CN106168611A - 一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法 - Google Patents

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    • G01N2030/025—Gas chromatography

Abstract

本发明提供了一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，该测定方法是以乙酸苯乙酯为内标物采用顶空‑气相色谱质谱联用进行分析检测，具体包括萃取溶液的配置、样品溶液的制备、顶空‑气相色谱质谱联用定性分析和顶空‑气相色谱质谱联用定量分析四个步骤。测定过程中顶空平衡温度可以有效模拟爆珠使用过程中的实际温度，对实际抽吸过程挥发性有机化合物摄入量检测较准确，且目标物色谱峰与杂质色谱峰分离较好。本发明方法操作简单、检测灵敏度高、重复性好、测定周期短，适用于多种挥发性有机物的同时检测。

Description

一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法
技术领域
本发明涉及一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，属于烟用材料的理化检验技术领域。
背景技术
爆珠就是指可以挤破的珠子，挤破时有爆开的感觉，目前主要是在卷烟中使用，也就是常说的爆珠烟。爆珠烟就是指过滤嘴内带有一颗液体小胶珠的香烟，该小胶珠内的液体可以增加香烟在吸吮过程中的香气，使吸烟者得到更为舒适的体验。爆珠必须自行手动捏爆，对于捏爆的时间点，则可以根据喜好自行安排。由于消费者在抽吸爆珠卷烟时，爆珠中的挥发性物质会通过口腔进入体内，根据我国卫生法的要求，对于直接接触人体口腔的各种产品都应该建立安全卫生分析方法。
所谓挥发性有机物(VOCs)，是指沸点在50℃～260℃，室温下饱和蒸汽压超过133.32Pa，且常温下通常以蒸汽形式存在的一类有机物。VOCs按其化学结构，可以分为烷类、芳烃类、酯类、醛类等，目前已鉴定出300多种。为了更加清楚的知道卷烟爆珠中物质的成分，进一步配合卷烟的提质减害工作，以食品行业管制清单为参考依据，采用现代先进的仪器分析方法，简便、快速、有效的进行爆珠中挥发性有机化合物的测定工作，对提高卷烟产品安全性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，该方法简单有效，测定结果准确。
为了实现以上目的，本发明爆珠中挥发性有机化合物的测定方法所采用的技术方案是：以乙酸苯乙酯为内标物采用顶空-气相色谱质谱联用进行分析检测爆珠中挥发性有机化合物的含量。其中，挥发性有机物包括甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、2-乙氧基乙醇、丙二醇、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间-二甲苯或对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯、环己酮、柠檬烯、间异丙基苯甲烷、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、薄荷脑、已二酸二甲酯。
所述顶空-气相色谱质谱联用分析包括顶空-气相色谱质谱联用定性分析和顶空-气相色谱质谱联用定量分析。
所述顶空-气相色谱质谱联用定性分析为利用顶空-气相色谱质谱联用先对样品溶液进行全扫描分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性。
所述全扫描分析为利用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性分析，扫描范围29amu～350amu。
所述顶空-气相色谱质谱联用定量分析为利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测方式(SIM)分析，将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线，并计算得标准曲线回归方程，之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中，得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。
所述标准溶液为顶空-气相色谱质谱联用定性分析确定的各挥发性化合物的纯物质用萃取溶液配制成的3个以上不同浓度梯度的溶液，萃取溶液为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液，乙酸苯乙酯的浓度为100mg/L。
其中，标准溶液的浓度梯度优选分为6级。
所述顶空-气相色谱质谱联用分析中气相色谱质谱联用分析条件为，毛细管柱采用VOC毛细管色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为2.0mL/min，进样口温度为180℃，分流比为20:1，升温程序：初始温度40℃，保持2min，之后以4℃/min的速率至200℃，升至200℃后保持10min。
其中，所述毛细管柱优选弹性毛细管柱，规格优选VOCOL熔融石英毛细管柱(60m×0.32mm i.d.×1.8μm d.f.)。
所述顶空-气相色谱质谱联用分析中质谱条件为，色谱与质谱接口温度为280℃，电离方式为电子轰击源(EI)，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
所述顶空-气相色谱质谱联用分析检测之前需要对爆珠样品进行处理，具体为于顶空瓶中刺破，然后进行顶空处理，顶空处理条件为：顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。
具体包括以下步骤：
1)萃取溶液的配置：配制内标为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液；
2)样品溶液的制备：称取爆珠放入顶空瓶中，用一次性注射器刺破爆珠，加入步骤1)配置的溶液，进行顶空处理，密封待测；
3)顶空-气相色谱质谱联用定性分析：利用顶空-气相色谱质谱联用对步骤2)所得样品溶液进行全扫描分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性；
4)标准溶液的配制：取步骤3)定性确定的各挥发性化合物的纯物质用步骤1)所得萃取溶液配制3个以上不同浓度梯度的标准溶液，分别将各浓度标准溶液置于顶空瓶中，顶空处理后，密封待测；
5)顶空-气相色谱质谱联用定量分析：利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线，并计算得标准曲线回归方程，之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中，得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。
