CN104713965A - 一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，包括如下步骤：将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，装入样品瓶中进行加热平衡；平衡后，将样品瓶持续加热，并使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；使用捕集管捕集吹扫所得空气，且捕集管与样品瓶和气泵连接为闭环回路；捕集完成后，取下捕集管并加入有机溶剂分次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。本发明还进一步提供了一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置。本发明所提供的烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，通过采用闭环回路气体提取制备卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分，是一种简单、易行、高效的烟草中挥发、半挥发香味成分的提取方法。
Description
技术领域
本发明属于烟草中香精香料的分离、制备领域，具体涉及一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法。
背景技术
吹扫捕集法作为色谱分析中一种样品预处理方法，能够相当有效、快捷的分离分析烟草挥发、半挥发成分。目前，吹扫捕集法主要采用开环体系对样品进行吹扫并使用有机材料吸附剂进行捕集，最后排空废气。但是，开环体系作为一种线性非循环体系，对于样品的挥发、半挥发成分的浓缩倍数较小，常用吸附剂的吸附能力有选择性、吸附效率不理想，导致可测化合物的范围不全面。而且，提取过程中排空的废气直接进入空气，易污染实验环境。因此，有必要进行进一步的研究与探讨。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，并进一步提供一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置，用于解决现有技术中的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，包括如下步骤：
优选地，所述烟草为卷烟烟丝。
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，装入样品瓶中进行加热平衡；
优选地，所述样品瓶为带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶。
优选地，所述样品瓶在控温水浴加热锅中进行加热。
优选地，对所述样品瓶进行加热的温度为30-80℃，对所述样品进行加热平衡的时间为5-30分钟。
更优选地，对所述样品瓶进行加热的温度为40-50℃，对所述样品进行加热平衡的时间为10-15分钟。
2)平衡后，将样品瓶持续加热，并使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；
优选地，所述样品瓶持续加热的温度为30-80℃。更优选地，所述样品瓶持续加热的温度为30-40℃。
优选地，所述气泵为电动隔膜气泵。
优选地，使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫的具体条件为：气泵出口流速为500-1000ml/min，吹扫时间为1-72h。
更优选地，使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫的具体条件为：气泵出口流速为700-800ml/min，吹扫时间为10-24h。
3)使用捕集管捕集吹扫所得空气，所述捕集管与样品瓶和气泵连接为闭环回路；
优选地，所述捕集管为活性炭捕集管。
更优选地，所述活性炭捕集管的填充条件为：活性炭使用量为5-500mg，活性炭颗粒的规格为60-80目。
优选地，所述闭环回路为捕集管、样品瓶、气泵通过进气管和出气管连接为循环密闭回路体系。
4)捕集完成后，取下捕集管并加入有机溶剂分次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
优选地，所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙醇或乙醚中的一种或几种组合。本领域技术人员可根据经验加入适量有机溶剂进行洗脱。
优选地，所述有机溶剂的使用量为0.5-5ml。
优选地，所述有机溶剂的洗脱次数为3-5次。
本发明第二方面提供了所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法在烟草中香精香料分离、制备领域的用途。
本发明第三方面提供了一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置，包括气泵、样品瓶、控温水浴加热锅、进气管、出气管、捕集管；其中，所述气泵设有第一进气口和第一出气口；所述样品瓶位于控温水浴加热锅中，所述样品瓶设有第二进气口和第二出气口；所述进气管的一端与所述气泵的第一出气口相连，所述进气管的另一端经第二进气口插入所述样品瓶中；所述出气管的一端经第二出气口插入所述样品瓶中，所述出气管的另一端经所述捕集管与所述气泵的第一进气口相连。
优选地，所述气泵为电动隔膜气泵。
优选地，所述样品瓶为带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶。
优选地，所述捕集管为活性炭捕集管。
优选地，所述捕集管、样品瓶、气泵通过进气管和出气管连接为循环密闭的吹扫捕集回路体系。
优选地，所述进气管经第二进气口插入所述样品瓶的底部。
更优选地，所述进气管经第二进气口插入所述样品瓶下端距离瓶底0.5-1cm处。
