CN108037232A - 一种检测土壤中硫醚类化合物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种检测土壤中硫醚类化合物的方法，该方法采用气相色谱‑质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测；所述待测土壤溶液采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱‑质谱检测的待测土壤溶液。本发明提供的方法可用于检测大部分含有硫醚类化合物的土壤，优选适用于检测大蒜根际土壤。本发明提供的方法得到的检测结果准确可靠，具有很强的实际应用价值。

Description

一种检测土壤中硫醚类化合物的方法
技术领域
本发明涉及土壤化学分析领域，尤其涉及一种检测土壤中硫醚类化合物的方法。
背景技术
土壤化学处理是防治土传病原生物的重要方法之一。硫醚类化合物是土壤熏蒸常用的药剂，具有良好的杀菌作用。同时，硫醚类化合物是大蒜等百合科葱属作物中的重要成分，百合科葱属作物的根系可以将硫醚类化合物分泌到土壤中，从而起到抑制土传病原生物的作用，因此，检测土壤中硫醚化合物是研究硫醚类化合物抑制土传病原物的重要步骤。
专利文献CN104597143A公开了检测土壤中挥发性有机物的方法，对土壤中挥发性有机物分析，可以得到土壤中比较全面的有机物成分。专利文献CN101906964A公开了一种土壤中挥发性有机物连续检测装置及其检测方法，提供了一种土壤中挥发性有机物连续检测装置，适合需要大量外场检测分析的城市和郊区土壤污染物调查。然而，目前用于检测土壤中挥发性含硫化合物的方法均较为繁琐。目前尚无土壤中硫醚类化合物的定量检测方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种检测土壤中硫醚类化合物的方法。
具体而言，本发明提供的方法采用气相色谱-质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测。
其中，所述待测土壤溶液的制备方法是本发明的核心之一，具体采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱-质谱检测的待测土壤溶液。
为了满足检测需要，本发明优选将待测土壤装入自封袋中，密封好后立即放入冰盒或冰箱内，温度控制在4～6℃进行储藏，以防止硫醚类化合物挥发从而影响检测结果准确性。从采集待测样品结束到检测开始所花费的时间尽量控制在8小时内。
本发明所述吸附树脂具体可采用PoraPak Q80-100型。所述装有吸附树脂的样品管采用如下方法制备：在样品管头部塞入棉花，将吸附树脂装入，用丙酮充分淋洗后，在样品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住两头的管口，45～55℃烘0.5～1.5小时，备用。其中，丙酮的淋洗液应采用气相色谱-质谱联用方法进行检测，以确保所述吸附树脂中不含有硫醚类化合物以干扰检测准确性。作为一种优选方案，所述样品管中吸附树脂的装填量为0.4～0.6g/cm3。
本发明所述排空管中优选装有吸水性硅胶和/或活性炭。为了提高检测准确性，所述排空管优选由空样品管、橡皮管、吸水性变色硅胶管、活性炭管顺次相连而成。在样品收集过程中，应随时观察变色硅胶颜色，若变为红色则及时更换蓝色硅胶。
本发明所述方法优选每30L容积的封闭器皿中装有1.5～2.5kg土壤。作为一种具体操作方式，可称取2kg待测土壤，分散置于10个玻璃培养皿中，每个培养皿中放入200g土壤，将其分散放置于玻璃器皿中，盖上玻璃盖子，即可。
使硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂的过程中，气泵流量优选为0.4～0.6L/min，收集4～8天即可。
为了使所述硫醚类化合物以合适的浓度进样从而确保检测准确性，本发明优选每kg待测土壤对应的收集正己烷淋洗液体积为1～5ml。所得淋洗液浓缩至1.5～2.5ml，可用于后续气相色谱-质谱检测。所述浓缩可采用氮吹方法。
进一步而言，本发明提供的检测方法包括以下具体步骤：
(1)取硫醚类化合物的标准品，以水为溶剂，按照浓度梯度配制成多份标准品溶液，分别添加到不含硫醚类化合物的空白土壤中，得标准品土壤样品；
(2)采用与制备所述待测土壤溶液相同的方法处理所述标准品土壤样品，得到标准品土壤溶液；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪对标准品土壤溶液进行检测，得GC-MS谱图；将所述标准品土壤溶液的浓度与其各自在所述GC-MS谱图中对应的峰面积进行曲线拟合，得浓度-峰面积标准曲线；
