CN109580832B - 一种烟用爆珠内含物闪蒸-gc/ms快速检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟用爆珠内含物闪蒸‑GC/MS快速检测方法，将样品置于裂解器内，在一定温度下使样品中的挥发性或易升华组分在短时间内蒸发出来，通过载气将其带入GC/MS中进行分离测定，利用GC/MS对样品形态无要求、无需前处理和样品用量少，与溶剂振荡萃取‑GC/MS方法相比，样品可直接进样，无需前处理，可避免有机试剂污染，所需样品量少，操作简单，能够快速、全面定性分析出烟用爆珠内含物中的挥发及半挥发性成分，为烟用爆珠分析及质量稳定性控制提供技术支撑。

Description

一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法
技术领域
本发明属于烟用材料分析技术领域，涉及一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法。
背景技术
近年来，爆珠卷烟在国内外市场均有较快发展。国外烟用爆珠主要以薄荷型为主，国内烟用爆珠除薄荷、果香、酒香和中草药等不同类型外，还有弥补卷烟烟香和润感不足的爆珠。烟用爆珠内含物是一个复杂的多组分化学体系，一般由多种天然香料或人工合成香料按一定比例与适量溶剂如辛癸酸甘油酯等调配而成。目前，对于烟用爆珠质量稳定性的评价主要是爆珠直径、胶皮厚度、破碎压力及外观等物理指标的评价。受原料产地、加工工艺等多种因素影响，烟用爆珠产品质量可能存在一定的波动，仅从其物理指标判断无法从本质上反映烟用爆珠内含物的成分变化，难以准确客观地把握其质量变化。为了保证烟用爆珠的质量稳定性，研究开发一种快速、简便的烟用爆珠内含物化学成分分析方法十分必要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，以克服现有技术的不足。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，包括以下步骤：
步骤1)、将待检测爆珠进行气化得到气化爆珠成分；
步骤2)、利用毛细管色谱柱对气化爆珠成分进行分离检测，即可得到烟用爆珠成分含量结果。
进一步的，步骤1)中，将待检测爆珠放入热裂解仪的样品杯中，装入热裂解仪，对热裂解仪升温，待热裂解仪炉心温度稳定在350℃后，将待检测爆珠通过进样杆送进热裂解仪炉心，在氦气氛围下，将待检测爆珠中挥发性成分气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱进行分离检测，即可得到烟用爆珠成分含量结果。
进一步的，将待检测爆珠破碎后放入热裂解仪内。
进一步的，热裂解仪采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪。
进一步的，气相色谱-质谱联用仪采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪。
进一步的，毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱。
进一步的，热裂解仪在裂解过程中裂解炉温度为350℃，裂解时间：6s。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，将样品置于裂解器内，在一定温度下使样品中的挥发性或易升华组分在短时间内蒸发出来，通过载气将其带入GC/MS中进行分离测定，利用GC/MS对样品形态无要求、无需前处理和样品用量少，与溶剂振荡萃取-GC/MS方法相比，样品可直接进样，无需前处理，可避免有机试剂污染，所需样品量少，操作简单，能够快速、全面定性分析出烟用爆珠内含物中的挥发及半挥发性成分，为烟用爆珠分析及质量稳定性控制提供技术支撑。
附图说明
图1为烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS总离子流图。
图2为烟用爆珠内含物溶剂振荡萃取-GC/MS总离子流图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测的方法，包括以下步骤：
步骤1)、将待检测爆珠进行气化得到气化爆珠成分；
步骤2)、利用毛细管色谱柱对气化爆珠成分进行分离检测，即可得到烟用爆珠成分含量结果。
具体的，步骤1)中，将待检测爆珠放入热裂解仪的样品杯中，将爆珠破碎后固定于进样杆上，装入热裂解仪，此时样品的温度接近室温，对热裂解仪升温，待热裂解仪炉心温度稳定在350℃后，将待检测爆珠碎粒通过进样杆送进热裂解仪炉心，在氦气氛围下，待检测爆珠碎粒中挥发性成分瞬间气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱进行分离检测，即可得到烟用爆珠成分含量结果。
热裂解仪采用日本Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪；
气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪；
毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱；
热裂解仪在裂解过程中裂解炉温度为350℃，裂解时间：6s。
毛细管色谱柱分流比：15:1；进样口温度：280℃；
GC/MS内的升温程序：初始温度从室温以5℃/min升温速率升至280℃，在280℃下保持10min；载气为氦气；载气流速：1.0mL/min；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI；离子化能：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫描方式：Scan模式；扫描范围：35～500amu。采用NIST14标准谱库检索进行定性。
对比了无水乙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲醇及二氯甲烷对爆珠内含物萃取效果的影响；结果表明，采用正己烷萃取的爆珠内含物谱图基线干净，杂质峰较少；因此，选择正己烷作为爆珠内含物的萃取溶剂；将爆珠样品用研钵磨碎，取爆珠内含物，经有机相针头滤膜过滤，用移液枪准确移取0.5mL爆珠内含物于50mL具塞三角瓶中，加入正己烷振荡萃取30min，静置后取上清液经有机相滤膜过滤后，滤液进行GC/MS分析。
采用GC/MS分析条件：
色谱柱：HP-5MS毛细管柱；分流比：10:1；升温程序：初始温度60℃，保持3min，再以5℃/min升温速率升至160℃，再以10℃/min升温速率升至280℃，保持10min；进样量：1μL；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI；离子化能：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫描方式：Scan模式；扫描范围：35～500amu，采用NIST14标准谱库检索进行定性。
表1为烟用爆珠内含物成分分析，共定性分析出28种化学成分，其中醇类有5种，酮类有3种，酯类有8种，烯烃类有1种，醛类有3种，酸类有2种，其他类有6种。
表1烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS成分分析
Figure BDA0001930481060000041
Figure BDA0001930481060000051
如图2所示，为烟用爆珠内含物溶剂振荡萃取-GC/MS总离子流图，采用NIST14标准谱库检索对图中色谱峰进行定性分析，如表2所示，共鉴定出9种化学成分，其中醇类有3种，酮类有2种，酯类有4种：
表2烟用爆珠内含物溶剂振荡萃取-GC/MS成分分析
Figure BDA0001930481060000052
将溶剂振荡萃取-GC/MS和闪蒸-GC/MS两种方法对烟用爆珠内含物成分分析结果做比较，溶剂振荡萃取-GC/MS共分析出9种化学成分，而采用闪蒸-GC/MS方法可分析出28种化学成分。溶剂振荡萃取方法对于烟用爆珠内含物分析具有一定局限性，由于所选萃取剂溶解性、极性等性质不同，所萃取出的化学成分也不同，从而有可能掩盖烟用爆珠内含物中部分重要香味成分的识别。因闪蒸-GC/MS方法是不需样品前处理，将烟用爆珠样品直接上样分析，适用于爆珠内含物挥发及半挥发性成分的快速定性分析，特别适合较难找到合适的溶解和萃取溶剂的烟用爆珠样品分析。

Claims (3)

1.一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1)、将待检测爆珠进行气化得到气化爆珠成分：将待检测爆珠放入热裂解仪的样品杯中，装入热裂解仪，对热裂解仪升温，待热裂解仪炉心温度稳定在350℃后，将待检测爆珠通过进样杆送进热裂解仪炉心，在氦气氛围下，将待检测爆珠中挥发性成分气化，然后通过载气将气化气体带入气相色谱-质谱联用仪，热裂解仪在裂解过程中裂解炉温度为350℃，裂解时间：6s；
步骤2)、利用气相色谱-质谱联用仪中的毛细管色谱柱对气化爆珠成分进行分离检测，即可得到烟用爆珠成分含量结果；
气相色谱-质谱联用仪采用7890B-5977A气相色谱-质谱联用仪，毛细管色谱柱采用HP-5MS毛细管柱，毛细管色谱柱分流比：15∶1；进样口温度：280℃；
GC/MS内的升温程序：初始温度从室温以5℃/min升温速率升至280℃，在280℃下保持10min；载气为氦气；载气流速：1.0mL/min；传输线温度：280℃；溶剂延迟：3.5min；电离方式：EI；离子化能：70eV；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；扫描方式：Scan模式；扫描范围：35～500amu； 采用NIST14标准谱库检索进行定性。
2.根据权利要求1所述的一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，其特征在于，将待检测爆珠破碎后放入热裂解仪内。
3.根据权利要求1所述的一种烟用爆珠内含物闪蒸-GC/MS快速检测方法，其特征在于，热裂解仪采用Frontier EGA/PY-3030D热裂解仪。
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