CN102879509A - 一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括步骤：配制内标物溶液、标准溶液和样品溶液，采用气相色谱-质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测，根据检测结果计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。本发明的测定方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，检测时间明显缩短，测定周期仅需要30分钟，具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，7种邻苯二甲酸酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在1.9－4.6μg/支之间，平均回收率在86％到100％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在2.8%到4.6％之间。
Description
技术领域
本发明涉及烟用材料的理化检验技术领域，具体涉及一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法。
背景技术
邻苯二甲酸酯是一类化合物的总称，是邻苯二甲酸酐与醇反应所得的产物，无味或略带气味，在农药载体、驱虫剂、染料助剂、涂料和润滑油的生产中都会使用，邻苯二甲酸酯主要用途是做增塑剂。邻苯二甲酸酯是一种内分泌干扰物质，含有雌激素类活性成分，此类污染物对人类的危害主要表现在致癌、致畸性以及免疫抑制性，尤其以人体生殖功能异常最为引人关注。因此，各国政府机构将邻苯二甲酸酯类化合物列为重点监控物质。
邻苯二甲酸酯类化合物共有30多种物质，其中有6种已被美国环境保护署列为“优先监测污染物名单”，分别是邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP或DNBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。美国消费品安全委员会发布指导性文件，要求自2009年2月10日起，儿童玩具或儿童护理用品中6类邻苯二甲酸酯的含量不得超过0.1%，凡是含量超标的产品，不论何时制造，均不得进口、分销及出售。欧盟颁布的关于邻苯二酸盐的新指导标准(2005/84/EC)于2007年1月16日起开始执行。根据欧盟新标准的要求，邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)将被限制在PVC材料、油漆、涂料、油墨、塑胶、印刷、纺织、化工产品、包装中的使用，邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)和邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)也限制在儿童玩具和服装及所有可能被放入口中的物品中的使用，上述6种成分的含量不得超过0.1%。其所涉的产品不仅包括36个月以下婴童的玩具、服装和护理品，还包括了其他年龄段儿童使用的可能会被放进口中的所有物品。
目前对邻苯二甲酸酯类物质的测定主要在食品、塑料包装材料、纺织品、大气、土壤、水和医疗领域。对邻苯二甲酸酯的测定，早期报道的方法有比色法、滴定法和分光光度法等，这些方法的灵敏度低、选择性差。近几年国家先后发布了GB/T 20388-2006纺织品邻苯二甲酸酯的测定，GB/T 21911-2008食品中邻苯二甲酸酯的测定，GB/T 21928-2008食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯的测定等三项标准，国外检测标准有“儿童用品—餐具及喂食器具” EN14372：2004，采用的方法均为气相色谱－质谱连用。
烟用滤棒和成品卷烟滤嘴属烟用材料，在滤棒的成型过程中会添加一定量的增塑剂，有些增塑剂选用的是邻苯二甲酸酯类物质,同时在滤棒的成型过程中会使用水基胶，这也导致水基胶中的邻苯二甲酸酯残留在滤棒中；滤嘴是由滤棒加接装纸卷接而成，在卷接的过程中使用了水基胶和接装纸，由于烟用接装纸在生产过程中大量使用油墨印刷材料，水基胶和接装纸中的邻苯二甲酸酯也会残留在滤嘴中。由于消费者在抽吸卷烟时，滤棒和滤嘴直接接触嘴唇，因此烟用滤棒和滤嘴中的邻苯二甲酸酯类物质会通过口腔进入体内。而目前我国烟草行业尚没有烟用滤棒和成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，目前在检测烟用滤棒和成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯类化合物的含量时，一般都采用上述几个标准的方法来进行检测，存在样品处理繁琐、检测时间过长、灵敏度低等问题。为配合卷烟的提质减害工作，建立一种烟用滤棒和滤嘴中邻苯二甲酸酯的测定方法是非常必要和迫切的，对提高卷烟产品安全性也具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，以实现对烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的简便、快速、有效地分析。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括以下步骤：
（1）配制内标物溶液
称取0.1g的内标物苯甲酸苄酯，放入1000mL的棕色容量瓶中，用正己烷定容，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸苄酯的正己烷溶液；
（2）配制标准溶液
分别称取邻苯二甲酸二甲酯标准品、邻苯二甲酸二乙酯标准品、邻苯二甲酸二异丁酯标准品、邻苯二甲酸二正丁酯标准品、邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品和邻苯二甲酸二正辛酯标准品，用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯浓度为5mg/mL的混合标准储备液，之后分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL的混合标准储备液至6个不同的容量瓶中，向这6个容量瓶中分别加入10mL的内标物溶液，之后混合均匀，配制成具有六级浓度梯度的标准溶液；标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用；
