CN108548877B - 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法 - Google Patents

固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108548877B
CN108548877B CN201810292266.6A CN201810292266A CN108548877B CN 108548877 B CN108548877 B CN 108548877B CN 201810292266 A CN201810292266 A CN 201810292266A CN 108548877 B CN108548877 B CN 108548877B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solid phase
phase micro
extraction
beads
blasting
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201810292266.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108548877A (zh
Inventor
王瑶
彭军仓
樊亚玲
吕娟
康世平
张萌萌
孙赵麟
张凤侠
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Tobacco Shaanxi Industrial Co Ltd
Original Assignee
China Tobacco Shaanxi Industrial Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Tobacco Shaanxi Industrial Co Ltd filed Critical China Tobacco Shaanxi Industrial Co Ltd
Priority to CN201810292266.6A priority Critical patent/CN108548877B/zh
Publication of CN108548877A publication Critical patent/CN108548877A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108548877B publication Critical patent/CN108548877B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N2030/062—Preparation extracting sample from raw material

Abstract

本发明提供了一种固相微萃取‑气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，包括步骤：1)将爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后盖上固相微萃取瓶盖，然后加热使爆珠中的成分挥发和平衡；将固相微萃取头老化；2)将固相微萃取头插入固相微萃取瓶中，40～120℃下吸附60～240min；3)将吸附后的固相微萃取头插入GC‑MS仪器的进样口，在230～280℃下热脱附1～2min；4)运行GC‑MS仪器并采集数据。该方法能够方便、快速、准确的分析出爆珠中的挥发性成分并很好的避免了爆珠中溶剂带来的干扰及污染，分析中峰型无拖尾现象且各成分物质均已分离开，基本涵盖爆珠常用组分，具有良好的分离、检测效果，为研发新型爆珠、爆珠生产的质量控制和爆珠产品的组分解析等提供了分析基础。

