CN106770707B - 一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法。该方法包括：1)对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析，得到全扫描图谱；2)通过数据软件对全扫描图谱的色谱峰与数据库信息进行自动比对，得到各个斑点的初步定性结果；3)检查各个斑点的初步定性结果，结合峰结构和相似度比例，对全扫描图谱进行优化，得到优化谱图，再与数据库信息手动比对，得到优化定性结果；4)使用百分比响应对优化定性结果进行半定量分析。该方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、筛查全面等优点，不仅可以监控常规有害挥发性有机物，也可以监测允许添加的香味成分是否超出限量，保证爆珠产品的安全。
Description
技术领域
本发明属于烟用材料的理化检验技术领域，具体涉及一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机化合物的筛查方法。
背景技术
爆珠卷烟的过滤嘴内有一颗以上的内含液体的小胶囊珠，捏爆胶囊珠内的液体可以使香烟在吸食过程中增香，强化卷烟的香气或者特性，使消费者获得更为舒适、新鲜的体验。爆珠必须在卷烟抽吸过程中自行手动捏爆，捏爆的时间点可以根据喜好自行安排。
挥发性有机物，是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa、常压下沸点在260℃以下的有机化合物，或在20℃条件下蒸汽压大于或者等于10Pa具有相应挥发性的有机化合物。根据WHO定义，挥发性有机化合物(VOC)是指在常温下，沸点50℃～260℃的各种有机化合物。VOC按其化学结构，可以进一步分为：烷类、芳烃类、酯类、醛类和其他等，目前已鉴定出的有300多种。
由于消费者在抽吸爆珠卷烟时，爆珠中的挥发性物质会通过口腔进入体内，按照我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。
当前，我国尚没有爆珠中挥发性物质的筛查检测方法，也不清楚爆珠中都含有哪些物质，以及哪些物质是有害的，哪些物质是无害的，对于卷烟爆珠中的物质也没有相关规定。因此，为了配合卷烟的提质减害工作，采用现代先进的仪器分析方法，简便、快速、有效地进行爆珠中挥发性有机化合物的全筛查工作，对提高卷烟产品安全性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法。
为了实现目的，本发明所采用的技术方案是：
一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，包括以下步骤：
1)对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析，得到全扫描图谱；
2)通过数据软件对全扫描图谱的色谱峰与数据库信息进行自动比对，得到各个斑点的初步定性结果；
3)检查各个斑点的初步定性结果，结合峰结构和相似度比例，通过合并斑点、切割斑点、扣除斑点背景中的一种或组合方式，对全扫描图谱进行优化，得到优化谱图，再与数据库信息手动比对，得到优化定性结果；
4)使用百分比响应对优化定性结果进行半定量分析。
本发明提供的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，利用顶空进样模拟卷烟烟气经过爆珠的温度，可以更好的体现抽吸爆珠卷烟时挥发性有机物的摄入量，再联合全二维气相色谱质谱联用快速、准确的鉴定峰信息，通过对初步定性结果的优化和半定量分析，实现爆珠卷烟中挥发性有机物的全面筛查；该方法具有检测时间短、操作简便、灵敏度高、筛查全面等优点，不仅可以监控常规有害挥发性有机物，也可以监测允许添加的香味成分是否超出限量，保证爆珠产品的安全。
步骤1)中，将置于顶空瓶内的爆珠通过挤压或刺破使爆珠中的液体流出。具体为：从爆珠烟中剥取两颗爆珠，放入顶空瓶内，用一次性注射器刺破并使用注射器推杆挤压爆珠，以使爆珠内的液体流出。
步骤1)中，顶空进样的温度为160℃～180℃。进一步的，采用静态顶空进样，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度为30-50℃，样品环温度为160℃，传输线温度为180℃，样品平衡时间为20.0-30.0min，样品瓶加压压力为138kPa，加压时间为0.20min，充气时间为0.20min，样品环平衡时间为0.05min，进样时间为1.0min。