（3）制备样品溶液
取一支烟用滤棒称重后沿中间剪开，并截成3段放入25mL三角瓶中，或者取2支成品卷烟的滤嘴称重后分别剪开放入25mL三角瓶中，之后向所述三角瓶中加入10mL内标物溶液，超声萃取30分钟，之后取2mL作为样品溶液，待测；
（4）气相色谱-质谱联用进行分析检测
采用气相色谱-质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测，气相色谱-质谱联用的分析条件为：毛细管柱采用HP-5MS色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为1.2mL/min；进样口温度：280℃，升温程序：初始温度100℃，保持1min，之后再以20℃/min的升温速率升至180℃，再以10℃/min的升温速率升至280℃保持10min；质谱条件：气相色谱与质谱接口温度：280℃，电离方式：电子轰击源，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；测定方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监视方式（SIM）定量；其中所述毛细管柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷弹性毛细管柱，毛细管柱的规格为长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm；
（5）计算烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量
根据步骤（4）的检测结果计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量，首先以标准溶液所检测出的各邻苯二甲酸酯的色谱峰面积比上内标物的色谱峰面积对其相应浓度比值进行回归分析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的各邻苯二甲酸酯的色谱峰面积比上内标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中各邻苯二甲酸酯的浓度，根据计算公式：
式中：m—每支滤棒或滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每克（μg/支）；
A—样品中邻苯二甲酸酯的浓度（μg/mL）；
S－溶液体积（mL）；
n—取样品的数量（支），计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。
本发明提供的烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，达到了以下效果：
（1）检测时间短：采用本发明的方法测定烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定周期仅需要30分钟，而目前的测定周期一般需要60分钟。
（2）本发明的测定方法具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点，本发明方法的色谱条件使邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯和邻苯二甲酸二辛酯7种邻苯二甲酸酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在1.9－4.6μg/支之间，平均回收率在86％到100％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差在2.8%到4.6％之间。
附图说明
图1为本发明实施例1中邻苯二甲酸二甲酯的标准曲线图；
图2为本发明实施例1中邻苯二甲酸二乙酯的标准曲线图；
图3为本发明实施例1中邻苯二甲酸二异丁酯的标准曲线图；
图4为本发明实施例1中邻苯二甲酸二正丁酯的标准曲线图；
图5为本发明实施例1中邻苯二甲酸丁基苄基酯的标准曲线图；
图6为本发明实施例1中邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯的标准曲线图；
图7为本发明实施例1中邻苯二甲酸二正辛酯的标准曲线图；
图8为本发明实施例1中标准溶液的色谱图；
图9为本发明实施例1中样品溶液的色谱图。
具体实施方式
实施例1
成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，采用内标法，包括以下步骤：
（1）配制内标物溶液
称取0.1g的内标物苯甲酸苄酯，放入1000mL的棕色容量瓶中，用正己烷定容，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸苄酯的正己烷溶液；
（2）配制标准溶液
分别称取邻苯二甲酸二甲酯标准品、邻苯二甲酸二乙酯标准品、邻苯二甲酸二异丁酯标准品、邻苯二甲酸二正丁酯标准品、邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品和邻苯二甲酸二正辛酯标准品，用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯浓度为5mg/mL的混合标准储备液，之后分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL的混合标准储备液至6个不同的容量瓶中，向这6个容量瓶中分别准确加入10mL的内标物溶液，之后混合均匀，配制成具有六级浓度梯度的标准溶液；标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用；
（3）制备样品溶液
取2支某成品卷烟的滤嘴称重后分别剪开放入25mL三角瓶中，之后向三角瓶中加入10mL内标物溶液，超声萃取30分钟，之后取2mL作为样品溶液，待测；
（4）气相色谱-质谱联用进行分析检测
采用气相色谱-质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测，气相色谱-质谱联用的分析条件为：毛细管柱采用HP-5MS色谱柱，毛细管柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷弹性毛细管柱，毛细管柱的规格为长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为1.2mL/min；进样口温度：280℃，升温程序：初始温度100℃，保持1min，之后再以20℃/min的升温速率升至180℃，再以10℃/min的升温速率升至280℃保持10min；质谱条件：气相色谱与质谱接口温度：280℃，电离方式：电子轰击源，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；测定方式：全扫描的总离子流图（TIC）定性，选择离子监视方式（SIM）定量；分析得到的标准溶液的色谱图见图8所示，样品溶液的色谱图见图9所示；