(4)取所述待测土壤溶液，采用与步骤(3)相同的方法进行检测，得到待测样品GC-MS谱图；
(5)将所述待测样品GC-MS谱图与标准品的GC-MS谱图进行对比，确定待测样品中是否含有与所述标准品相同的硫醚类化合物；
(6)将经步骤(5)确定与所述标准品相同的硫醚类化合物在所述待测样品GC-MS谱图中对应的峰面积代入步骤(3)所得的浓度-峰面积标准曲线中，求得待测土壤溶液浓度，继而换算得出所述待测土壤样品中硫醚类化合物的含量。
其中，步骤(1)所述空白土壤采用如下方法获得：取待测土壤，在45～55℃下烘10～15小时，使其中的硫醚类化合物全部挥发，即得。本发明通过大量实践发现，与将标准品溶液直接进样建立标准曲线的方法计算相比，本发明先将标准品溶液添加到空白土壤中再制备土壤溶液，继而用土壤溶液上样检测建立标准曲线，可以得到更接近真实结果的数据，检测结果更加准确。
为了提高检测结果准确性，本发明对所述步骤(1)中的操作参数进行优化。具体而言：所述多份标准品溶液的浓度分别优选为0、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L。所述标准品溶液在空白土壤中的添加量优选为每kg土壤添加200～250ml。将标准品溶液添加到所述空白土壤中后，密封，并在4～6℃下放置4～8h，以确保硫醚类化合物与土壤的结合方式与待测土壤的实际情况更接近。
本发明采用气相色谱-质谱联用仪对样品进行检测，具体的检测为本领域常规操作。
作为本发明的一种优选方案，所述气相色谱条件包括：SH-Rxi-5Sil MS色谱柱，柱压为49～50kpa，起始柱温35～45℃，以2.5～3.5℃/min的速度升温至75～85℃，然后以4.5～5.5℃/min的速度升温至255～265℃，保持25～35min；载气为氦气，进样口温度245～255℃，进样量1.5～2.5μl，进样方式为分流进样，分流比为8～12:1。
作为本发明的一种优选方案，所述质谱条件包括：EI电离源，离子源温度225～235℃，接口温度245～255℃；扫描范围m/z 35-500，采集方式Scan，扫描间隔0.25～0.35s。
本发明所述硫醚类化合物包括二烯丙基二硫醚、二丙基二硫醚、烯丙基丙基二硫醚等，优选为二烯丙基二硫醚。
本发明提供的方法可用于检测大部分含有硫醚类化合物的土壤，优选适用于检测大蒜根际土壤中的硫醚类化合物。
本发明采用硫醚类化合物收集效率最高的收集方法，采用气相色谱-质谱联用方法建立目标组分水溶液和GC-MS谱图目标组分峰面积的最佳拟合曲线，并优选通过目标组分标准品添加-回收的方法减小检测过程中目标组分损失所产生的影响，所得检测结果准确可靠，具有很强的实际应用价值。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
以下各实施例和对比例中，气相色谱条件包括：SH-Rxi-5Sil MS色谱柱，柱压为49.5kpa，起始柱温40℃，以3℃/min的速度升温至80℃，然后以5℃/min的速度升温至260℃，保持30min；载气为氦气，进样口温度250℃，进样量2μl，进样方式为分流进样，分流比为10:1。
以下各实施例和对比例中，质谱条件包括：EI电离源，离子源温度230℃，接口温度250℃，扫描范围m/z 35-500，采集方式Scan，扫描间隔0.3s。
实施例1
本实施例提供了一种检测大蒜根际土壤中二烯丙基二硫醚的方法。以下方法中：
待测土壤采用如下方法采集：采集需要检测的大蒜根际土壤，装入自封袋中，密封好后立即放入冰盒或冰箱内，温度控制在4℃，从采样结束到检测开始所花费的时间为6小时。
空白土壤采用如下方法制备：取待测土壤，在50℃下烘12小时，使其中的硫醚类化合物全部挥发，即得。此时测得土壤含水量为18％，据此可计算土壤水分中的二烯丙基二硫醚的含量。
待测土壤溶液采用如下方法制备：称取2kg待测土壤，分散置于10个玻璃培养皿中，每个培养皿中放入200g土壤，将其分散放置于30L的玻璃器皿中，盖上玻璃盖子，所述玻璃器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及由空样品管、橡皮管、吸水性变色硅胶管、活性炭管顺次相连而成的排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，气泵流量为0.5L/min，收集5天，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液5ml，氮吹浓缩至2ml，即得用于后续气相色谱-质谱检测的待测土壤溶液。
所述方法包括如下具体步骤：
(1)取二烯丙基二硫醚的标准品，以水为溶剂，按照浓度梯度配制成浓度分别为0、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L的标准品溶液，分别添加到不含二烯丙基二硫醚的空白土壤中，每1.64kg土壤中添加360ml标准品溶液，在4℃下放置6h，；
(2)采用与制备所述待测土壤溶液相同的方法处理所述标准品土壤样品，得到标准品土壤溶液；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪对标准品土壤溶液进行检测，得GC-MS谱图；将所述标准品土壤溶液中二烯丙基二硫醚的浓度与其各自在所述GC-MS谱图中对应的峰面积进行曲线拟合，得浓度-峰面积标准曲线；
(4)取所述待测土壤溶液，采用与步骤(3)相同的方法进行检测，得到待测样品GC-MS谱图；
(5)将所述待测样品GC-MS谱图与标准品的GC-MS谱图进行对比，确定待测样品中是否含有二烯丙基二硫醚；
(6)将经步骤(5)确定含有的二烯丙基二硫醚在所述待测样品GC-MS谱图中对应的峰面积代入步骤(3)所得的浓度-峰面积标准曲线中，求得待测土壤溶液中二烯丙基二硫醚的浓度，继而换算得出所述待测土壤样品中二烯丙基二硫醚的含量。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于：采用挥发油收集装置代替实施例1采用的顶空收集装置收集二烯丙基二硫醚。
所述挥发油收集装置由回流冷凝管、挥发油测定器和硬质圆底烧瓶组成。该装置具有收集所得挥发性成分纯度较高的特点，但相较于顶空收集装置而言，其对于低含量的挥发性成分提取效率不高。
采用挥发油装置的收集方法具体为：
1)加水300ml与沸石数颗于圆底烧瓶中，连接挥发油测定器，自测定器上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再加入二甲苯1ml，然后连接回流冷凝管。
2)置电热套中加热使烧瓶内容物沸腾，并继续蒸馏，其速度以保持冷凝管的中部呈冷却状态为度。30分钟后，停止加热，放置15分钟，读取二甲苯的体积。
3)弃去圆底烧瓶中的水，取土壤样品250g，加水300ml与沸石数颗，置于圆底烧瓶中，摇匀后，连接挥发油测定器，自冷凝管上端加水使其充满刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。
4)置电热套中加热至沸腾，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出，至油层上端到达刻度0线上面5mm为止。
5)放置1小时以上，再开启活塞使油层下降至其上端恰与刻度0线齐平，读取刻度，自油层中减去二甲苯量，即为挥发油量。
实施例1(即顶空收集)以及本对比例采用的方法所测得的大蒜根际土壤中二烯丙基二硫醚的含量如表1所示。
表1：不同收集方法大蒜根际土壤中二烯丙基二硫醚的含量
顶空收集装置 挥发油收集装置
GC-MS检测浓度(mg/L) 15.37a 0b
收集时间 5天 5小时
土壤质量 2kg 2kg
由表1可见，通过顶空收集装置收集并通过正己烷最终定容到2ml，最终收集到土壤中二烯丙基二硫醚的浓度为15.37mg/L，而通过挥发油收集装置多次收集(2kg土分5次收集)并混合浓缩后并没有检测到二烯丙基二硫醚，这可能是土壤中二烯丙基二硫醚浓度较低的原因。因此，顶空收集是更适合土壤中硫醚类化合物收集的方法。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于：用直接进样法代替实施例1采用添加回收法。
所述直接进样具体为：用气相色谱-质谱联用仪直接对所述标准品溶液进行检测，省去将所述标准品溶液添加到空白土壤以及步骤(2)的操作。
实施例1(即添加回收)以及本对比例采用的直接进样法获得的二烯丙基二硫醚标准品GC-MS峰面积如表2所示。
表2：二烯丙基二硫醚标准品添加回收GC-MS峰面积
经检测，待测土壤中二烯丙基二硫醚的峰面积为3202137，通过表2所示标准品溶液直接进行GC-MS检测的最佳拟合曲线计算浓度为39.09mg/L,进样前定容为2ml，用于收集的土壤干重为1.64kg，因此最终计算得到土壤二烯丙基二硫醚的浓度为0.05mg/kg。而实施例1通过表2所示标准品添加回收后进行GC-MS检测的最佳拟合曲线计算浓度为15.37mg/L，标准品溶液添加到土壤的体积为360ml，土壤干重也是1.64kg，因此通过此方法最终计算得到的土壤二烯丙基二硫醚的浓度为3.37mg/kg。可见通过标准品直接进样建立标准曲线的方法计算所得浓度远远低于真实浓度，严重影响试验结果的准确性，而通过本发明提供的方法可以得到更接近真实结果的数据。
