重量が１００重量％である場合に、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量が０．６重量％に達するまで減少する条件である。

ここで、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量のプロファイルは、実際の処理における条件と同じ条件で予め測定されており、香喫味成分の残存量は、処理時間で置き換えられていることが好ましい。すなわち、第２条件は、処理時間で置き換えられていることが好ましい。これによって、リアルタイムで香喫味成分の残存量をモニタリングする必要がなく、簡易な制御によって、捕捉溶媒に含まれるＴＳＮＡの含有量の増大を抑制することが可能である。

変更例１においては、たばこ原料５０に含まれる糖類の含有量の合計は、乾燥状態において、たばこ原料５０の総重量が１００重量％である場合に、１０．０重量％以下である。たばこ原料５０に含まれる糖類とは、フルクトース・グルコース・サッカロース・マルトース・イノシトールである。これによって、捕集溶液中のアンモニウムイオン濃度が十分に低減されたことを示すｐＨの安定区間を明瞭に見極めることができる。

（作用及び効果）
変更例１では、放出成分を捕捉溶媒７０に接触させるステップＳ３０は、少なくとも、第１条件が満たされるまで継続する。これによって、放出成分に含まれるアンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）が捕集溶液から十分に除去される。また、たばこ原料５０からの放出及び捕捉溶媒での抽出において、アンモニウムイオンと同様の挙動を示す他の揮発性夾雑成分（具体的には、アセトアルデヒド、ピリジン）も、第１条件を満たすことによって捕集溶液から除去される。

一方で、放出成分を捕捉溶媒７０に接触させるステップＳ３０は、少なくとも、第２条件が満たされるまでに終了する。これによって、ＴＳＮＡの放出量が増大する前にＳ３０を終了することによって、捕集溶液に含まれるＴＳＮＡの含有量の増大が抑制される。

このように、ステップＳ２０及びステップＳ３０等の簡易な処理によって、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）及びＴＳＮＡ等の夾雑成分の混入を抑制しながらも、香喫味成分を十分に抽出することができる。すなわち、簡易な装置によって香喫味成分を抽出することができる。

変更例１では、たばこ原料５０に含まれる不揮発性成分が捕捉溶媒に移行せずに、１２０℃程度で揮発する成分のみを捕捉溶媒に捕集できるため、捕捉溶媒によって捕集される成分を電子シガレットのエアロゾル源として用いることができる。これによって、電子シガレットにおいてアンモニウムイオンやアセトアルデヒド、ピリジンといった揮発性夾雑成分の増大を抑制しながらたばこ香味を含むエアロゾルをユーザに送達することができ、さらに、捕捉溶媒への不揮発性成分の移行が抑制されているため、エアロゾル源を加熱するヒータの焦げ等を抑制することができる。なお、ここでの「電子シガレット」という用語は、液体のエアロゾル源及びエアロゾル源を加熱霧化するための電気ヒータを具備し、ユーザへエアロゾルを送達するための非燃焼型香味吸引器又はエアロゾル吸引器（例えば、特許第５１９６６７３号記載のエアロゾル吸引器や特許第５３８５４１８号記載のエアロゾル電子たばこ等）を指す。

［変更例２］
以下において、第１実施形態の変更例２について説明する。以下においては、第１実施形態に対する差異について主として説明する。

変更例２において、上述したステップＳ３０（捕捉処理）は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われる。

第１条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量が１．７重量％に達するまで減少する条件である。

ここで、たばこ原料５０に含まれる香喫味成分（ここでは、ニコチン成分）の残存量のプロファイルは、実際の処理における条件と同じ条件で予め測定されており、香喫味成分の残存量は、処理時間で置き換えられていることが好ましい。すなわち、第２条件は、処理時間で置き換えられていることが好ましい。これによって、リアルタイムで香喫味成分の残存量をモニタリングする必要がなく、簡易な制御によって、捕集溶媒に含まれるＴＳＮＡの含有量の増大を抑制することが可能である。