步骤1)中，全二维气相色谱质谱联用分析条件为：色谱柱采用毛细管柱：第一维柱子DB-5ms，第二维柱子BPX-50，第一、二维柱子使用双喷液氮冷阱调制器串联，调制解调时间为4-6s，载气为氦气，载气流速为1.0ml/min；进样口温度：200℃，分流比10:1；升温程序：初始温度40℃，保持2min，以3-4℃/min的速率至200℃，保持10min；质谱条件：色谱与质谱接口温度：250℃，电离方式：电子轰击源，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，测定方式：全扫描的总离子流图定性，扫描范围30amu～340amu。
进一步优选的，所述毛细管柱为弹性毛细管柱，其中，第一维柱子DB-5ms的规格为30m×0.25mm×0.25μm；第二维柱子BPX-50的规格为5m×0.1mm×0.1μm。
步骤2)中，所述数据库为NIST库。步骤2)为利用数据软件自动对比NIST谱库获得的定性结果，此时的初步定性结果尚未经过人工核对，可能与真正的定性结果偏差较大。所述数据软件为GCImage软件。
步骤3)中，通过对原始全扫描图谱进行优化，再手动检索NIST谱库的定性结果，可得到较为准确的色谱峰信息。
步骤4)中，所述百分比响应(Percent Response)为利用响应值的归一化进行半定量分析。其原理是将某分析物的响应值以所有分析物的响应值进行归一化，以这样的方式可以实现不同谱图间相对量的对比。
步骤4)中，可根据实际需求配制标准样品进一步进行定量分析。
本发明提供的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，通过顶空进样并优化进样条件，可以有效的检测抽吸爆珠卷烟中挥发性有机物的实际摄入量，无需复杂的样品前处理过程，不需要额外添加萃取试剂，既简单实用，又与抽吸卷烟的实际过程相符；通过优化的全二维气相色谱质谱联用分析，使目标物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，检测结果干扰少、分辨率高、峰容量大、鉴定准确，提高了质谱定性的可靠性。
本发明提供的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，操作简便，检测周期仅需45min左右，可以有效快速筛查滤嘴中爆珠成分。
附图说明
图1为本发明的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法的流程图；
图2为爆珠烟A的顶空-全二维气相色谱质谱全扫描图；
图3为爆珠烟A的优化选定定性斑点后的顶空-全二维气相色谱质谱全扫描图；
图4为爆珠烟B的优化选定定性斑点后的顶空-全二维气相色谱质谱全扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。以下实施例中，涉及的仪器为：自动顶空进样器：Bruker SHS-40，全二维气相色谱质谱：Shimadzu,GCxGC 2010plus,MS2010Ultra；所用耗材为一次性注射器(2ml)、20ml顶空瓶。
实施例1
本实施例的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
1)从爆珠烟A中取出两颗爆珠，放入20ml顶空瓶中，使用一次性注射器刺破爆珠，使爆珠内液体流出；对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析，得到如图2所示的全扫描图谱；
顶空进样条件为：样品环体积为3.0ml，样品平衡温度为40℃，样品环温度为160℃，传输线温度为180℃，样品平衡时间为20.0min，样品瓶加压压力为138kPa，加压时间为0.20min，充气时间为0.20min，样品环平衡时间为0.05min，进样时间为1.0min；
全二维气相色谱质谱联用分析条件为：色谱柱采用毛细管柱：第一维柱子DB-5ms(30m×0.25mm×0.25μm)，第二维柱子BPX-50(5m×0.1mm×0.1μm)，第一、二维柱子使用双喷液氮冷阱调制器串联，调制解调时间为6s，载气为氦气，载气流速为1.0ml/min；进样口温度：200℃，分流比10:1；升温程序：初始温度40℃，保持2min，以4℃/min的速率至200℃，保持10min；质谱条件：色谱与质谱接口温度：250℃，电离方式：电子轰击源(EI)，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，测定方式：全扫描的总离子流图(TIC)定性，扫描范围30amu～340amu；
