CN111411022A - 一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，包括以下步骤：1)将天然产物进行破碎处理后，对破碎产物进行加热平衡；2)对平衡后破碎产物持续加热，并进行连续吹扫；3)吹扫破碎产物的气体冷凝后，富集、洗脱，即得所需挥发性香气成分。本发明进一步提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置及检测方法。本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，能够富集天然产物中极微量的香气成分，其制备的样品量大，基质干扰、简单、高效，可以对天然产物的顶空香气进行制备与分析，揭示其风味物质的化学本质。

Description

一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置
技术领域
本发明属于风味化学的技术领域，涉及一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置。
背景技术
天然产物如植物花、果、叶等中的香气成分的制备对于天然产物气味特征研究具有重要意义。但香气分析难点在于含量极低，极易挥发，分离萃取困难。目前，常见的制备方法有顶空吸附和溶剂萃取。其中，顶空吸附多应用于气味成分组分的分离富集，制样量小(一般在100g以下)，多应用于气味成分组分分析。顶空分离可分为敞口与闭路循环吹提两种方式。敞口循环吹提方式对于样品的香气成分进行捕集时，成分的浓缩倍数较小，常用吸附剂的吸附能力有选择性、吸附效率不理想，导致可测化合物的范围不全面。而且，提取过程中排空的废气直接进入空气，易污染实验环境。闭路循环吹提方式对于样品的香气成分进行捕集时，浓缩倍数更高，可测化合物沸点范围宽，可以同时获得沸点较高的挥发性有机物，但现有缺少具体相应的制备方法及其装置。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，用于解决现有技术中缺乏富集天然产物中大样品量(样品量可达10kg)挥发性香气成分的方法及其装置的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，包括以下步骤：
1)将天然产物进行破碎处理后，对破碎产物进行加热平衡；
2)对平衡后破碎产物持续加热，并进行连续吹扫；
3)吹扫破碎产物的气体冷凝后，富集、洗脱，即得所需挥发性香气成分。
优选地，步骤1)中，所述天然产物为植物的花、果、叶。具体如植物果肉，优选为榴莲果肉。
优选地，步骤1)中，所述破碎处理选自切、削、捣、杵中的一种或多种组合。所述破碎处理能够使天然产物中的香气成分易于从细胞壁中逸散出来。
优选地，步骤1)中，所述加热平衡是将破碎产物装入样品瓶，在水浴锅中进行加热平衡。
优选地，步骤1)中，所述加热平衡的温度为20-70℃。更优选地，所述加热平衡的温度为30℃。
优选地，步骤1)中，所述加热平衡的时间为10～15分钟。
优选地，步骤2)中，所述持续加热的温度为20-70℃。更优选地，所述持续加热的温度为30℃。
优选地，步骤2)中，所述连续吹扫的条件：空气吹扫流速为500-1500ml/min，吹扫时间为5-7小时。更优选地，所述连续吹扫的条件：空气吹扫流速为1000ml/min，吹扫时间为6小时。
优选地，步骤3)中，所述冷凝的温度为-5-15℃。能够防止产物中的水份影响吸附效率。
优选地，步骤3)中，所述富集的时间为2-72小时。更优选地，所述富集的时间为5-7小时。
优选地，步骤3)中，所述富集选用的吸附剂为炭质吸附剂。
更优选地，所述炭质吸附剂为活性炭。
进一步优选，所述活性炭的粒径为60-80目。
优选地，步骤3)中，所述洗脱选用的溶剂为无水乙醇。
优选地，步骤3)中，所述洗脱的次数为2-4次，优选为3次。
优选地，步骤3)中，所述洗脱的用量为2-5mL/次。
本发明第二方面提供了一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置，包括循环吹提泵、样品瓶、冷凝管、水浴锅，所述样品瓶位于水浴锅中，所述样品瓶与冷凝管相连接，所述循环吹提泵经进气管与样品瓶相连，所述循环吹提泵经出气管与冷凝管相连，所述出气管上设有吸附衬管，所述循环吹提泵、样品瓶、冷凝管通过进气管、出气管连接为循环密闭的回路。
优选地，所述循环吹提泵为电动隔膜的空气泵。
优选地，所述样品瓶的瓶口设有瓶口盖，所述瓶口盖与样品瓶经固定项圈连接，所述瓶口盖包括有第一接口和第二接口，所述进气管沿进气方向依次设有第一进气段、第二进气段，所述第一接口与冷凝管一端相连接，所述第二接口与第二进气段的液肚相连接，所述第二进气段贯穿瓶口盖后插入所述样品瓶中。
更优选地，所述第一接口和第二接口均为磨砂接口。便于第一接口与冷凝管密封，便于第二接口与第二进气段密封。
更优选地，所述第二进气段为具有液肚的进气玻璃管。
更优选地，所述第二进气段下端插入所述样品瓶的底部。
最优选地，所述第二进气段插入所述样品瓶下端距离瓶底0.5-1cm处。
优选地，所述样品瓶为常规使用的玻璃瓶。所述样品瓶的容积为3-20L。