（5）计算成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量
根据图2、图3，计算成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量，首先以标准溶液所检测出的各邻苯二甲酸酯的色谱峰面积比上内标物的色谱峰面积对其相应浓度比值进行回归分析，得到标准曲线，各邻苯二甲酸酯的标准曲线见图1-图7所示，与标准曲线相对应的回归方程、相关系数等数据见表1所示。
表 1 成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的标准曲线和检测限
注：①检测限以3倍信噪比（S/N = 3）计算。
然后将样品溶液检出的各邻苯二甲酸酯的色谱峰面积比上内标物的色谱峰面积，代入标准曲线，即得到样品中各邻苯二甲酸酯的浓度，根据计算公式：
式中：m—每支成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量，单位为微克每克（μg/支）；
A—样品中邻苯二甲酸酯的浓度（μg/mL）；
S－溶液体积（mL）；
n—取样品的数量（支），计算得出成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。计算得到的成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量见表2所示。
表 2 某成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量分析结果
由表1和图9可知，本实施例所采用的气相色谱条件使7种邻苯二甲酸酯的色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关性，检测限在1.9－4.6μg/支之间。
试验例 实施例1测定方法的重复性和加标回收率检测
采用样品加标回收率试验，分别在样品中加入低、中、高三个不同浓度的标准溶液进行加标回收率试验，每个样品分别测定6次，气相色谱分析的条件同实施例1，根据分析结果计算本实施例测定方法成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的加标回收率及加标后测定值的相对标准偏差，结果如表3所示。
表 3 成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的回收率和重复性（n=6）
由表3可以看出，在3个加标水平上，利用本实施例的测定方法检测成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的平均回收率在86％到100％之间，样品测试结果的平均相对标准偏差（平均RSD）在2.8%到4.6％之间，说明本实施例提供的成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法的回收率较高，重复性较好。
同样，利用本发明提供的测定方法也可以进行烟用滤棒中邻苯二甲酸酯含量的测定。
Claims (4)
1.一种烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，采用内标法，包括以下步骤：
（1）配制内标物溶液
称取内标物苯甲酸苄酯，配制成浓度为100mg/L的苯甲酸苄酯的正己烷溶液；
（2）配制标准溶液
分别称取邻苯二甲酸酯标准品，用正己烷配制成各邻苯二甲酸酯浓度为5mg/mL的混合标准储备液，之后分别移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL的所述混合标准储备液，分别与10mL所述内标物溶液混合，配制成具有六级浓度梯度的标准溶液；
（3）制备样品溶液
取一支烟用滤棒称重后沿中间剪开，并截成3段放入25mL三角瓶中，或者取2支成品卷烟的滤嘴称重后分别剪开放入25mL三角瓶中，之后向所述三角瓶中加入10mL内标物溶液，超声萃取30分钟，之后取2mL作为样品溶液；
（4）气相色谱-质谱联用进行分析检测
采用气相色谱-质谱联用技术，分别对标准溶液和样品溶液进行分析检测；
（5）计算烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量
根据步骤（4）的检测结果计算得出烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯的含量。
2.根据权利要求1所述的烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（2）中所述的邻苯二甲酸酯标准品为邻苯二甲酸二甲酯标准品、邻苯二甲酸二乙酯标准品、邻苯二甲酸二异丁酯标准品、邻苯二甲酸二正丁酯标准品、邻苯二甲酸丁基苄基酯标准品、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯标准品和邻苯二甲酸二正辛酯标准品。
3.根据权利要求1所述的烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，步骤（4）中气相色谱-质谱联用的分析条件为：毛细管柱采用HP-5MS色谱柱，载气为氦气，进样量为1μL，载气流速为1.2mL/min；进样口温度：280℃，升温程序：初始温度100℃，保持1min，之后再以20℃/min的升温速率升至180℃，再以10℃/min的升温速率升至280℃保持10min；质谱条件：气相色谱与质谱接口温度：280℃，电离方式：电子轰击源，电离能量：70eV，离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃；测定方式：全扫描的总离子流图定性，选择离子监视方式定量。
4.根据权利要求3所述的烟用滤棒或成品卷烟滤嘴中邻苯二甲酸酯含量的测定方法，其特征在于，所述毛细管柱为5%苯基/95%甲基聚硅氧烷弹性毛细管柱，毛细管柱的规格为长度30m、内径0.25mm、膜厚0.25μm。
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| GR01 | Patent grant |