CN114778720A - 一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的p&t-gc-ms方法 - Google Patents
一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的p&t-gc-ms方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T‑GC‑MS方法，属于挥发性物质分析技术领域。本发明采用吹扫捕集的前处理方法，结合气相色谱质谱联用技术建立了丝束加香滤棒中特征香味成分的检测分析方法，并用所建方法对部分样品进行了检测；建方法能有效避免溶剂的二次污染，且富集能力较高；具有前处理过程简单、检出限低、灵敏度高的特点，为检测分析加香滤棒中的香味成分提供了一种快速准确的分析方法。
Description
技术领域
本发明属于挥发性物质分析技术领域，具体的说，涉及一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法。
背景技术
烟草行业内为了增补卷烟香气、协调烟气、改善余味，提出了滤棒加香的新思路，如胶囊法、香线法、吸附剂法、溶剂法、复合加香法等，其中溶剂法加香也称为丝束加香法，即指将香精香料溶于溶剂中，通过溶剂系统均匀地喷洒到丝束上，从而达到加香的目的的方法。该方法加香均匀、能有效避免卷烟燃吸时香料的裂解，还可以增加香原料向主流烟气的转移效率。但因其加香量过低，香精香料的添加范围在5～500ng/支之间，采用超声波萃取法、同时蒸馏萃取法、固相微萃取法等常规前处理方法，不能达到气相色谱质谱联用仪的检出限，无法对滤棒中的香味成分进行准确的定性定量分析，因此目前烟草行业内对于丝束加香滤棒中特征香味成分的检测方法鲜有报道。为形成丝束加香卷烟滤棒中特征香味成分的监测体系，亟需发展一种检测丝束加香滤棒中香味成分的分析方法。
发明内容
本发明目的在于提供了一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，实现对丝束加香滤棒中香味成分的监管和测定，以期消除丝束加香卷烟产品质量波动隐患。
为实现上述目的，本发明是通过如下技术方案实现的：
所述的检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，将丝束加香滤棒装载到吹扫捕集仪中直接进行吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析测定，具体包括以下步骤：
(1)样品的前处理：准确称取0.02～0.10g样品后剪碎，置于吹扫捕集瓶中，加入2～20mL超纯水后密封待测；
(2)标准工作溶液的配制：称取各香味成分的标准品，用超纯水定容，再配制出具有浓度梯度的混合标准工作溶液；
(3)将步骤(1)的试样放入吹扫捕集器中，进样条件为：样品杯温度40～80℃、吹扫时间8～38min、吹扫流量为20～60ml/min、解析温度为210～240℃；
(4)取步骤中(2)中的系列标准工作溶液进行气相色谱-色谱分析，得到标准溶液色谱图，以标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，绘制标准曲线，得到线性回归方程；
(5)样品的分析测定：用吹扫捕集进样器将步骤(1)中的待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定，测得特征香味成分的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的香味成分的含量。
进一步优选，步骤(2)中标准工作溶液的配制方式如下：准确称取各标准品0.02g，将其配制成浓度为0.2μg/mL的无水乙醇-水混合标准中储液；用水溶液将标样储备液逐级稀释，得到浓度为0.2、0.36、0.80、20.00、48、80、360、800、1400、2000ng/mL的1～10级标准工作溶液。
进一步优选，步骤(3)中吹扫捕集条件为：样品杯温度75℃、吹扫时间14min、吹扫流量为40ml/min、解析温度为215℃。
进一步优选，步骤(4)、(5)中色谱条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；载气流量：1.0mL/min；进样口温度：230～280℃；进样量：1μL；分流比2：1～10：1；升温程序：40～70℃保持2～5min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。进一步优选，步骤(4)中GC-MS的分析条件为：进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比3：1；升温程序：50℃保持2min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。
进一步优选，步骤(4)、(5)中质谱条件为：离子源：电子轰击(EI)源；电子能量：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；传输线温度：280℃；测定方式为SCAN全扫描。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，对丝束加香滤棒中的香味成分进行吹扫捕集，结合气相色谱-质谱联用分析丝束加香滤棒中的香味成分，该方法能避免使用有机溶剂且富集效率高，减少了外来溶剂的干扰，且前处理简单快捷，适用于痕量且组分复杂的香味成分，具有检出限低、精确度高和快速灵敏的特点。
附图说明
图1为本发明的测定方法流程图；
图2为9种香味成分标准溶液的GC-MS色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的说明，以方便技术人员理解。以下的实施例仅是示例性的，仅能用来解释和说明本发明的技术方案，而不能解释为是对本发明技术方案的限制。
一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，具体包括以下步骤：
(1)样品的前处理：准确称取0.05g样品后剪碎，置于吹扫捕集瓶中，加入10mL超纯水后密封待测；
(2)标准工作溶液的配制：称取各香味成分的标准品，用超纯水定容，再配制出具有浓度梯度的混合标准工作溶液；具体为：准确称取各标准品0.02g，将其配制成浓度为0.2μg/mL的无水乙醇-水混合标准中储液。用水溶液将标样储备液逐级稀释，得到浓度为0.2、0.36、0.80、20.00、48、80、360、800、1400、2000ng/mL的1～10级标准工作溶液。