优选地，所述冷凝管外接有冷凝水。所述冷凝管通过冷凝水进行循环水冷凝。
优选地，所述冷凝管的上下接口均为磨砂接口。便于密封。
优选地，所述冷凝管的上部设有弯管，所述弯管与出气管相连接。
更优选地，所述弯管的下接口为磨砂接口。便于弯管与冷凝管密封。
优选地，所述水浴锅为常规使用的控温水浴加热锅。
优选地，所述进气管和出气管均为聚四氟乙烯管。
本发明第三方面提供了一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置在天然产物中挥发性香气成分分离、制备领域的用途。
本发明第四方面提供了一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置的使用方法，包括以下步骤：
a)将破碎处理后的天然产物放入样品瓶，通过水浴锅进行加热平衡；
b)再通过水浴锅对平衡后破碎产物持续加热，由循环吹提泵将空气经进气管输入样品瓶进行连续吹扫；
c)吹扫破碎产物的气体流经冷凝管冷凝后，经出气管输入吸附衬管进行富集，再取出吸附衬管进行洗脱，即得所需挥发性香气成分。
本发明第五方面提供了一种天然产物中挥发性香气成分的检测方法，包括以下步骤：
A)按上述制备方法及装置制备获得天然产物中挥发性香气成分；
B)将挥发性香气成分进行GC-MS分析，通过保留时间、质谱全扫描、谱库检索，确定天然产物中各种挥发性香气成分。
优选地，步骤B)中，所述GC-MS中，所述气相色谱的测定条件为：
色谱柱：J&W 122-7062或DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％，恒流；载气流速：1.0mL/min；进样模式：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至120℃，然后以8℃/min的速率升至230℃保持3min。
优选地，步骤B)中，所述GC-MS中，所述质谱的测定条件为：
电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：240℃；扫描方式：全扫描(Scan)；质量数范围：33-400amu；溶剂延迟：5min；谱库检索：NIST谱库。
如上所述，本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，具有以下有益效果：
(1)本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，能够富集天然产物中极微量的香气成分，其制备的样品量大，样品量可达10kg。
(2)本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，通过长时间的循环吹扫，简单、高效的富集天然产物中的顶空香气成分，由于顶空香气成分与天然产物的气味特征关系密切，对顶空香气成分的制备与分析可揭示出天然产物嗅香的化学本质，能够提高对于气味特征的分析能力。
(3)本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，制备产物可直接用于嗅香辨别等感官评价，GC/MS-O嗅辨分析，也可通过分离技术进一步细分关键香气组分，挖掘天然产物的气味特征。
(4)本发明提供的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置，无基质干扰、简单、高效，可以对天然产物的顶空香气进行制备与分析，揭示其风味物质的化学本质。
附图说明
图1显示为本发明的一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置的连接结构示意图。
图2显示为本发明的一种天然产物中挥发性香气成分的气相色谱图。
附图标记
1 循环吹提泵
2 出气管
3 进气管
31 第一进气段
32 第二进气段
4 吸附衬管
5 冷凝管
6 样品瓶
7 水浴锅
8 瓶口盖
81 第一接口
82 第二接口
9 固定项圈
10 弯管
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
在一个具体实施例中，对于天然产物中挥发性香气成分的制备方法，包括以下的制备过程。
选取天然产物进行破碎处理，天然产物为植物的花、果、叶，优选为植物果肉，破碎处理选自切、削、捣、杵中的一种或多种组合，从而使天然产物中的香气成分从细胞壁中逸散出来。再将破碎产物装入样品瓶，在20-70℃的水浴锅中进行加热平衡10～15分钟。然后，对平衡后破碎产物持续保持20-70℃加热，并进行连续吹扫，空气吹扫流速为500-1500ml/min，吹扫时间为5-7小时。最后，将吹扫破碎产物的气体在-5-15℃冷凝后，富集2-72小时，用无水乙醇2-5mL洗脱2-4次，即得所需挥发性香气成分。富集选用的吸附剂为炭质吸附剂，炭质吸附剂为活性炭，活性炭的粒径为60-80目。
在一个具体实施例中，对于天然产物中挥发性香气成分的制备方法选用的装置，如图1所示，包括循环吹提泵、样品瓶、冷凝管、水浴锅，所述样品瓶位于水浴锅中，所述样品瓶与冷凝管相连接，所述循环吹提泵经进气管与样品瓶相连，所述循环吹提泵经出气管与冷凝管相连，所述出气管上设有吸附衬管，所述循环吹提泵、样品瓶、冷凝管通过进气管、出气管连接为循环密闭的回路。