优选地，所述出气管经第二出气口插入所述样品瓶的顶部。
更优选地，所述出气管经第二出气口插入所述样品瓶上端距离瓶顶0.5-1cm处。
本发明第四方面提供了所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置在烟草中香精香料分离、制备领域的用途。
如上所述，本发明的一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，通过采用闭环回路气体提取制备卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分，在闭环回路体系中，一定体积的气体通过气泵和管道系统在样品瓶、捕集管之间循环，样品中挥发性待测组分被气流连续提取吸附在捕集管内。因此，首先，相比目前较常采用的开环体系，闭环回路气提法具有更高浓缩倍数、更强吸附能力、可测化合物范围更宽，尤其适于半挥发性化合物的分析。其次，本发明中使用活性炭作为捕集管的吸附剂，相比于其他吸附材料，活性炭具有更强的吸附能力、更大的吸附量，在使用较小量的活性炭就能达到理想的吸附效果。再者，本发明中方法捕集提取获得的香味成分是卷烟烟丝中普遍含有的典型香味物质，其提取的香味成分全面、典型，并且各组分相对含量较高，提取产物特征清晰，结果准确可靠，其所涉及的设备亦组装简单，成本低廉。可见，本发明能够剖析不同卷烟风格特征的关键影响因素，提取的香味成分能够补偿卷烟烟丝的香气质、香气量，提升口感吃味，调控卷烟的风格特征。本发明中方法是一种简单、易行、高效的烟草中挥发、半挥发香味成分的提取方法。
附图说明
图1显示为本发明的烟草挥发、半挥发香味成分提取装置图
图2显示为本发明的1号卷烟烟丝(卷烟品牌：中华)提取的挥发、半挥发香味成分气相色谱-质谱联用色谱图
图3显示为本发明的2号卷烟烟丝(卷烟品牌：芙蓉王)提取的挥发、半挥发香味成分气相色谱-质谱联用色谱图
图4显示为本发明的3号卷烟烟丝(卷烟品牌：云烟)提取的挥发、半挥发香味成分气相色谱-质谱联用色谱图
附图标记
1 捕集管
2 气泵
21 第一进气口
22 第一出气口
3 控温水浴加热锅
4 样品瓶
41 第二进气口
42 第二出气口
5 进气管
6 出气管
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
须知，下列实施例中未具体注明的工艺设备或装置均采用本领域内的常规设备或装置；所有压力值和范围都是指绝对压力。
此外应理解，本发明中提到的一个或多个方法步骤并不排斥在所述组合步骤前后还可以存在其他方法步骤或在这些明确提到的步骤之间还可以插入其他方法步骤，除非另有说明；还应理解，本发明中提到的一个或多个设备/装置之间的组合连接关系并不排斥在所述组合设备/装置前后还可以存在其他设备/装置或在这些明确提到的两个设备/装置之间还可以插入其他设备/装置，除非另有说明。而且，除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的便利工具，而非为限制各方法步骤的排列次序或限定本发明可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容的情况下，当亦视为本发明可实施的范畴。
本专利实施例中所使用的烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置如图1所示，包括气泵2、样品瓶4、控温水浴加热锅3、进气管5、出气管6、捕集管1；其中，所述气泵2设有第一进气口21和第一出气口22；所述样品瓶4位于控温水浴加热锅3中，所述样品瓶4设有第二进气口41和第二出气口42；所述进气管5的一端与所述气泵2的第一出气口22相连，所述进气管5的另一端经第二进气口41插入所述样品瓶4中；所述出气管6的一端经第二出气口42插入所述样品瓶4中，所述出气管6的另一端经所述捕集管1与所述气泵2的第一进气口21相连。
其中，所述气泵2为电动隔膜气泵。所述样品瓶4为带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶。所述捕集管1为活性炭捕集管。所述捕集管1、样品瓶4、气泵2通过进气管5和出气管6连接为循环密闭的吹扫捕集回路体系。所述进气管5经第二进气口41插入所述样品瓶4下端距离瓶底0.5-1cm处。所述出气管6经第二出气口42插入所述样品瓶4上端距离瓶顶0.5-1cm处。
实施例1
采用下列制备方法对1号卷烟烟丝(卷烟品牌：中华)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在40℃进行加热平衡15分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为800ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫24小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用20mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入1ml乙醇分5次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醇溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如图2所示。
其中，气相色谱质谱联用仪(GC-MS)检测条件为：
气相色谱条件为：色谱柱：DB-WAX毛细管柱(60m×0.25mm，0.25μm)；进样口温度：250℃；进样量：3μl；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％；载气流速：2ml/min，恒流模式；分流比：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至230℃，保持15min。
质谱条件为：传输线温度：240℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟：11min；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描(Scan)和选择离子监测(SIM)。
并且，采用峰面积归一法对检测结果进行定量分析，采用图谱数据库检索对检测结果进行定性分析，所述图谱数据库为WILEY07数据库，香味成分判断依据选择匹配度≥90。
经气相色谱-质谱联用技术分析后，制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分如表1所示，这些香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
表1本发明制备方法获得的1号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分
| 序号 | 香味成分 | 含量/％ |
| 1 | 3-羟基-2-丁酮 | 0.39 |
| 2 | 异戊酸异戊酯 | 10.87 |
| 3 | 6-甲基-5-庚烯-2-酮 | 0.89 |
| 4 | 乙酸 | 26.28 |
| 5 | 呋喃醛 | 1.42 |
| 6 | 苯甲醛 | 0.71 |
| 7 | 丙酸 | 0.42 |
| 8 | 2,3-丁二醇 | 12.68 |
| 9 | 3-甲基丁内酯 | 3.82 |
| 10 | 丁内酯 | 0.40 |
| 11 | 糠醇 | 2.27 |
| 12 | 茄酮 | 3.45 |
| 13 | beta二氢大马酮 | 0.54 |
| 14 | beta大马酮 | 1.04 |
| 15 | 香叶基丙酮 | 1.57 |
| 16 | 苯甲醇 | 9.55 |
| 17 | 苯乙醇 | 6.38 |
| 18 | 新植二烯 | 7.99 |
| 19 | beta紫罗兰酮 | 0.66 |
| 20 | 乙酰基吡咯 | 3.67 |
| 21 | 大茴香醛 | 1.21 |
| 22 | 丁香酚 | 1.46 |
| 23 | 巨豆三烯酮 | 1.02 |
| 24 | 二氢猕猴桃内酯 | 1.18 |
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的1号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。具体结果见表2。
表2 1号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分的香气特征
实施例2
采用下列制备方法对2号卷烟烟丝(卷烟品牌：芙蓉王)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在40℃进行加热平衡15分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为800ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫24小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用20mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入1ml乙醇分5次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醇溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如图3所示，气相色谱-质谱联用技术具体检测条件如实施例1。经气相色谱-质谱联用技术分析，制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分如表3所示，这些香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
表3本发明制备方法获得的2号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分
| 序号 | 香味成分 | 含量/％ |
| 1 | 3-羟基-2-丁酮 | 0.39 |
| 2 | 异戊酸异戊酯 | 0.66 |
| 3 | 6-甲基-5-庚烯-2-酮 | 0.68 |
| 4 | 乙酸 | 0.54 |
| 5 | 呋喃醛 | 1.92 |
| 6 | 苯甲醛 | 0.37 |
| 7 | 丙酸 | 0.60 |
| 8 | 2,3-丁二醇 | 14.99 |
| 9 | 3-甲基丁内酯 | 0.22 |
| 10 | 丁内酯 | 0.39 |
| 11 | 糠醇 | 3.09 |
| 12 | 茄酮 | 8.70 |
| 13 | 紫苏醛 | 2.11 |
| 14 | beta二氢大马酮 | 1.02 |
| 15 | beta大马酮 | 1.31 |
| 16 | 香叶基丙酮 | 2.84 |
| 17 | 苯甲醇 | 9.60 |
| 18 | 苯乙醇 | 11.57 |
| 19 | 新植二烯 | 22.52 |
| 20 | beta紫罗兰酮 | 1.61 |
| 21 | 乙酰基吡咯 | 6.80 |
| 22 | 巨豆三烯酮 | 2.95 |
| 23 | 二氢猕猴桃内酯 | 3.57 |
| 24 | 紫苏葶 | 1.43 |
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的2号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。具体结果见表4。
表4 2号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分的香气特征
实施例3
采用下列制备方法对3号卷烟烟丝(卷烟品牌：云烟)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在40℃进行加热平衡15分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为800ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫24小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用20mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入1ml乙醇分5次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醇溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，结果如图4所示，气相色谱-质谱联用技术具体检测条件如实施例1。经气相色谱-质谱联用技术分析，制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分如表5所示，这些香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
表5本发明制备方法获得的3号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分
| 序号 | 香味成分 | 含量/％ |
| 1 | 3-羟基-2-丁酮 | 0.47 |
| 2 | 6-甲基-5-庚烯-2-酮 | 1.02 |
| 3 | 乙酸 | 0.10 |
| 4 | 呋喃醛 | 2.84 |
| 5 | 薄荷酮 | 2.69 |
| 6 | 长叶环烯 | 0.78 |
| 7 | 苯甲醛 | 0.66 |
| 8 | 丙酸 | 1.31 |
| 9 | 2,3-丁二醇 | 9.92 |
| 10 | 3-甲基丁内酯 | 0.28 |
| 11 | 丁内酯 | 0.50 |
| 12 | L-薄荷醇 | 6.42 |
| 13 | 糠醇 | 5.15 |
| 14 | 茄酮 | 8.56 |
| 15 | beta二氢大马酮 | 3.68 |
| 16 | beta大马酮 | 1.80 |
| 17 | 香叶基丙酮 | 2.61 |
| 18 | 苯甲醇 | 9.37 |
| 19 | 苯乙醇 | 11.50 |
| 20 | 新植二烯 | 13.99 |
| 21 | beta紫罗兰酮 | 1.64 |
| 22 | 乙酰基吡咯 | 7.32 |
| 23 | 巨豆三烯酮 | 2.89 |
| 24 | 二氢猕猴桃内酯 | 4.35 |
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的3号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。具体结果见表6。
表6 2号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分的香气特征
实施例4
采用下列制备方法对1号卷烟烟丝(卷烟品牌：中华)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在30℃进行加热平衡30分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为500ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫72小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用5mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入0.5ml乙醇分3次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醇溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，气相色谱-质谱联用技术具体检测条件如实施例1，结果与实施例1相近。制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的1号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。
实施例5
采用下列制备方法对2号卷烟烟丝(卷烟品牌：芙蓉王)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在80℃进行加热平衡5分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为1000ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫1小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用500mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入5ml乙醚分5次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醚溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，相色谱-质谱联用技术具体检测条件如实施例1，结果与实施例2相近。制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的2号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。
实施例6
采用下列制备方法对3号卷烟烟丝(卷烟品牌：云烟)中挥发、半挥发香味成分进行提取，步骤如下：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，称取14g烟丝样品装入带密封隔垫的顶空玻璃样品瓶中，将样品瓶放入控温水浴加热锅在50℃进行加热平衡10分钟；