(3)吹扫捕集进样：将步骤(1)的试样放入吹扫捕集器中，进样条件为：样品杯温度75℃、吹扫时间14min、吹扫流量为40ml/min、解析温度为215℃；
(4)样品的定性分析：用吹扫捕集进样器将步骤(1)中的待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定；
色谱的条件为：色谱柱：HP-5MS毛细管柱(60m×0.25mm×0.25μm)；载气：氦气；载气流量：1.0mL/min；进样口温度：230～280℃；进样量：1μL；分流比2：1～10：1；升温程序：40～70℃保持2～5min，以4～8℃/min的速率升至220～260℃保持10～25min。
质谱的条件为：进样口温度：280℃；进样量：1μL；分流比3：1；升温程序：50℃保持2min，以6℃/min的速率升至260℃保持20min。
(5)样品的定量分析：将步骤中(2)中的系列标准工作溶液进行气相色谱-色谱分析，得到标准溶液色谱图，以标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，绘制标准曲线，得到线性回归方程，如表1所示；将步骤(4)测得特征香味成分的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的香味成分的含量。
以下结合实施例对本发明进行进一步说明。
以下实施例所用丝束加香滤棒为市售即可；所述高纯氮气的纯度为99.999％。
实施例1
分别将1～10级标准曲线，置于不同的样品瓶中，分别放入转子，加入10mL超纯水，将所的系列混合标准溶液按照优化后的条件进行分析，以各标样成分和内标色谱峰面积比(y)对相应的分析物浓度与内标浓度比(x)进行线性回归分析，得到标准曲线方程及相关系数。按照优化后的条件进行6次重复实验，得到变异系数(RSD)。采用最低浓度标样重复进样10次，以测定结果的3倍标准偏差为检出限，10倍标准偏差为定量限结果列于表1。
表19种香味成分标准线性方程、相关系数、相对标准偏差、检出限与定量限
由表1可知，采用吹扫捕集-气质联用法测定丝束加香滤棒中特征香味成分的检出限为0.37～13.50ng/mL、RSD为0.15％～3.97％，说明该方法较稳定，9种香味成分的测定结果的重现性高、检出限低。
实施例2
按照优化后的条件对丝束加香滤棒中的特征香味成分进行分析检测，测得特征香味成分的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的香味成分的含量，结果列于表2。
表2丝束加香滤棒中主要香味成分的的测定
实施例3
分别测定不同加标水平下9种特征香味成分的回收率，每个样品平行测定测定5次，结果列于表3：
表3丝束加香滤棒中主要香味成分加标回收率的测定
滤棒中9种特征香味成分的平均回收率在83.91％～103.31％之间，结果表明，该方法回收率较高，适用于滤棒中的特征香味成分的测定分析。
综上，本发明提供了一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，即采用吹扫捕集的前处理方法结合气相色谱质谱联用技术对丝束加香滤棒进行定性定量分析，该方法能够准确检测丝束加香滤棒中特征香味成分，无需有机溶剂提取且富集效率高，适用于低浓度样品的分析，具有操作简单、耗时短、灵敏度高等特点。
最后说明的是，以上优选实施例仅用于说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。
Claims (6)
1.一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：将丝束加香滤棒装载到吹扫捕集仪中直接进行吹扫捕集-气相色谱-质谱联用分析测定，具体包括以下步骤：
（1）样品的前处理：准确称取0.02~0.10 g样品后剪碎，置于吹扫捕集瓶中，加入2~20mL超纯水后密封待测；
（2）标准工作溶液的配制：称取各香味成分的标准品，用超纯水定容，再配制出具有浓度梯度的混合标准工作溶液；
（3）将步骤（1）的试样放入吹扫捕集器中，进样条件为：样品杯温度40~80℃、吹扫时间8~38min、吹扫流量为20~60 ml/min、解析温度为210~240 ℃；
（4）取步骤中（2）中的系列标准工作溶液进行气相色谱-色谱分析，得到标准溶液色谱图，以标准溶液峰面积为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线，绘制标准曲线，得到线性回归方程；
（5）样品的分析测定：用吹扫捕集进样器将步骤（1）中的待测试样注入到气相色谱-质谱联用仪中进行色谱-质谱联合测定，测得特征香味成分的定量离子对峰面积，代入标准曲线求得样品中的香味成分的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：步骤（2）中标准工作溶液的配制方式如下：准确称取各标准品0.02 g，将其配制成浓度为0.2 µg/mL的无水乙醇-水混合标准中储液；用水溶液将标样储备液逐级稀释，得到浓度为0.2、0.36、0.80、20.00、48、80、360、800、1400、2000 ng/mL的1~10级标准工作溶液。
3.根据权利要求1所述的一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：步骤（3）中吹扫捕集条件为：样品杯温度75℃、吹扫时间14 min、吹扫流量为40ml/min、解析温度为215 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：步骤（4）、（5）中色谱条件为：色谱柱：HP‒5MS毛细管柱（60 m×0.25 mm×0.25 µm）；载气：氦气；载气流量：1.0 mL/min；进样口温度：230~280 ℃；进样量：1 µL；分流比2：1~10：1；升温程序：40~70℃保持2~5min，以6℃/min的速率升至260℃保持20 min。
5.根据权利要求1所述的一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：步骤（4）、（5）中质谱条件为：离子源：电子轰击（EI）源；电子能量：70 eV；离子源温度：230 ℃；四极杆温度：150 ℃；传输线温度：280 ℃；测定方式为SCAN全扫描。
6.根据权利要求1或4所述的一种检测丝束加香滤棒中特征香味成分的P&T-GC-MS方法，其特征在于：步骤（4）中GC-MS的分析条件为：进样口温度：280 ℃；进样量：1 µL；分流比3：1；升温程序：50℃保持2min，以6℃/min的速率升至260 ℃保持20 min。
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