具体来说，如图1所示，所述样品瓶的瓶口设有瓶口盖，所述瓶口盖与样品瓶经固定项圈连接，所述瓶口盖包括有第一接口和第二接口，所述进气管沿进气方向依次设有第一进气段、第二进气段，所述第一接口与冷凝管一端相连接，所述第二接口与第二进气段的液肚相连接，所述第二进气段贯穿瓶口盖后插入所述样品瓶中。
需要指出的是，所述第二进气段下端插入所述样品瓶的底部，优选为插入所述样品瓶下端距离瓶底0.5-1cm处。
具体来说，所述冷凝管外接有冷凝水。所述冷凝管通过冷凝水进行循环水冷凝。
具体来说，所述冷凝管的上部设有弯管，所述弯管与出气管相连接。
具体使用时，是将破碎处理后的天然产物放入样品瓶，通过水浴锅进行加热平衡。再通过水浴锅对平衡后破碎产物持续加热，由循环吹提泵将空气经进气管输入样品瓶进行连续吹扫。吹扫破碎产物的气体流经冷凝管冷凝后，经出气管输入吸附衬管进行富集，再取出吸附衬管进行洗脱，即得所需挥发性香气成分。
在一个具体实施例中，对于天然产物中挥发性香气成分的检测方法，包括以下的检测过程。
先按按上述制备方法制备获得天然产物中挥发性香气成分，再将挥发性香气成分进行GC-MS分析，通过保留时间、质谱全扫描、谱库检索，确定天然产物中各种挥发性香气成分。
其中，所述气相色谱的测定条件为：
色谱柱：J&W 122-7062或DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％，恒流；载气流速：1.0mL/min；进样模式：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至120℃，然后以8℃/min的速率升至230℃保持3min。
所述质谱的测定条件为：
电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：240℃；扫描方式：全扫描(Scan)；质量数范围：33-400amu；溶剂延迟：5min；谱库检索：NIST谱库。
实施例1
选取榴莲果肉作为天然产物进行破碎处理，取1000g泰国差尼品种的榴莲果肉，捣、杵成果泥，从而使天然产物中的香气成分从细胞壁中逸散出来。再将破碎的榴莲果肉装入样品瓶，在30℃的水浴锅中进行加热平衡15分钟。然后，对平衡后破碎的榴莲果肉持续保持30℃加热，由循环吹提泵将空气经进气管输入样品瓶进行连续吹扫，空气吹扫流速为1000ml/min，吹扫时间为6h。最后，将吹扫破碎的榴莲果肉的气体经冷凝管在0℃冷凝后，经出气管输入吸附衬管富集6小时，将富集了挥发性香气成分的活性炭吸附衬管取出，活性炭的粒径为70目，用无水乙醇洗脱3次，每次用量2mL，即得所需挥发性香气成分样品1#。
实施例2
选取榴莲果肉作为天然产物进行破碎处理，取1000g泰国差尼品种的榴莲果肉，捣、杵成果泥，从而使天然产物中的香气成分从细胞壁中逸散出来。再将破碎的榴莲果肉装入样品瓶，在40℃的水浴锅中进行加热平衡10分钟。然后，对平衡后破碎的榴莲果肉持续保持40℃加热，由循环吹提泵将空气经进气管输入样品瓶进行连续吹扫，空气吹扫流速为900ml/min，吹扫时间为6.5h。最后，将吹扫破碎的榴莲果肉的气体经冷凝管在5℃冷凝后，经出气管输入吸附衬管富集6.5小时，将富集了挥发性香气成分的活性炭吸附衬管取出，活性炭的粒径为60目，用无水乙醇洗脱4次，每次用量2mL，即得所需挥发性香气成分样品2#。
实施例3
将实施例1中制备的挥发性香气成分样品1#，进行GC-MS分析，通过保留时间、质谱全扫描、谱库检索，确定榴莲果肉中各种挥发性香气成分。各种挥发性香气成分分离结果见图2。
其中，所述气相色谱的测定条件为：
色谱柱：J&W 122-7062或DB-WAX毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％，恒流；载气流速：1.0mL/min；进样模式：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至120℃，然后以8℃/min的速率升至230℃保持3min。
所述质谱的测定条件为：
电离方式：电子轰击(EI)离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：240℃；扫描方式：全扫描(Scan)；质量数范围：33-400amu；溶剂延迟：5min；谱库检索：NIST谱库。
挥发性香气成分样品1#包括有酯类化合物、含硫化合物、醇类化合物，具体检测结果见表1、2、3。从表1、2、3中可以看出，榴莲果肉中的挥发性香气成分主要以酯类(产生苹果、菠萝、香蕉等水果香以及朗姆酒香气、青香)和含硫化合物(产生刺激性的洋葱、大蒜、油脂、熟肉等气味；硫磺气息)为主，还有少量醇类(可能是产生甜香的原因)，共同构成了榴莲果香的气味特征。
表1榴莲果肉的挥发性成分-酯类
Figure BDA0002431988510000081
表2榴莲果肉的挥发性成分-含硫化合物
Figure BDA0002431988510000082
表3榴莲果肉的挥发性成分-醇类
Figure BDA0002431988510000083