2)平衡后，将样品瓶持续通过控温水浴加热锅进行加热，并使用电动隔膜气泵制备空气，电动隔膜气泵出口流速为700ml/min，对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫10小时；
3)使用活性炭捕集管捕集吹扫所得空气，所述活性炭捕集管使用50mg的60-80目活性炭颗粒进行填充；
4)捕集完成后，取下活性炭捕集管并加入2ml二氯甲烷分4次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
对于上述捕集得到的香味成分乙醚溶液，采用气相色谱-质谱联用技术进行分析，相色谱-质谱联用技术具体检测条件如实施例1，结果与实施例3相近。制备得到的烟草挥发、半挥发香味成分都是烟草及烟草制品含有的典型香味成分，提取的香味成分全面、典型，各组分相对含量较高，提取产物特征清晰。
再依据国标GB5606.4-2005《烟草及烟草制品感官评价方法》，评吸专家从口感特性、烟气特征、香气特征等方面对提取获得的3号卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分进行评价，结果表明提取的烟草挥发、半挥发香味成分能够很好地协调卷烟整体香韵，提升口感吃味，体现出较明显的风格特征。
综上所述，本发明所提供的烟草挥发、半挥发香味成分的制备方法，通过采用闭环回路气体提取制备卷烟烟丝中挥发、半挥发香味成分，相比目前较常采用的开环体系，具有更高浓缩倍数、更强吸附能力、可测化合物范围更宽，提取的香味成分全面、典型，是烟草普遍含有的挥发、半挥发成分，并且各组分相对含量较高，结果准确可靠，所涉及的设备组装简单、成本低廉，是一种简单、易行、高效的烟草中挥发、半挥发香味成分的制备方法。本发明中方法对于改良卷烟烟丝具有较大作用，能够剖析不同卷烟风格特征的关键影响因素，提取制备的香味成分能够补偿卷烟烟丝的香气质、香气量，提升口感吃味，调控卷烟的风格特征。所以，本发明有效克服了现有技术中的种种缺点而具高度产业利用价值。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (10)
1.一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，包括如下步骤：
1)将卷烟去除滤嘴和卷烟纸后，获得烟丝样品，装入样品瓶中进行加热平衡；
2)平衡后，将样品瓶持续加热，并使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫；
3)使用捕集管捕集吹扫所得空气，所述捕集管与样品瓶和气泵连接为闭环回路；
4)捕集完成后，取下捕集管并加入有机溶剂分次洗脱至收集瓶中，即得烟草挥发、半挥发香味成分。
2.根据权利要求1所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，其特征在于，步骤1)中，对所述样品瓶进行加热的温度为30-80℃，对所述样品进行加热平衡的时间为5-30分钟。
3.根据权利要求1所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，其特征在于，步骤2)中，所述样品瓶持续加热的温度为30-80℃。
4.根据权利要求1所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，其特征在于，步骤2)中，使用气泵制备空气对样品瓶中的烟丝样品进行吹扫的具体条件为：气泵出口流速为500-1000ml/min，吹扫时间为1-72h。
5.根据权利要求1所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法，其特征在于，步骤4)中，所述有机溶剂选自二氯甲烷、乙醇或乙醚中的一种或几种组合；所述有机溶剂的使用量为0.5-5ml；所述有机溶剂的洗脱次数为3-5次。
6.根据权利要求1-5任一所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取方法在烟草中香精香料分离、制备领域的用途。
7.一种烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置，包括气泵(2)、样品瓶(4)、控温水浴加热锅(3)、进气管(5)、出气管(6)、捕集管(1)；其中，所述气泵(2)设有第一进气口(21)和第一出气口(22)；所述样品瓶(4)位于控温水浴加热锅(3)中，所述样品瓶(4)设有第二进气口(41)和第二出气口(42)；所述进气管(5)的一端与所述气泵(2)的第一出气口(22)相连，所述进气管(5)的另一端经第二进气口(41)插入所述样品瓶(4)中；所述出气管(6)的一端经第二出气口(42)插入所述样品瓶(4)中，所述出气管(6)的另一端经所述捕集管(1)与所述气泵(2)的第一进气口(21)相连。
8.根据权利要求7所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置，其特征在于，所述进气管(5)经第二进气口(41)插入所述样品瓶(4)的底部；所述出气管(6)经第二出气口(42)插入所述样品瓶(4)的顶部。
9.根据权利要求8所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置，其特征在于，所述进气管(5)经第二进气口(41)插入所述样品瓶(4)下端距离瓶底0.5-1cm处；所述出气管(6)经第二出气口(42)插入所述样品瓶(4)上端距离瓶顶0.5-1cm处。
10.根据权利要求7-9任一所述烟草挥发、半挥发香味成分的提取装置在烟草中香精香料分离、制备领域的用途。
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