（作用及び効果）
変更例２では、放出成分を捕捉溶媒７０に接触させるステップＳ３０は、少なくとも、第１条件が満たされるまで継続する。これによって、たばこ原料に含まれる香喫味成分の残存量の減少速度（すなわち、たばこ原料５０からニコチン成分が揮発する速度）が所定速度以上である区間においてステップＳ３０を継続するため、効率的に香喫味成分を回収することができる。一方で、放出成分を捕捉溶媒７０に接触させるステップＳ３０は、少なくとも、第２条件が満たされるまでに終了する。これによって、ＴＳＮＡの放出量が増大する前にＳ３０を終了することによって、捕集溶液に含まれるＴＳＮＡの含有量の増大が抑制される。

このように、ステップＳ２０及びステップＳ３０等の簡易な処理によって、ＴＳＮＡ等の夾雑成分の混入を抑制しながらも、香喫味成分を十分に抽出することができる。すなわち、簡易な装置によって香喫味成分を抽出することができる。

変更例２では、たばこ原料５０に含まれる不揮発性成分が捕集溶媒に移行せずに、１２０℃程度で揮発する成分のみを捕集溶媒に捕集できるため、捕集溶媒によって捕集される成分を電子シガレットのエアロゾル源として用いることができる。これによって、電子シガレットにおいてアンモニウムイオンやアセトアルデヒド、ピリジンといった揮発性夾雑成分の増大を抑制しながらたばこ香味を含むエアロゾルをユーザに送達することができ、さらに、捕捉溶媒への不揮発性成分の移行が抑制されているため、エアロゾル源を加熱するヒータの焦げ等を抑制することができる。なお、ここでの「電子シガレット」という用語は、液体のエアロゾル源及びエアロゾル源を加熱霧化するための電気ヒータを具備し、ユーザへエアロゾルを送達するための非燃焼型香味吸引器又はエアロゾル吸引器（例えば、特許第５１９６６７３号記載のエアロゾル吸引器や特許第５３８５４１８号記載のエアロゾル電子たばこ等）を指す。

［実験結果］
（第１実験）
第１実験では、図５に示すサンプル（サンプルＡ〜サンプルＣ）を準備して、以下の条件下において、捕集溶液のｐＨ及び捕集溶液に含まれるアンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）を測定した。

乾燥状態において、サンプルＡ〜サンプルＣのニコチン含有量（Ｎｉｃ．量）及びアンモニウムイオンの含有量（ＮＨ_４ ^＋量）は、図５に示す通りである。なお、サンプルＡの糖類（フルクトース・グルコース・サッカロース・マルトース・イノシトール）の含有量は、いずれも殆どゼロ(検出限界未満)であり、サンプルＢの糖類（フルクトース・グルコース・サッカロース・マルトース・イノシトール）の含有量の合計は、９．３７重量％であり、サンプルＣの糖類（フルクトース・グルコース・サッカロース・マルトース・イノシトール）の含有量の合計は、１８．８１重量％である。また、捕集溶液のｐＨの測定結果は、図６に示す通りであり、捕集溶液に含まれるアンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）の測定結果は、図７に示す通りである。図６及び図７において、処理時間は、たばこ原料の加熱処理（Ｓ２０）を開始してから経過した時間である。処理時間は、香喫味成分（以下においては、ニコチン成分）の捕集処理（Ｓ３０）を開始してから経過した時間であると考えてもよい。

−実験条件−
・たばこ原料の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ原料のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ原料の初期水分量：３９％±２％
・捕捉溶媒の種類：グリセリン
・捕捉溶媒の温度：２０℃
・捕捉溶媒の量：６１ｇ
・バブリング処理（通気処理及び捕集処理）時の通気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ

なお、バブリング処理（通気処理）で用いる気体は、約２０℃、約６０％−ＲＨの大気である。

サンプルＡについては、図６に示すように、捕集溶液のｐＨのプロファイルにおいて、捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在することが確認された。図７に示すように、安定区間が開始するタイミング（例えば、処理時間＝４０ｍｉｎ）において、捕集溶液に含まれるアンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）の濃度が十分に低減されていることが確認された。

これに対して、サンプルＢについては、図６に示すように、捕集溶液のｐＨのプロファイルにおいて、捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少する区間が存在しないことが確認された。サンプルＣについては、図６に示すように、捕集溶液のｐＨのプロファイルにおいて、捕集溶液のｐＨが断続的に低減し、上述した安定区間が存在しないことが確認された。