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还将可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，当可利用以上所揭示的技术内容而做出的些许更动、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所作的任何等同变化的更动、修饰与演变，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，包括以下步骤：
1)将天然产物进行破碎处理后，对破碎产物进行加热平衡；
2)对平衡后破碎产物持续加热，并进行连续吹扫；
3)吹扫破碎产物的气体冷凝后，富集、洗脱，即得所需挥发性香气成分。
2.根据权利要求1所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述加热平衡的温度为20-70℃；所述加热平衡的时间为10～15分钟。
3.根据权利要求1所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述持续加热的温度为20-70℃；所述连续吹扫的条件：空气吹扫流速为500-1500ml/min，吹扫时间为5-7小时。
4.根据权利要求1所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法，其特征在于，步骤2)中，包括以下条件中任一项或多项：
A1)所述冷凝的温度为-5-15℃；
A2)所述富集的时间为2-72小时；
A3)所述富集选用的吸附剂为炭质吸附剂；
A4)所述洗脱选用的溶剂为无水乙醇；
A5)所述洗脱的次数为2-4次；
A6)所述洗脱的用量为2-5mL/次。
5.一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置，其特征在于，包括循环吹提泵(1)、样品瓶(6)、冷凝管(5)、水浴锅(7)，所述样品瓶(6)位于水浴锅(7)中，所述样品瓶(6)与冷凝管(5)相连接，所述循环吹提泵(1)经进气管(3)与样品瓶(6)相连，所述循环吹提泵(1)经出气管(2)与冷凝管(5)相连，所述出气管(2)上设有吸附衬管(4)，所述循环吹提泵(1)、样品瓶(6)、冷凝管(5)通过进气管(3)、出气管(2)连接为循环密闭的回路。
6.根据权利要求5所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置，其特征在于，所述样品瓶(6)的瓶口设有瓶口盖(8)，所述瓶口盖(8)与样品瓶(6)经固定项圈(9)连接，所述瓶口盖(8)包括有第一接口(81)和第二接口(82)，所述进气管(3)沿进气方向依次设有第一进气段(31)、第二进气段(32)，所述第一接口(81)与冷凝管(5)一端相连接，所述第二接口(82)与第二进气段(32)的液肚相连接，所述第二进气段(32)贯穿瓶口盖(8)后插入所述样品瓶(6)中。
7.根据权利要求5-6任一所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置在天然产物中挥发性香气成分分离、制备领域的用途。
8.根据权利要求5-6任一所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置的使用方法，包括以下步骤：
a)将破碎处理后的天然产物放入样品瓶，通过水浴锅进行加热平衡；
b)再通过水浴锅对平衡后破碎产物持续加热，由循环吹提泵将空气经进气管输入样品瓶进行连续吹扫；
c)吹扫破碎产物的气体流经冷凝管冷凝后，经出气管输入吸附衬管进行富集，再取出吸附衬管进行洗脱，即得所需挥发性香气成分。
9.一种天然产物中挥发性香气成分的检测方法，包括以下步骤：
A)按权利要求1-4任一所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备方法、及按权利要求5-6任一所述的一种天然产物中挥发性香气成分的制备装置，制备获得天然产物中挥发性香气成分；
B)将挥发性香气成分进行GC-MS分析，通过保留时间、质谱全扫描、谱库检索，确定天然产物中各种挥发性香气成分。
10.根据权利要求9所述的一种天然产物中挥发性香气成分的检测方法，其特征在于，步骤B)中，所述GC-MS中，
所述气相色谱的测定条件为：色谱柱：J&W 122-7062或DB-WAX毛细管柱，30m×0.25mm×0.25μm；进样量：1.0μL；载气：高纯氦气，载气纯度≥99.999％，恒流；载气流速：1.0mL/min；进样模式：不分流；升温程序：初始温度40℃保持2min，以4℃/min的速率升至120℃，然后以8℃/min的速率升至230℃保持3min。
所述质谱的测定条件为：电离方式：电子轰击离子源；电离能量：70eV；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；传输线温度：240℃；扫描方式：全扫描Scan；质量数范围：33-400amu；溶剂延迟：5min；谱库检索：NIST谱库。
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