Description

固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法
技术领域
本发明属于烟草技术领域，特别涉及一种固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法。
背景技术
近年来，“爆珠”滤棒的出现使得烟草加香的方法趋于多样化，一些极易挥发的，不稳定的香精香料和功能性的添加物的使用也成为可能。“爆珠”在补充、改善、协调卷烟吸食品质和提升、改变、卷烟产品风格等方面的功能越来越突出，吸食“爆珠”卷烟逐渐形成一种卷烟吸食行为及习惯，越来愈受到消费者的欢迎。
所谓爆珠(Breakable Capsules)，也叫做香丸、脆性胶囊、珠子，直径26～35μm，重量0.020g左右，就是指可以挤破的珠子，挤破时具有爆开的感觉，目前主要在卷烟滤棒中使用，很少部分在食品饮料行业中也应用。利用“爆珠”滤棒卷制的卷烟产品也就是常说的“爆珠烟”，其过滤嘴内带有液体小胶珠，可以捏碎，小胶珠内的液体的释放可强化香烟在抽吸过程中的特殊香气或其他功能性特性，使吸烟者得到更为舒适的体验。
目前国内外已经有了诸多通过内置“爆珠”将卷烟特色化，并且逐渐开发出部分卷烟产品，但通过固相微萃取-气质联用技术测定“爆珠”内含物中挥发分成分的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，其能够用于快速准确测定爆珠内含物中挥发分成分，为爆珠的研发和质量控制提供分析手段基础。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，包括步骤：
1)将爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后盖上固相微萃取瓶盖，然后加热使爆珠中的成分挥发和平衡；将固相微萃取头老化；
2)将固相微萃取头插入固相微萃取瓶中，40～120℃下吸附60～240min；
3)将吸附后的固相微萃取头插入GC-MS仪器的进样口，在230～280℃下热脱附1～2min；
4)运行GC-MS仪器并采集数据。
优选地，在步骤1)中，所述固相微萃取瓶为15mL固相微萃取瓶。
优选地，在步骤1)中，加热使爆珠中的成分挥发和平衡时，加热方式为70～90℃水浴或油浴加热25～35min。
优选地，加热方式为80℃水浴加热30min。
优选地，在步骤1)中，固相微萃取头为35～100μm PDMS/DVB固相微萃取纤维头。
优选地，在步骤1)中，老化温度为250～300℃，时间为1～2h。
优选地，在步骤4)中，GC-MS仪器中的气相色谱条件设置为：
选用HP-5MS石英毛细管柱，载气为He，分流比为10:1，进样口温度为230℃，传输线温度为280℃；柱温为起始温度40℃保持3min，以3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至260℃，保持10min。
优选地，在步骤4)中，GC-MS仪器中的质谱条件设置为电子轰击离子源的温度为230℃，电子能量为70eV，质量扫描范围为35～450u。
优选地，在步骤4)中，采集数据后，通过NIST谱库进行定性分析。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，其能够方便、快速、准确的分析出爆珠中的挥发性成分。在本发明的实施例中进行的验证实验可以看到，该方法可以检测到所选择的烟用爆珠中挥发性成分34种，而且峰型无拖尾现象且各成分物质均已分离开，基本涵盖爆珠常用组分，具有良好的分离、检测效果，为研发新型爆珠、爆珠生产的质量控制和爆珠产品的组分解析等提供了分析基础。
附图说明
图1为检测的挥发性成分质谱图。
图2为三次检测结果比较图。
图3为二氯甲烷超声波萃取成分质谱图。
图4为本发明的固相微萃取成分质谱图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
1样品、标样和仪器
1.1仪器与设备
GC-MS气相色谱-质谱联用仪美国PE公司；Supelco固相微萃取装置美国Supelco公司；萃取头为65μm PDMS/DVB萃取头美国Supelco公司。
1.2样品
随机挑选陕西中烟工业有限责任公司含爆珠卷烟产品。
2.香气物质的吸附与解吸
将固相微萃取头在气相色谱仪的进样口经250℃老化30min备用；随机抽取20支卷烟，将卷烟爆珠取出放入固相微萃取瓶中，将爆珠快速破碎后用盖子封口。将其置于80℃的恒温水浴内30min，使香气充分挥发和平衡；然后将固相微萃取装置的针头穿透盖子插入固相微萃取瓶中上方，固定好固相微萃取的手柄，小心推出纤维头并开始计时；吸附60min后取出，随即插入气质联用色谱仪的进样口，在230℃下热脱附1min。
3.GC-MS分析条件
GC条件：HP-5MS石英毛细管柱(30.0m×0.25mm，0.25μm)，载气He(99.999％)，分流比10:1，进样口温度230℃，传输线温度：280℃，柱温为起始温度40℃保持3min，以3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至260℃，保持10min。
MS条件：电子轰击离子源(EI)，温度230℃，电子能量70eV，质量扫描范围35～450u。
4.讨论与分析
本发明提供的爆珠样品，其挥发性成分质谱图如图1所示。其挥发性组分分析结果在表1中。
表1爆珠挥发性成分分析表
Figure BDA0001617852810000041
Figure BDA0001617852810000051
由图1及表1可知，利用该方法检测到本样品烟用爆珠中挥发性成分34种，由图1可知，峰型无拖尾现象且各成分物质均已分离开，研究发现本样品爆珠中挥发性成分主要为醛类、醇类及酯类有机化合物。
将所选择的样品利用本发明的方法重复三次，三次的HPLC-MS结果展示在图2中，结果显示，三次检测的重复性和稳定性非常好，本发明的方法准确、可靠。从图1和图2可以看出，本发明能够检测出来非常多含量非常低的组分，如醛类和醇类微量组分，表明本发明提供的检测工艺具有很高的灵敏性。
实施例2
1.不同萃取方法对比
方法1：随机抽取20颗爆珠，将爆珠破碎后加入20mL二氯甲烷超声波萃取30min后取出样品静置30min，经0.45μm有机相针头滤膜过滤后进行GC-MS检测；样品的图谱如图3和表2所示。
表2二氯甲烷超声波萃取成分分析表
序号 保留时间 名称 CAS号 分子式
1 4.56 二氢呋喃 1191-99-7 C<sub>4</sub>H<sub>6</sub>O
2 6.86 L-薄荷醇 2216-51-5 C10H20O
3 36.67 三辛酸甘油酯 538-23-8 C27H50O6
4 37.009 三辛酸甘油酯异构体 538-23-8 C27H50O6
5 44.42 三癸酸甘油酯 621-71-6 C33H62O6
6 48.02 三辛酸甘油酯异构体 538-23-8 C27H50O6
7 57.96 三癸酸甘油酯异构体 621-71-6 C33H62O6
方法2：随机抽取20颗爆珠，将爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后盖上固相微萃取瓶盖加热使爆珠中的成分挥发和平衡；将固相微萃取头老化并插入固相微萃取瓶中80℃下吸附60min；将吸附后的固相微萃取头插入GC-MS仪器的进样口，在230℃下热脱附1min进行GC-MS检测。结果如图4和表3所示。
表3固相微萃取爆珠成分分析表
Figure BDA0001617852810000061
Figure BDA0001617852810000071
由两种方法成分对比表可知，二氯甲烷萃取后仅检测出少量薄荷醇以及辛癸酸甘油酯及其异构体，这是由于爆珠溶剂还有大量的辛癸酸甘油酯通过传统萃取方法容易污染色谱柱；而通过固相微萃取方法可以很好的规避辛癸酸甘油酯带来的检测干扰及污染问题，选择性的吸附和富集挥发性成分，提高检测方法精度。