なお、安定区間とは、上述したように、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲（例えば、単位時間当たりの平均変動量が±０．０１／分）内に収まる区間であって、かつ、当該区間における捕集溶液のｐＨの変動幅が所定範囲（例えば、当該区間が開始した時点におけるｐＨと、後述する第２条件を満たした時点におけるｐＨとの差が±０．２）内に収まる区間である。

ここで、加熱処理及び捕集処理によって、たばこ原料に含まれる糖類（フルクトース・グルコース・サッカロース・マルトース・イノシトール）が減少し、揮発性の有機酸（酢酸・ギ酸）が増加することが確認された。また、揮発性有機酸の増加量は、サンプルＣ＞サンプルＢ＞サンプルＡであり、たばこ原料に含まれる糖類の含有量が高いサンプルほど揮発性有機酸の増加量が大きいことが確認された。これは、糖の分解によって酸性物質が生成され、捕集溶液に移行するためであると考えられる。言い換えると、サンプルＡのように、たばこ原料に含まれる糖類の含有量が低いバーレー種のたばこ原料、詳細には、たばこ原料に含まれる糖類の含有量の合計が１０．０重量％以下であるたばこ原料を用いることによって、捕集溶液中のアンモニウムイオン濃度が十分に低減されたことを示すｐＨの安定区間を明瞭に見極めることができることが確認された。また、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）の濃度が高いバーレー種のたばこ原料を敢えて用いることによって、ｐＨの減少を伴うプロファイルの見極めが容易である。さらには、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）の低減処理によって、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）と同様の放出・回収の挙動を示す揮発性夾雑成分（具体的には、アセトアルデヒド、ピリジン）も同時に低減されるため、揮発性夾雑成分（具体的には、アセトアルデヒド、ピリジン）の除去が容易である。

このような実験結果から、サンプルＡのように、捕集溶液のｐＨのプロファイルにおいて、捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在する場合に、処理時間が安定区間の開始タイミングを超えると、アンモニウムイオン（ＮＨ_４ ^＋）の濃度が十分に低減されていることが確認された。すなわち、第１条件は、処理時間が安定区間の開始タイミングに達することであることが好ましいことが確認された。

（第２実験）
第２実験では、バーレー種のたばこ原料のサンプル（上述したサンプルＡ）を準備して、以下の条件下において、乾燥状態におけるたばこ原料に含まれるアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の残存量（以下、たばこ原料中ニコチン濃度）、捕集溶液に含まれるＴＳＮＡの濃度（以下、捕集溶液ＴＳＮＡ濃度）を測定した。

たばこ原料中ニコチン濃度の測定結果は、図８に示す通りであり、捕集溶液に含まれるＴＳＮＡの濃度の測定結果は、図９に示す通りである。たばこ原料に含まれるニコチン成分の残存量は、乾燥状態において、たばこ原料の重量が１００重量％である場合における重量％で示されている。捕集溶液に含まれるＴＳＮＡの濃度は、捕集溶液が１００重量％である場合における重量％で示されている。図８及び図９において、処理時間は、たばこ原料の加熱処理（Ｓ２０）を開始してから経過した時間である。処理時間は、ニコチン成分の捕集処理（Ｓ３０）を開始してから経過した時間であると考えてもよい。

なお、ＴＳＮＡとして４−（Ｍｅｔｈｙｌｎｉｔｒｏｓａｍｉｎｏ）−１−（３−ｐｙｒｉｄｙｌ）−１−ｂｕｔａｎｏｎｅ（以下、ＮＮＫ）、Ｎ′−Ｎｉｔｒｏｓｏｎｏｒｎｉｃｏｔｉｎｅ（以下、ＮＮＮ）、Ｎ′−Ｎｉｔｒｏｓｏａｎａｔａｂｉｎｅ（以下、ＮＡＴ）及びＮ′−Ｎｉｔｒｏｓｏａｎａｂａｓｉｎｅ（以下、ＮＡＢ）の４種類について、これらの濃度を測定した。

−実験条件−
・たばこ原料の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ原料のｐＨ：９．６
・アルカリ処理後のたばこ原料の初期水分量：３９％±２％
・捕捉溶媒の種類：グリセリン
・捕捉溶媒の温度：２０℃
・捕捉溶媒の量：６０ｇ
・バブリング処理（通気処理及び捕集処理）時の通気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ

図８に示すように、たばこ原料中ニコチン濃度のプロファイルにおいて、たばこ原料に含まれるニコチン成分の残存量は断続的に減少する。図９に示すように、ＴＳＮＡ濃度のプロファイルにおいて、ＮＮＫは変化しないが、ＮＮＮ、ＮＡＴ及びＮＡＢは、一定期間が経過した後に増大することが確認された。

詳細には、たばこ原料中ニコチン濃度が０．３重量％に達するタイミング（本実験結果では、３００分）を処理時間が超えると、たばこ原料に含まれるニコチン成分の残存量の減少速度（すなわち、たばこ原料からニコチン成分が揮発する速度）が低下しており、ニコチン成分の回収率の上昇が見込めないことが確認された。また、たばこ原料中ニコチン濃度が０．４重量％に達するタイミング（本実験結果では、１８０分）を処理時間が超えると、ＮＡＢが緩やかに増大することが確認された。さらに、たばこ原料中ニコチン濃度が０．６重量％に達するタイミング（本実験結果では、１２０分）を処理時間が超えると、ＮＮＮ及びＮＡＴが著しく増大することが確認された。

このような実験結果から、たばこ原料中ニコチン濃度が０．３重量％に達するタイミングよりも前に、加熱処理（Ｓ２０）及び捕集処理（Ｓ３０）を終了することが好ましいことが確認された。すなわち、第２条件は、たばこ原料中ニコチン濃度が０．３重量％に達するまで減少することが好ましいことが確認された。たばこ原料中ニコチン濃度が０．４重量％に達するタイミングよりも前に、加熱処理（Ｓ２０）及び捕集処理（Ｓ３０）を終了することがさらに好ましいことが確認された。すなわち、第２条件は、たばこ原料中ニコチン濃度が０．４重量％に達するまで減少することがさらに好ましいことが確認された。たばこ原料中ニコチン濃度が０．６重量％に達するタイミングよりも前に、加熱処理（Ｓ２０）及び捕集処理（Ｓ３０）を終了することがさらに好ましいことが確認された。すなわち、第２条件は、たばこ原料中ニコチン濃度が０．６重量％に達するまで減少することがさらに好ましいことが確認された。

（第３実験）
第３実験では、サンプルＰ〜サンプルＱを準備して、以下の条件下において、捕集溶液のｐＨ及び捕集溶液に含まれるアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の濃度を測定した。サンプルＰは、捕捉溶媒としてグリセリンを用いたサンプルである。サンプルＱは、捕捉溶媒として水を用いたサンプルである。サンプルＲは、捕捉溶媒としてエタノールを用いたサンプルである。捕集溶液のｐＨの測定結果は、図１０に示す通りである。捕集溶液に含まれるニコチン成分の濃度の測定結果は、図１１に示す通りである。図１０及び図１１において、処理時間は、たばこ原料の加熱処理（Ｓ２０）を開始してから経過した時間である。処理時間は、ニコチン成分の捕集処理（Ｓ３０）を開始してから経過した時間であると考えてもよい。

−実験条件−
・たばこ原料の種類；バーレー種
・たばこ原料の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ原料のｐＨ：９．６
・捕捉溶媒の温度：２０℃
・捕捉溶媒の量：６０ｇ
・バブリング処理（通気処理及び捕集処理）時の通気流量：１５Ｌ／ｍｉｎ

図１０に示すように、グリセリン、水又はエタノールを捕捉溶媒として用いる場合には、安定区間における捕集溶液のｐＨの絶対値が異なっているが、捕集溶液のｐＨのプロファイルとしては、各捕捉溶媒の有意差は見られなかった。同様に、図１１に示すように、グリセリン、水又はエタノールを捕捉溶媒として用いる場合には、捕集溶液に含まれるニコチン成分の濃度の有意差は見られなかった。

このような実験結果から、グリセリン、水又はエタノールを捕捉溶媒として用いることができることが確認された。

（第４実験）
第４実験では、以下の条件下において、捕捉溶媒の温度を変更することによって、捕集溶液に含まれるアンモニウムイオン及びピリジンの重量を測定した。捕集溶液に含まれるアンモニウムイオンの重量は、図１２に示す通りである。捕集溶液に含まれるピリジンの重量は、図１３に示す通りである。

−実験条件−
・たばこ原料の種類；バーレー種
・たばこ原料の加熱温度：１２０℃
・アルカリ処理後のたばこ原料のｐＨ：９．６
・捕捉溶媒の種類：グリセリン
・捕捉溶媒の量：６０ｇ

第１に、図１２に示すように、捕捉溶媒の温度が１０℃以上である場合に、アンモニウムイオンが効率的に除去することができることが確認された。一方で、捕捉溶媒の温度を制御しなかった場合であっても、アンモニウムイオンを効率的に除去することができることが確認された。なお、捕集溶液からのアルカロイド（ここでは、ニコチン成分）の揮散は、捕捉溶媒の温度が４０℃以下であれば抑制される。このような観点から、捕捉溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、捕集溶液からのニコチン成分の揮散を抑制しつつ、アンモニウムイオンを捕集溶液から効率的に除去することができる。

第２に、図１３に示すように、捕捉溶媒の温度が１０℃以上である場合に、ピリジンが効率的に除去することができることが確認された。一方で、捕捉溶媒の温度を制御しなかった場合であっても、ピリジンを効率的に除去することができることが確認された。なお、捕集溶液からのニコチン成分の揮散は、捕捉溶媒の温度が４０℃以下であれば抑制される。このような観点から、捕捉溶媒の温度を１０℃以上４０℃以下とすることで、捕集溶液からのニコチン成分の揮散を抑制しつつ、ピリジンを捕集溶液から効率的に除去することができる。

なお、捕捉溶媒の温度とは、捕捉溶媒を収容する容器の温度を制御するチラー（恒温槽）の設定温度である。捕捉溶媒の温度は、チラーに容器をセットして温度制御を開始してから約６０分で収束することに留意すべきである。

［測定方法］
（捕集溶液のｐＨの測定方法）
捕捉溶媒を２２℃の室温でコントロールされた実験室内で、室温になるまで密閉容器内で放置して温度調和した。調和後、ふたを開けて、ｐＨメーター（ＭＥＴＴＬＥＲＴＯＬＥＤＯ社製：セブンイージーＳ２０）のガラス電極を捕集液に浸して測定を開始した。ｐＨメーターは、あらかじめｐＨ４．０１、６．８７、９．２１のｐＨメーター校正液にて校正した。センサーからの出力変動が５秒間で０．１ｍＶ以内に安定した点を、その捕捉溶媒のｐＨとした。

（捕捉溶媒に含まれるＮＨ_４ ^＋の測定方法）
捕捉溶媒を５０μＬ採取し、０．０５Ｎの希硫酸水溶液９５０μＬを添加することで希釈し、イオンクロマトグラフィーで分析し、捕捉溶媒に含まれるアンモニウムイオンを定量した。

（たばこ原料に含まれるニコチン成分の測定方法）
ドイツ標準化機構ＤＩＮ１０３７３に準ずる方法で行った。すなわち、たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、１１％水酸化ナトリウム水溶液７．５ｍＬとヘキサン１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出した。抽出後、上澄みであるヘキサン相をガスクロマトグラフ質量分析計（ＧＣ／ＭＳ）に供し、たばこ原料に含まれるニコチン重量を定量した。

（たばこ原料に含まれる水分量の測定方法）
たばこ原料を２５０ｍｇ採取し、エタノール１０ｍＬを加え、６０分間振とう抽出を行った。抽出後、抽出液を０．４５μｍのメンブレンフィルタでろ過し、熱伝導度検出器を備えたガスクロマトグラフ（ＧＣ／ＴＣＤ）に供し、たばこ原料に含まれる水分量を定量した。

なお、乾燥状態におけるたばこ原料の重量は、上述した水分量をたばこ原料の総重量から差し引くことによって算出される。

（捕捉溶媒に含まれるＴＳＮＡの測定方法）
捕捉溶媒を０．５ｍＬ採取し、０．１Ｍの酢酸アンモニウム水溶液９．５ｍＬを添加することで希釈し、高速液体クロマトグラフ質量分析計（ＬＣ−ＭＳ／ＭＳ）にて分析し、捕捉溶媒に含まれるＴＳＮＡを定量した。

（ＧＣ分析条件）
たばこ原料に含まれるニコチン成分及び水分量の測定で用いるＧＣ分析の条件は、以下の表に示す通りである。

［その他の実施形態］
本発明は上述した実施形態によって説明したが、この開示の一部をなす論述及び図面は、この発明を限定するものであると理解すべきではない。この開示から当業者には様々な代替実施形態、実施例及び運用技術が明らかとなろう。

実施形態では、ステップＳ１０（アルカリ処理）及びステップＳ６０（洗浄処理）において、同一の処理装置１０（容器１１）を用いるケースを例示した。しかしながら、実施形態はこれに限定されるものではない。例えば、予めアルカリ処理や加水処理が施されたたばこ原料を容器１１に配置した上で、ステップＳ２０（加熱処理）、ステップＳ３０（捕捉処理）及びステップＳ６０（洗浄処理）が行われてもよい。

実施形態では詳述していないが、ステップＳ２０（加熱処理）及びステップＳ６０（洗浄処理）で用いる容器１１によって形成される閉空間の体積は、閉空間の内側表面を小さくすることによってたばこ原料のロスを低減する観点から、たばこ原料の体積に対して極端に差が無い方が好ましい。また、閉空間の体積は、効率的な洗浄の観点からも、たばこ原料の体積に対して極端に差が無い方が好ましい。容器１１によって形成される閉空間の形状は、閉空間の内側表面を小さくすることによってたばこ原料のロスを低減する観点から、極端に細長い部分などを含まない方が好ましい。また、閉空間の形状は、効率的な洗浄の観点からも、極端に細長い部分などを含まない方が好ましい。例えば、閉空間の体積は、たばこ原料の体積に対して３倍以上５０倍以下であることが好ましい。また、閉空間の形状については、閉空間において互いに９０度に交わる方向である、Ｘ方向Ｙ方向Ｚ方向の最も長い部分の長さをそれぞれＸ、Ｙ、Ｚとし、ＸとＹとＺとの間でもっとも値が離れている２つの値をＬとＳとにした場合（ＳはＬよりも小さい値）、ＬはＳの１０倍以下であることが好ましい。閉空間の体積や形状が上述の通りであれば、たばこ原料のロスを低減することができるとともに、適度にたばこ原料を撹拌しながら適度な量の溶媒で、ステップＳ６０（洗浄処理）においてたばこ原料（残渣）の洗浄を十分に行うことができる。

実施形態では、掛け戻し処理（ステップＳ７０）の前に洗浄処理（ステップＳ６０）が行われるが、実施形態はこれに限定されるものではない。洗浄処理（ステップＳ６０）は省略されてもよい。

なお、日本国特許出願第２０１４−０３５４２９号（２０１４年２月２６日出願）及び日本国特許出願第２０１４−０３５４３８号（２０１４年２月２６日出願）の全内容が、参照により、本願明細書に組み込まれている。

本発明によれば、簡便かつ低コストなプロセスによって、たばこ原料に含まれる夾雑成分を選択的に低減することができるたばこ原料の製造方法を提供することができる。

１０…処理装置、１１…容器、１２…噴霧器、２０…捕集装置、２１…容器、２２…パイプ、２３…放出部分、２３Ａ…開口、２４…パイプ、５０…たばこ原料、６１…放出成分、６２…放出成分、６３…残存成分、１００…香味吸引具、１１０…ホルダ、１２０…炭素熱源、１３０…香味源、１４０…フィルタ

Claims

香喫味成分を含むたばこ原料の製造方法であって、
アルカリ処理されたたばこ原料を閉空間内で加熱して、前記たばこ原料から気相として放出される香喫味成分を前記閉空間外へ取り出す工程Ａ１と、
前記閉空間外において、前記工程Ａ１で気相として放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である第１溶媒に接触させることによって、前記第１溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂ１と、
前記工程Ｂ１の後に、前記閉空間内において、前記工程Ｂ１で前記香喫味成分を補足した前記第１溶媒を、前記工程Ａ１において前記閉空間外に前記香喫味成分を放出した後のたばこ原料に添加する工程Ｃ１とを備えることを特徴とする製造方法。
香喫味成分を含むたばこ原料の製造方法であって、
アルカリ処理されたたばこ原料を閉空間内で加熱して、前記たばこ原料から気相として放出される香喫味成分を前記閉空間外へ取り出す工程Ａ２と、
前記閉空間外において、前記工程Ａ２で気相として放出された前記香喫味成分を常温で液体の物質である第１溶媒に接触させることによって、前記第１溶媒に前記香喫味成分を捕捉させる工程Ｂ２と、
前記工程Ａ２の後に、前記閉空間内において前記たばこ原料に第２溶媒を供給し、前記たばこ原料から前記第２溶媒に液相として放出される通常成分を前記第２溶媒とともに前記閉空間外へ取り出す工程Ｃ２と、
前記工程Ｂ２及び前記工程Ｃ２の後に、前記閉空間内において、前記工程Ｂ２で前記香喫味成分を補足した前記第１溶媒を、前記工程Ａ２において前記閉空間外に前記香喫味成分を放出した後のたばこ原料に添加する工程Ｄ２とを備えることを特徴とする製造方法。
前記工程Ｃ２は、前記工程Ｄ２の前に、少なくとも２回以上繰り返されることを特徴とする請求項２に記載の製造方法。
ｎが１以上の整数である場合に、
ｎ回目の工程Ｃ２において、前記第２溶媒として溶媒Ａが用いられ、
ｎ＋１回目の工程Ｃ２において、前記第２溶媒として前記溶媒Ａとは異なる溶媒Ｂが用いられることを特徴とする請求項３に記載の製造方法。
前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２において、前記たばこ源に対して加水処理を施す工程を備えることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の製造方法。
前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２において、前記たばこ源を加熱する前における前記たばこ源の水分量は、前記加水処理によって３０重量％以上になっていることを特徴とする請求項５に記載の製造方法。
前記工程Ａ２は、非水溶媒を前記たばこ原料に加える工程を含むことを特徴とする請求項２乃至請求項４のいずれかに記載の製造方法。
前記非水溶媒の量は、前記たばこ原料に対して１０重量％以上であることを特徴とする請求項７に記載の製造方法。
前記工程Ａ２は、前記非水溶媒に加えて水を前記たばこ原料に加える工程を含むことを特徴とする請求項７又は請求項８に記載の製造方法。
前記工程Ｂ１又は前記工程Ｂ２は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われ、
前記たばこ原料に含まれる糖類の含有量の合計は、乾燥状態において、前記たばこ原料の総重量が１００重量％である場合に、１０．０重量％以下であり、
前記第１条件は、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２を開始してから経過する時間軸上において、前記第１溶媒及び前記放出成分を含む捕集溶液のｐＨが極大値から０．２以上減少した後において、前記捕集溶液のｐＨの変動量が所定範囲内に収まる安定区間が存在する場合に、前記工程Ａ１又は前記工程Ａ２を開始してから経過する時間が前記安定区間の開始タイミングに達する条件であり、
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記香喫味成分の指標であるニコチン成分の残存量が０．３重量％に達するまで減少する条件であることを特徴とする請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の製造方法。
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．４重量％に達するまで減少する条件であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．６重量％に達するまで減少する条件であることを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
前記たばこ原料は、バーレー種のたばこ原料であることを特徴とする請求項１０乃至請求項１２のいずれかに記載の製造方法。
前記工程Ｂ１又は前記工程Ｂ２は、第１条件が満たされてから第２条件が満たされるまでのいずれかのタイミングまで行われ、
前記第１条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記香喫味成分の指標であるニコチン成分の残存量が１．７重量％に達するまで減少する条件であり、
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．３重量％に達するまで減少する条件であることである請求項１乃至請求項９のいずれかに記載の製造方法。
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．４重量％に達するまで減少する条件であることを特徴とする請求項１４に記載の製造方法。
前記第２条件は、乾燥状態において、前記たばこ原料の重量が１００重量％である場合に、前記たばこ原料に含まれる前記ニコチン成分の残存量が０．６重量％に達するまで減少する条件であることを特徴とする請求項１４に記載の製造方法。
前記第１溶媒の温度は、１０℃以上かつ４０℃以下であることを特徴とする請求項１４乃至請求項１６のいずれかに記載の製造方法。