虽然，上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验，对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种检测土壤中硫醚类化合物的方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用方法对待测土壤溶液中的硫醚类化合物进行检测；
所述待测土壤溶液采用包括如下步骤的方法制备得到：将待测土壤分散放置在封闭器皿中，所述封闭器皿的顶部与装有吸附树脂的样品管以及排空管分别相连；打开位于所述样品管另一端的气泵，使所述待测土壤中的硫醚类化合物充分挥发并吸附于样品管内的吸附树脂上，再用正己烷淋洗所述吸附树脂，收集淋洗液，浓缩，即得用于后续气相色谱-质谱检测的待测土壤溶液。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述吸附树脂具体为PoraPak Q80-100型树脂；
和/或，所述装有吸附树脂的样品管采用如下方法制备：在样品管头部塞入棉花，将吸附树脂装入，用丙酮充分淋洗后，在样品管尾部也塞入棉花，用封口膜封住两头的管口，45～55℃烘0.5～1.5小时，备用；
和/或，所述排空管中装有吸水性硅胶和/或活性炭。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，每30L容积的封闭器皿中装有1.5～2.5kg土壤；
和/或，每kg待测土壤对应的收集正己烷淋洗液体积为1～5ml；
和/或，所得淋洗液浓缩至1.5～2.5ml用于后续气相色谱-质谱检测。
4.根据权利要求1～3任意一项所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取硫醚类化合物的标准品，以水为溶剂，按照浓度梯度配制成多份标准品溶液，分别添加到不含硫醚类化合物的空白土壤中，得标准品土壤样品；
(2)采用与制备所述待测土壤溶液相同的方法处理所述标准品土壤样品，得到标准品土壤溶液；
(3)采用气相色谱-质谱联用仪对标准品土壤溶液进行检测，得GC-MS谱图；将所述标准品土壤溶液的浓度与其各自在所述GC-MS谱图中对应的峰面积进行曲线拟合，得浓度-峰面积标准曲线；
(4)取所述待测土壤溶液，采用与步骤(3)相同的方法进行检测，得到待测样品GC-MS谱图；
(5)将所述待测样品GC-MS谱图与标准品的GC-MS谱图进行对比，确定待测样品中是否含有与所述标准品相同的硫醚类化合物；
(6)将经步骤(5)确定与所述标准品相同的硫醚类化合物在所述待测样品GC-MS谱图中对应的峰面积代入步骤(3)所得的浓度-峰面积标准曲线中，求得待测土壤溶液浓度，继而换算得出所述待测土壤样品中硫醚类化合物的含量。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述空白土壤采用如下方法获得：取待测土壤，在45～55℃下烘10～15小时，使其中的硫醚类化合物全部挥发，即得。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述多份标准品溶液的浓度分别为：0、25mg/L、50mg/L、75mg/L、100mg/L；
和/或，所述标准品溶液在空白土壤中的添加量为：每kg土壤添加200～250ml；
和/或，将标准品溶液添加到所述空白土壤中后，密封，在4～6℃下放置4～8h。
7.根据权利要求4～6任意一项所述的方法，其特征在于，所述气相色谱条件包括：SH-Rxi-5Sil MS色谱柱，柱压为49～50kpa，起始柱温35～45℃，以2.5～3.5℃/min的速度升温至75～85℃，然后以4.5～5.5℃/min的速度升温至255～265℃，保持25～35min；
和/或，载气为氦气，进样口温度245～255℃，进样量1.5～2.5μl，进样方式为分流进样，分流比为8～12:1。
8.根据权利要求4～7任意一项所述的方法，其特征在于，所述质谱条件包括：EI电离源，离子源温度225～235℃，接口温度245～255℃；
和/或，扫描范围m/z 35-500，采集方式Scan，扫描间隔0.25～0.35s。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的方法，其特征在于，所述硫醚类化合物包括二烯丙基二硫醚、二丙基二硫醚和/或烯丙基丙基二硫醚，优选为二烯丙基二硫醚。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的方法，其特征在于，所述待测土壤为大蒜根际土壤。
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