CN103589514A - 一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及烟草香精香料领域，特别涉及一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法。本发明提供一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，包括如下步骤：将烟叶样品切丝装入储丝玻璃装置中；对储丝玻璃装置进行加热，并使用氮气对样品进行吹扫；使用收集玻璃装置全程收集吹扫所得氮气，收集时收集玻璃装置位于冷阱中；收集完成后在收集玻璃装置中加入有机溶剂，分层后收集有机溶剂层，去除溶剂即得烟草或烟草制品嗅香特征香气成分。本发明所提供的氮气吹扫制备烟草及烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法安全无害、重复性好，所制备的嗅香特征香气成分经专家感官评价能够体现烟草的地域与香型特征，所涉及的设备亦组装简单，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及烟草香精香料领域，特别是涉及一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法。
背景技术
研究表明，烟丝嗅香（顶空香气）与表面茸毛分泌物关系较密切，而动态顶空分析不同烟丝嗅香化学成分具有显著的地域特征。因此，依据动态顶空分析方法所开发出来的烟草及烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法能够最小限度对烟草本香产生破坏，最大限度保留和捕集烟草中的挥发性香气成分，最大程度反映烟草的香气的地域与香型特征，且本发明绿色环保、安全无毒、操作简单、重复性好，而常规溶剂萃取法溶剂消耗量大，容易造成污染，萃取产物特征不清晰。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，并进一步提供一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，包括如下步骤：
1）将烟草或烟草制品样品切丝，装入储丝玻璃装置中；
所述烟草或烟草制品优选为烟叶；
2）对所述储丝玻璃装置进行加热，并使用氮气对储丝玻璃装置中的样品进行吹扫；
3）使用收集玻璃装置全程收集吹扫所得氮气，收集时所述收集玻璃装置位于冷阱中；
4）收集完成后，在收集玻璃装置中加入有机溶剂振荡、萃取，分层后收集有机溶剂层，去除溶剂即得所述烟草或烟草制品嗅香特征香气成分。
优选的，所述氮气为食品级。
优选的，所述步骤（2）中，对所述储丝玻璃装置进行加热的加热温度为40-70℃。
优选的，所述步骤（2）中，使用氮气对储丝玻璃装置中的样品进行吹扫的具体条件为：氮气出口流速100-1000ml/min，吹扫时间为2-8h。
优选的，所述步骤（3）中，冷阱中设有冷却液，所述收集玻璃装置浸入所述冷却液中。
更优选的，所述冷却液为乙醇-液氮混溶液。
优选地，所述步骤（4）中，有机溶剂选自乙醚、戊烷等有机溶剂中的一种或多种的组合，本领域技术人员可根据经验，加入适量有机溶剂进行萃取。
更优选的，所述有机溶剂与步骤（3）所得收集物的重量比为1：2～3。
优选的，所述步骤（4）中，去除溶剂的具体方法为减压蒸馏。
本发明第二方面提供所述烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法在烟草香精香料领域的用途。
本发明第三方面提供一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置，包括储丝玻璃装置、加热套、收集玻璃装置、冷阱和控温装置，所述储丝玻璃装置位于加热套中，所述加热套与控温装置电连接，所述储丝玻璃装置设有进气口和出气口，所述收集玻璃装置位于冷阱中，所述收集玻璃装置设有进气口和出气管，所述储丝玻璃装置的出气口与收集玻璃装置的进气口相连。
优选的，所述储丝玻璃装置的出气口位于装置的底部，所述储丝玻璃装置的进气口位于装置的顶部。
优选的，所述收集玻璃装置的出气管的进气端伸入瓶内并距离瓶底1.5cm，出气端位于收集玻璃装置外壁的上部。
本发明第四方面提供所述烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置在烟草香精香料领域的用途。
本发明所提供的是一种氮气吹扫制备烟草及烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，整个制备方法安全无害、重复性好，其所制备的嗅香特征香气成分经专家感官评价能够体现烟草的地域与香型特征，其所涉及的设备亦组装简单，成本低廉。
附图说明
图1显示为本发明烟草嗅香特征成分制备装置图。
图2显示为湖南彬州烟叶制备产物气相色谱-质谱联用色谱图。
图3显示为河南襄县烟叶制备产物气相色谱-质谱联用色谱图。
图4显示为云南大理烟叶制备产物气相色谱-质谱联用色谱图。
图5显示为福建三明烟叶制备产物气相色谱-质谱联用色谱图。
图6显示为贵州遵义烟叶制备产物气相色谱-质谱联用色谱图。
元件标号说明
1 储丝玻璃装置
2 加热套
3 收集玻璃装置
4 冷阱
5 控温装置
6 氮气
7 吹扫尾气
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本发明实施例中所使用的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置如图1所示，包括储丝玻璃装置（1）、加热套（2）、收集玻璃装置（3）、冷阱（4）和控温装置（5），所述储丝玻璃装置（1）位于加热套（2）中，所述加热套（2）与控温装置（5）电连接，所述储丝玻璃装置（1）设有进气口和出气口，所述收集玻璃装置（3）位于冷阱中，所述收集玻璃装置（3）设有进气口和出气管，所述储丝玻璃装置（1）的出气口与收集玻璃装置（3）的进气口相连，所述储丝玻璃装置（1）的出气口位于装置的底部，所述储丝玻璃装置（1）的进气口位于装置的顶部，所述收集玻璃装置（3）的出气管的进气端伸入瓶内并距离瓶底1.5cm，出气端位于收集玻璃装置外壁的上部。
实施例1
采用下列制备方法分别对湖南彬州、河南襄县、云南大理、福建三明和贵州遵义五个典型产地等级为C3F的烟叶中特征香味成分进行提取，步骤如下：
1）将100g烟叶样品切丝，装入储丝玻璃装置中，收集玻璃装置浸入乙醇-液氮的混溶冷阱中。
2）设定加热温度为60℃，设定N2出口流速500ml/min，设定吹扫时间为6h。
3）收集瓶中加入乙醚5ml溶剂振荡，待乙醚与水两相分层，收集乙醚层，待乙醚蒸干后得到烟叶嗅香的特征香气成分。
用无水乙醇溶解特征香气成分的制备产物，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如图2-6所示。
不同产地烟叶中所含的重要香气物质如表1所示。分析结果表明，不同产地烟叶制备产物都含有表1所示的重要香气物质，但其含量有所差异。依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》请评吸专家从香气特性、烟气特性、口感特性等方面进行评价，结果表明制备产物能够很好地体现地域特征和香型特征。
表1 本专利制备方法得到的香气物质及香气特征
实施例2
采用下列制备方法分别对湖南彬州、河南襄县、云南大理、福建三明和贵州遵义五个典型产地等级为C3F的烟叶中特征香味成分进行提取，步骤如下：
1）将100g烟叶样品切丝，装入储丝玻璃装置中，收集玻璃装置浸入乙醇-液氮的混溶冷阱中。
2）设定加热温度为40℃，设定N2出口流速100ml/min，设定吹扫时间为8h。
3）收集瓶中加入乙醚5ml溶剂振荡，待乙醚与水两相分层，收集乙醚层，待乙醚蒸干后得到烟叶嗅香的特征香气成分。
用无水乙醇溶解特征香气成分的制备产物，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果与实施例1相近。
实施例3
采用下列制备方法分别对湖南彬州、河南襄县、云南大理、福建三明和贵州遵义五个典型产地等级为C3F的烟叶中特征香味成分进行提取，步骤如下：
1）将100g烟叶样品切丝，装入储丝玻璃装置中，收集玻璃装置浸入乙醇-液氮的混溶冷阱中。
2）设定加热温度为70℃，设定N2出口流速1000ml/min，设定吹扫时间为2h。
3）收集瓶中加入戊烷5ml溶剂振荡，待戊烷与水两相分层，收集戊烷层，待戊烷蒸干后得到烟叶嗅香的特征香气成分。
用无水乙醇溶解特征香气成分的制备产物，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果与实施例1相近。
综上所述，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (11)
1.一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，包括如下步骤：
1）将烟草或烟草制品样品切丝，装入储丝玻璃装置中；
2）对所述储丝玻璃装置进行加热，并使用氮气对储丝玻璃装置中的样品进行吹扫；
3）使用收集玻璃装置全程收集吹扫所得氮气，收集时所述收集玻璃装置位于冷阱中；
4）收集完成后，在收集玻璃装置中加入有机溶剂振荡、萃取，分层后收集有机溶剂层，去除溶剂即得所述烟草或烟草制品嗅香特征香气成分。
2.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述烟草或烟草制品为烟叶。
3.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，对所述储丝玻璃装置进行加热的加热温度为40-70℃。
4.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，使用氮气对储丝玻璃装置中的样品进行吹扫的具体条件为：氮气出口流速100-1000ml/min，吹扫时间为2-8h。
5.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，冷阱中设有冷却液，所述收集玻璃装置浸入所述冷却液中。
6.如权利要求5所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述冷却液为乙醇-液氮混溶液。
7.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，有机溶剂选自乙醚或戊烷中的一种或两种的组合。
8.如权利要求1所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，去除溶剂的具体方法为减压蒸馏。
9.一种烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置，其特征在于，包括储丝玻璃装置（1）、加热套（2）、收集玻璃装置（3）、冷阱（4）和控温装置（5），所述储丝玻璃装置（1）位于加热套（2）中，所述加热套（2）与控温装置（5）电连接，所述储丝玻璃装置（1）设有进气口和出气口，所述收集玻璃装置（3）位于冷阱中，所述收集玻璃装置（3）设有进气口和出气管，所述储丝玻璃装置（1）的出气口与收集玻璃装置（3）的进气口相连。
10.如权利要求9所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置，其特征在于，所述储丝玻璃装置（1）的出气口位于装置的底部，所述储丝玻璃装置（1）的进气口位于装置的顶部。
11.如权利要求9所述的烟草或烟草制品嗅香特征香气成分的制备装置，其特征在于，所述收集玻璃装置（3）的出气管的进气端伸入瓶内并距离瓶底1.5cm，出气端位于收集玻璃装置外壁的上部。
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