CN107632081B

CN107632081B - 一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法

Info

Publication number: CN107632081B
Application number: CN201710794552.8A
Authority: CN
Inventors: 何晓莹; 余虎; 朱露露; 王淑花
Original assignee: Consumer Testing Technology Co ltd
Current assignee: Consumer Testing Technology Co ltd
Priority date: 2017-09-06
Filing date: 2017-09-06
Publication date: 2020-09-01
Anticipated expiration: 2037-09-06
Also published as: CN107632081A

Abstract

本发明公开了一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法，包括以下步骤：(1)从纺织品上取样，并剪碎得样品；(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL分析纯以上级别的甲醇，于超声波清洗器中50℃超声提取30min，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中得样品溶液，用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析；(3)外标法定量。本发明能快速准确地对纺织品中八甲基环四硅氧烷进行定性定量。

Description

一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法

技术领域

本发明涉及一种检测纺织品中有害物质的方法，特别涉及一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法。

背景技术

八甲基环四硅氧烷是一种重要的有机合成中间体，用以制备硅油、硅橡胶、硅树脂及表面活性剂等各种重要工业品，这些工业品被广泛应用于建筑、电子、纺织、汽车、个人护理、食品、机械加工等各个领域。

据相关研究，八甲基环四硅氧烷对水生环境有长期的有害作用，且具有削弱生殖能力的潜在风险。美国华盛顿州公布的《华盛顿州儿童产品安全法案》中，将八甲基环四硅氧烷列入了Chemical High Concern to Children(儿童高度关注物质，简称CHCC)。该法案要求投放到华盛顿州的儿童产品(包含零部件和原材料)，若含有的八甲基环四硅氧烷含量超过5mg/kg，则必须进行申报。

目前，纺织品中八甲基环四硅氧烷含量检测，尚无任何标准测试方法，期刊、杂志等亦无文献做相关的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法，以适用于纺织品中八甲基环四硅氧烷含量检测，能快速准确地对纺织品中八甲基环四硅氧烷进行定性定量。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法，包括以下步骤：(1)从纺织品上取样，并剪碎得样品；

(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL分析纯以上级别的甲醇，于超声波清洗器中50℃超声提取30min，用有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中得样品溶液，用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析；

(3)外标法定量。

作为优选，步骤(1)中，剪碎至直径不大于5mm的小块得样品。

作为优选，步骤(2)中，超声波清洗器的功率为500w，频率为45KHz。作为优选，步骤(2)中，有机滤膜的过滤孔径为0.45μm。

作为优选，步骤(2)中，气相色谱质谱联用仪的参数设置如下：

采集模式：SCAN+SIM，

进样方式：分流进样，分流比1:10；

进样体积：1.0微升，

进样口温度：250℃，

离子源温度：230℃，

接口温度：280℃，

载气：99.999％氦气，

柱流速：1.45mL/min，

升温程序：60℃保持3min，以15℃/min速度升温至100℃，以50℃/min速度升温至260℃，保持3min，

特征离子：定量离子：281，定性离子：282，265，249。

作为优选，气相色谱质谱联用仪的色谱柱型号为：DB-5MS，30m*0.25μm*0.25μm。

作为优选，步骤(2)中，样品装入40mL反应管之前，先对样品进行预处理，预处理过程为：将样品放入聚丙烯塑料盒中，密闭后，在微波功率200W下处理10-15s，然后在微波功率300W下处理5-10s，再在微波功率200W下处理10-15s。本发明在样品装入40mL反应管之前，先对样品进行特定的预处理，以使得在后续甲醇提取中，八甲基环四硅氧烷能更完全、高效、彻底的提取出来，提高检测的准确性。

作为优选，根据以下公式计算纺织品中八甲基环四硅氧烷含量：

P:纺织品中八甲基环四硅氧烷的含量，mg/kg；

C:萃取液中八甲基环四硅氧烷的浓度，μg/mL；

V:萃取液的体积，mL；

m:纺织品的样品量，g。

本发明的有益效果是：

1、甲醇对于纺织品具有良好的浸润能力，对于八甲基环四硅氧烷具有很好的溶解能力。用50℃甲醇超声萃取方式进行提取，能将纺织品中八甲基环四硅氧烷快速高效提取出来。

2、利用GCMS作为分析仪器，按照本方法设置的仪器参数进行测试，能将八甲基环四硅氧烷与杂质进行高效分离，准确地对八甲基环四硅氧烷进行定性定量。仪器对八甲基环四硅氧烷浓度范围0.5mg/L-100mg/L间都具有良好的线性范围，线性相关系数大于0.995，检出限达到0.1mg/L，重复性实验得到的RSD小于6％，加标回收率在91％-107％。

3、本方法简便快捷、准确可靠，能满足《华盛顿州儿童产品安全法案》对八甲基环四硅氧烷的检测要求。

4、本发明填补国际标准及国家标准这一块的暂时缺失。

附图说明

图1是本发明外标法定量的标准曲线图。

图2是本发明八甲基环四硅氧烷的色谱图(m/z281离子提取图)。

图3是本发明八甲基环四硅氧烷的质谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。

本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。

实施例1：

一种气质联用检测纺织品中八甲基环四硅氧烷含量的方法，包括以下步骤：

(1)从纺织品(合成纤维纺织品)上取样，并剪碎至直径不大于5mm的小块得样品。

(2)称取1.0g剪碎的样品，装入40mL反应管，加入10mL分析纯以上级别的甲醇，于超声波清洗器中50℃超声提取30min，声波清洗器的功率为500w，频率为45KHz；用0.45μm有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中得样品溶液，用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析(结果见图2、图3)；气相色谱质谱联用仪参数设置如下。

(3)外标法定量，标准曲线由5个浓度点组成，分别为0.5,1,2,5,10ug/ml，标准曲线如图1所示，相关系数R＝0.9975，由图1曲线可得萃取液中八甲基环四硅氧烷的浓度，再根据以下公式计算纺织品中八甲基环四硅氧烷含量：

P:纺织品中八甲基环四硅氧烷的含量，mg/kg；

C:萃取液中八甲基环四硅氧烷的浓度，μg/mL；

V:萃取液的体积，mL；

m:纺织品的样品量，g。

实施例2：

(1)从纺织品(棉纤维纺织品)上取样，并剪碎至直径不大于5mm的小块得样品。

(2)称取1.0g剪碎的样品，对样品进行预处理，预处理过程为：将样品放入聚丙烯塑料盒中，密闭后，在微波功率200W下处理10-15s，然后在微波功率300W下处理5-10s，再在微波功率200W下处理10-15s；然后装入40mL反应管，加入10mL分析纯以上级别的甲醇，于超声波清洗器中50℃超声提取30min，声波清洗器的功率为500w，频率为45KHz；用0.45μm有机滤膜过滤1mL萃取液至样品瓶中得样品溶液，用气相色谱质谱联用仪对样品溶液进行分析；

气相色谱质谱联用仪参数设置如下。

P:纺织品中八甲基环四硅氧烷的含量，mg/kg；

C:萃取液中八甲基环四硅氧烷的浓度，μg/mL；

V:萃取液的体积，mL；

m:纺织品的样品量，g。

试验：

1、不同萃取条件下(温度与时间)，同一纺织品测试结果比较。

经过筛选，将萃取条件设定为50℃甲醇超声萃取30min，能快速高效地将纺织品中八甲基环四硅氧烷萃取出来。

2、多次重复实验的回收率及重复性(RSD)。

以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。