Claims (2)

1.一种固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，其特征在于，包括步骤：
1)将爆珠置于固相微萃取瓶中，破碎后盖上固相微萃取瓶盖，然后加热使爆珠中的成分挥发和平衡；将固相微萃取头老化，老化温度为250～300℃，时间为1～2h；所述固相微萃取瓶为15mL固相微萃取瓶；加热使爆珠中的成分挥发和平衡时，加热方式为70～90℃水浴或油浴加热25～35min；固相微萃取头为35～100μm PDMS/DVB固相微萃取纤维头；
2)将固相微萃取头插入固相微萃取瓶中，40～120℃下吸附60～240min；
3)将吸附后的固相微萃取头插入GC-MS仪器的进样口，在230～280℃下热脱附1～2min；
4)运行GC-MS仪器并采集数据，GC-MS仪器中的气相色谱条件设置为：
选用HP-5MS石英毛细管柱，载气为He，分流比为10:1，进样口温度为230℃，传输线温度为280℃；柱温为起始温度40℃保持3min，以3℃/min升至180℃，再以10℃/min升至260℃，保持10min；采集数据后，通过NIST谱库进行定性分析，GC-MS仪器中的质谱条件设置为电子轰击离子源的温度为230℃，电子能量为70eV，质量扫描范围为35～450u。
2.如权利要求1所述的固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法，其特征在于，加热方式为80℃水浴加热30min。
CN201810292266.6A 2018-04-03 2018-04-03 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法 Active CN108548877B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810292266.6A CN108548877B (zh) 2018-04-03 2018-04-03 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810292266.6A CN108548877B (zh) 2018-04-03 2018-04-03 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108548877A CN108548877A (zh) 2018-09-18
CN108548877B true CN108548877B (zh) 2021-12-28

Family

ID=63513975

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810292266.6A Active CN108548877B (zh) 2018-04-03 2018-04-03 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108548877B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109557229A (zh) * 2018-11-20 2019-04-02 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用爆珠中薄荷醇含量的测定方法
CN109856257A (zh) * 2018-12-26 2019-06-07 广东中烟工业有限责任公司 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用
CN110568105B (zh) * 2019-09-25 2021-11-05 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用胶中挥发性成分的固相微萃取探头的制备方法及其应用
CN114705786A (zh) * 2022-04-24 2022-07-05 江苏中烟工业有限责任公司 一种辛、癸酸甘油酯的检测方法及其应用