2)根据全扫描图谱，使用NIST库自动检索，对色谱峰进行初步自动定性，得到各个斑点(blob)的初步定性结果，包括各个斑点对应的物质，结构，CAS号，二维出峰时间，峰响应信息；
3)检查各个斑点(blob)的初步定性结果，结合峰结构和相似度比例，通过合并斑点(blob)、切割斑点(blob)和扣除斑点(blob)背景方式，对全扫描图谱进行优化，得到如图2所示的优化图谱，再对优化图谱的色谱峰手动检索NIST谱库进行定性，得到优化定性结果；
4)使用百分比响应(Percent Response)对优化定性结果进行半定量分析。
实施例1的优化选定定性斑点后的顶空-全二维气相色谱质谱全扫描图如图3所示，检测结果如表1所示。
表1爆珠烟A的爆珠挥发性有机化合物检测结果
实施例2
本实施例的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，针对爆珠烟B，具体操作步骤和工艺参数同实施例1。
本实施例的优化选定定性斑点后的顶空-全二维气相色谱质谱全扫描图如图4所示，检测结果如表2所示。
表2爆珠烟B的爆珠挥发性有机化合物检测结果
实施例3
本实施例的卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，针对爆珠烟C，具体操作步骤和工艺参数同实施例1，检测结果如表3所示。
表3爆珠烟C的爆珠挥发性有机化合物检测结果
由以上结果可以看出，本发明的筛查方法所得全扫描图中，目标色谱峰与杂质色谱峰的分离度好，可实现爆珠中有害成分、有效香味成分的限量检测；同时，整个检测周期仅需45min左右，可以有效快速筛查爆珠卷烟中爆珠成分，保证爆珠卷烟产品的安全性。
Claims (5)
1.一种卷烟滤嘴爆珠中挥发性有机物的筛查方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）对爆珠内的液体进行顶空进样并联合全二维气相色谱质谱联用对样品进行全扫描分析，得到全扫描图谱；
2）通过数据软件对全扫描图谱的色谱峰与数据库信息进行自动比对，得到各个斑点的初步定性结果；
3）检查各个斑点的初步定性结果，结合峰结构和相似度比例，通过合并斑点、切割斑点、扣除斑点背景中的一种或组合方式，对全扫描图谱进行优化，得到优化谱图，再与数据库信息手动比对，得到优化定性结果；
4）使用百分比响应对优化定性结果进行半定量分析；
其中，步骤1）中，采用静态顶空进样，样品环体积为3.0 mL，样品平衡温度为30-50℃，样品环温度为160 ℃，传输线温度为180 ℃，样品平衡时间为20.0-30.0 min，样品瓶加压压力为138 kPa，加压时间为0.20 min，充气时间为0.20 min，样品环平衡时间为0.05 min，进样时间为1.0 min；
全二维气相色谱质谱联用分析条件为：色谱柱采用毛细管柱：第一维柱子DB-5ms，第二维柱子BPX-50，第一、二维柱子使用双喷液氮冷阱调制器串联，调制解调时间为4-6s，载气为氦气，载气流速为1.0ml/min；进样口温度：200℃，分流比10:1；升温程序：初始温度40℃，保持2min，以3-4℃/min的速率至200℃，保持10min；质谱条件：色谱与质谱接口温度：250℃，电离方式：电子轰击源，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，测定方式：全扫描的总离子流图定性，扫描范围30 amu～340 amu。
2.如权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，步骤1）中，顶空进样的温度为160℃～180℃。
3.如权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，所述毛细管柱为弹性毛细管柱，其中，第一维柱子DB-5ms的规格为30m×0.25mm×0.25μm；第二维柱子BPX-50的规格为5m×0.1mm×0.1μm。
4.如权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，步骤1）中，爆珠内的液体的制备包括：从爆珠烟中剥取两颗爆珠，放入顶空瓶内，用一次性注射器刺破并使用注射器推杆挤压爆珠，以使爆珠内的液体流出。
5.如权利要求1所述的筛查方法，其特征在于，步骤2）中，所述数据库为NIST库。
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