本发明以乙酸苯乙酯为内标物采用顶空-气相色谱质谱联用对爆珠中挥发性有机化合物进行分析检测，该方法采用卷烟烟气经过爆珠的实际温度进行模拟设置顶空的平衡温度，可以更加有效的检测抽吸爆珠卷烟的实际摄入量。本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、检测周期短，且目标物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，能够实现30多种挥发性有机物的同时检测。
附图说明
图1为本发明量化分析方法的流程图；
图2为实施例1样品溶液的全扫描色谱图；
图3为实施例1样品溶液的选择离子色谱图。
具体实施方式
下面对本发明的检测方法进行进一步的说明。
1.溶液的配制
A.萃取溶液的制备
配制乙酸苯乙酯(内标)的三乙酸甘油酯溶液，浓度为100mg/L，称取0.1g乙酸苯乙酯于1000mL棕色容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容。
B.样品溶液的制备
称取约0.2g爆珠放入20mL顶空瓶中，用一次性注射器刺破爆珠，加入1mL萃取溶液，进行顶空处理，密封待测。
C.标准溶液的配制
准确称取(准确至0.1mg)甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸异丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、2-乙氧基乙醇、丙二醇、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、间-二甲苯或对-二甲苯、邻-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯、环己酮、柠檬烯、间异丙基苯甲烷、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、薄荷脑、已二酸二甲酯各500.0mg，然后分别加入100mL容量瓶中，用萃取溶液稀释定容，得各物质5mg/mL的标准储备液。各自移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL标准储备液，分别加入10mL容量瓶中，用萃取溶液稀释定容，得到6级浓度梯度为100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、0μg/mL。标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
取同种VOC的各浓度标准溶液1mL分别加入20mL顶空瓶中，进行顶空处理，密封待测。
2.仪器及条件
A.静态顶空仪器条件
顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。
B.气相色谱质谱联用分析条件
毛细管柱采用规格为VOCOL熔融石英毛细管柱(60m×0.32mm i.d.×1.8μmd.f.)，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为2.0mL/min，进样口温度为180℃，分流比为20:1，升温程序：初始温度40℃，保持2min，之后以4℃/min的速率至200℃，升至200℃后保持10min。
C.质谱条件
色谱与质谱接口温度为280℃，电离方式为电子轰击源(EI)，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
各挥发性有机化合物的定量离子及辅助定性离子如表1所示。
表1各挥发性有机化合物的定量离子及辅助定性离子数值表
3.标准溶液的测定
检测方法：将待测样(各标准溶液)置于顶空瓶中，利用顶空-气相色谱质谱联用对挥发性有机化合物进行检测。
标准溶液的测定及标准曲线的绘制：将配制的31种挥发性有机化合物的标准溶液进行选择离子检测(SIM)分析，将得到的各挥发性有机化合物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机化合物的标准曲线，并计算得标准曲线回归方程、相关系数，利用第6级标准溶液信噪比为3时计算出检出限，具体数值如表2所示。
表2各挥发性有机物的标准曲线及检出限数据表
4.本发明方法的回收率和重复性
在经过实验证明不含有挥发性有机化合物的爆珠中加入高、中、低三种不同浓度水平的标准溶液，分别进行顶空-气相色谱质谱联用分析，计算各挥发性有机化合物的回收率及重复性，具体数据如表3所示。
表3方法的回收率与重复性(n＝3)
由表3中可以看出，在3个加标水平上，利用此方法检测爆珠中挥发性有机化合物，目标化合物的平均回收率在86.4～96.3％之间。样品测试结果的平均相对标准偏差小于7.5％，说明本方法的回收率较高，重复性良好。
以下采用上述说明的测定方法对具体爆珠样品中的挥发性有机化合物进行测定。
实施例1
本实施例的测定方法中，具体实验流程如图1所示，其中乙酸苯乙酯(内标)的三乙酸甘油酯溶液的浓度为100mg/L，顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。将样品溶液首先利用顶空-气相色谱质谱联用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性，扫描范围29amu～350amu，之后对相应标准溶液和样品溶液利用选择离子监视方式(SIM)进行定量，样品溶液的全扫描色谱图如图2所示，样品溶液的选择离子色谱图如图3所示，具体测定结果如表4所示。
表4爆珠A中VOCs检测结果
注：表中未列出的其它挥发性有机物均未检出。
实施例2
本实施例的测定方法中，具体实验流程如图1所示，其中乙酸苯乙酯(内标)的三乙酸甘油酯溶液的浓度为100mg/L，顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。将样品溶液首先利用顶空-气相色谱质谱联用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性，扫描范围29amu～350amu，之后对相应标准溶液和样品溶液利用选择离子监视方式(SIM)进行定量，具体测定结果如表5所示。
表5爆珠B中VOCs检测结果
挥发性有机物 含量(μg/g)
乙醇 7.30
异丙醇 0.60
丙酮 4.19
乙酸 28.64
丙二醇 42.36
注：表中未列出的其它挥发性有机物均未检出。
实施例3
本实施例的测定方法中，具体实验流程如图1所示，其中乙酸苯乙酯(内标)的三乙酸甘油酯溶液的浓度为100mg/L，顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。将样品溶液首先利用顶空-气相色谱质谱联用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性，扫描范围29amu～350amu，之后对相应标准溶液和样品溶液利用选择离子监视方式(SIM)进行定量，具体测定结果如表6所示。
表6爆珠C中VOCs检测结果
挥发性有机物 含量(μg/g)
乙醇 61.66
异丙醇 0.00
乙酸 62.35
丙二醇 87.36
注：表中未列出的其它挥发性有机物均未检出。

Claims (10)

1.一种爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：以乙酸苯乙酯为内标物采用顶空-气相色谱质谱联用分析检测爆珠中挥发性有机化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用分析包括顶空-气相色谱质谱联用定性分析和顶空-气相色谱质谱联用定量分析。
3.根据权利要求2所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用定性分析为利用顶空-气相色谱质谱联用先对样品溶液进行全扫描分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性。
4.根据权利要求3所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述全扫描分析为利用全扫描的总离子流图(TIC)进行定性分析，扫描范围29amu～350amu。
5.根据权利要求2所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用定量分析为利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测方式(SIM)分析，将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线，并计算得标准曲线回归方程，之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中，得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。
6.根据权利要求5所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述标准溶液为顶空-气相色谱质谱联用定性分析确定的各挥发性化合物的纯物质用萃取溶液配制成的3个以上不同浓度梯度的溶液，萃取溶液为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液，乙酸苯乙酯的浓度为100mg/L。
7.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用分析中气相色谱质谱联用分析条件为，毛细管柱采用VOC毛细管色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为2.0mL/min，进样口温度为180℃，分流比为20:1，升温程序：初始温度40℃，保持2min，之后以4℃/min的速率至200℃，升至200℃后保持10min。
8.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用分析中质谱条件为，色谱与质谱接口温度为280℃，电离方式为电子轰击源(EI)，电离能量为70eV，离子源温度为230℃，四级杆温度为150℃。
9.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：所述顶空-气相色谱质谱联用分析检测之前需要对爆珠样品进行处理，具体为于顶空瓶中刺破，然后进行顶空处理，顶空处理条件为：顶空瓶为20mL，样品环体积为3.0mL，样品平衡温度，40℃，样品环温度，160℃，传输线温度，180℃，样品平衡时间，45.0min，样品瓶加压压力，138kPa，加压时间，0.20min，充气时间，0.20min，样品环平衡时间，0.05min，进样时间，1.0min。
10.根据权利要求1所述的爆珠中挥发性有机化合物的测定方法，其特征是：具体包括以下步骤：
1)萃取溶液的配置：配制内标为乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液；
2)样品溶液的制备：称取爆珠放入顶空瓶中，用一次性注射器刺破爆珠，加入步骤1)配置的溶液，进行顶空处理，密封待测；
3)顶空-气相色谱质谱联用定性分析：利用顶空-气相色谱质谱联用对步骤2)所得样品溶液进行全扫描分析，然后将所得图谱中的色谱峰用NIST库检索进行定性；
4)标准溶液的配制：取步骤3)定性确定的各挥发性化合物的纯物质用步骤1)所得萃取溶液配制3个以上不同浓度梯度的标准溶液，分别将各浓度标准溶液置于顶空瓶中，顶空处理后，密封待测；
5)顶空-气相色谱质谱联用定量分析：利用顶空-气相色谱质谱联用分别对标准溶液和样品溶液进行选择离子监测分析，将得到的各挥发性有机物及乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比与相应的标准溶液浓度绘制出各挥发性有机物的标准曲线，并计算得标准曲线回归方程，之后将样品溶液中检出的各挥发性化合物与乙酸苯乙酯的色谱峰面积之比分别代入相应的标准曲线回归方程中，得到爆珠中挥发性有机化合物的含量。
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