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104122358B (zh) * 2014-07-26 2015-10-28 云南中烟工业有限责任公司 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法
CN106198805A (zh) * 2016-07-12 2016-12-07 中山大学惠州研究院 一种香料香精微胶囊缓释性能的检测方法
CN106168611A (zh) * 2016-10-10 2016-11-30 国家烟草质量监督检验中心 一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法
CN106770707B (zh) * 2016-11-15 2019-03-12 国家烟草质量监督检验中心 一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法
CN106770790A (zh) * 2017-01-17 2017-05-31 国家烟草质量监督检验中心 一种基于hs‑gc/ms技术分析卷烟滤嘴爆珠中溶剂残留的方法
CN107677754A (zh) * 2017-05-24 2018-02-09 湖北中烟工业有限责任公司 一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法
CN107764917B (zh) * 2017-09-29 2020-04-24 云南中烟工业有限责任公司 一种卷烟爆珠中关键挥发性成分的测定方法
CN107941978B (zh) * 2017-11-23 2020-07-31 陕西中烟工业有限责任公司 一种烟用爆珠内在质量稳定性评价方法
CN109142570A (zh) * 2018-08-14 2019-01-04 广东中烟工业有限责任公司 一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法
CN109557229A (zh) * 2018-11-20 2019-04-02 湖北中烟工业有限责任公司 一种烟用爆珠中薄荷醇含量的测定方法
CN109856257A (zh) * 2018-12-26 2019-06-07 广东中烟工业有限责任公司 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用
CN109580832B (zh) * 2018-12-29 2021-11-09 陕西中烟工业有限责任公司 一种烟用爆珠内含物闪蒸-gc/ms快速检测方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Quantitative analysis of menthol and identification of other flavoring ingredients in capsule cigarettes marketed in Korea;Hyung Soo Kim等;《Regulatory Toxicology and Pharmacology》;20180106;第92卷;第420-428页 *
烟用香精香料的固相微萃取-气相色谱指纹图谱及系统聚类分析;杨君等;《理化检验-化学分册》;20121231;第48卷(第6期);第713页第1.3.2小节、第2.1小节 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN108548877A (zh) 2018-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108548877B (zh) 固相微萃取-气质联用技术测定烟用爆珠挥发性成分的方法
Li et al. Analysis of volatile compounds emitted from fresh Syringa oblata flowers in different florescence by headspace solid-phase microextraction–gas chromatography–mass spectrometry
CN105784862B (zh) 一种烟草中挥发和半挥发成分的分析方法
CN104122358A (zh) 一种电子烟挥发性香气成分的测定方法
CN110412183B (zh) 一种针捕集-气相色谱-质谱联用对玫瑰花香气成份分析方法
CN109212066B (zh) 一种烟草及烟草制品中非脂肪类有机酸的测定方法
Won et al. Use of headspace mulberry paper bag micro solid phase extraction for characterization of volatile aromas of essential oils from Bulgarian rose and Provence lavender
CN112881569A (zh) 烟草及烟草制品中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法
CN109856257A (zh) 一种挥发性香味成分的检测分析方法及其应用
CN109580832B (zh) 一种烟用爆珠内含物闪蒸-gc/ms快速检测方法
CN106442753B (zh) 一种测定卷烟主流烟气中TSNAs含量的方法
TWI530681B (zh) 分析蜂蜜中之液態香料之方法
CN107677754A (zh) 一种浸膏类烟用香料香气成分分析前处理方法
Cicchetti et al. Characterization of odour‐active compounds in Timur (Zanthoxylum armatum DC.) fruits from Nepal
CN107576746A (zh) 利用气相色谱‑质谱分离分析香精中辛癸酸甘油酯的方法
CN106501438A (zh) 用于分析烟液成分的分析装置及分析方法
CN206411077U (zh) 用于分析烟液成分的分析装置
CN109613141B (zh) 一种烟用滤嘴爆珠液中γ-内酯和δ-内酯类化合物的检测方法
Zhang et al. Headspace Solid-Phase Microextraction Coupled with Gas Chromatography–Mass Spectrometry (HS-SPME-GC–MS) for the Characterization of Cigar Leaves
CN106018658A (zh) 电子烟烟液中烟碱旋光异构体的多维气相色谱串联质谱分析方法
Elmore Aroma extract analysis
CN115097021A (zh) 一种基于气相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱的研究卷烟烟气化学成分差异性的方法
CN108627600B (zh) 一种烟气中香味成分的分析方法
Zhong et al. Comparison of simultaneous distillation extraction and solid-phase micro-extraction for determination of volatile constituents in tobacco flavor
CN110568101B (zh) 基于hs-spme-gc-ms/ms对烟丝中挥发性、半挥发性成分测定方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant