CN102095820A - 一种果香味剂中果味物质的检测方法 - Google Patents

一种果香味剂中果味物质的检测方法 Download PDF

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马燕芬
卢德勋
高民
王丽芳
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Abstract

本发明公开了一种果香味剂中果味物质成分的检测方法，主要步骤是将SPME的萃取纤维头PDMS在气相色谱仪的进样口进行老化，将果香味剂溶于瓶内，加入NaCl充分摇匀使其达到饱和，加盖封口，样品在水中先预热，之后将老化好的PDMS纤维萃取头插入样品瓶的顶空部分，推出萃取头，在磁力搅拌器作用下在样品瓶顶空部分处进行萃取，之后缩回纤维头，迅速将纤维头插入气相色谱仪的进样口，安全快速地推出纤维头，对吸附的香气成分进行热解析，同时启动气质联用仪采集数据。从本检测方法可看出SPME技术结合GC-MS是一种萃取果香味剂中香味物质成分极好的方法，也是一种能够快速定性的分析方法，具有方便快捷、重现性好、所用时间短等优点。

Description

一种果香味剂中果味物质的检测方法
技术领域
本发明涉及一种果香味剂中果味物质的检测方法，特别指用固相微萃取(Solid Phase Microextraction，SPME)技术萃取果味剂中的果香味物质成分，之后通过气质联用(GC/MS)技术对所萃取的香气成分进行定性定量分析的一种检测方法。
背景技术
果香味剂主要是从各种水果中提取的天然香味物质的组合。具有引诱、增加采食，促进畜禽生长，中和、掩盖饲料中的不良气味，改善饲料的适口性，刺激消化液的分泌，提高饲料转化率，维持应激时的食欲，提高免疫力等功能作用。
目前萃取果香味剂中果香味物质的前处理方法主要有液液萃取法(LLE)、静态顶空法(HS)、固相微萃取法(SPME)等。但液液萃取法在萃取风味物质成分时，所萃取出的果味剂中大分子的物质比较多，这可能是由于萃取及蒸发浓缩过程中一些小分子的物质挥发掉而不能被检出来的缘故；静态顶空法由于不能对被测样品中顶空部分的挥发性成分进行浓缩，因此该方法对含量低、挥发性小成分的检测灵敏度不高。固相微萃取(SPME)是一种新的样本采集技术，它通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发和半挥发性成分，克服了一些传统样品处理技术的缺点。近年来该法在香气成分分析中的应用越来越广泛，使天然植物和香精香料的分析水平得到了很大提高，为实验研究提供了极大的便利。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种果香味剂中果味物质成分的检测方法，本方法采用固相微萃取技术对果香味剂的香气成分进行萃取，并结合气质联用技术对果香味剂中的香气成分进行定性分析，通过计算机检索与NIST98质谱库提供的标准质谱图对照鉴定化合物，从而确定出果香味剂中的香味物质成分。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现：一种果香味剂中果味物质成分的检测方法，采用固相微萃取结合气质联用仪快速检测果香味剂中的香味物质成分，其特征是：取果香味剂加入大1-2倍的样品瓶中，加入浓度为0.32g/mL的NaCl摇匀使其达到饱和(使挥发性成分充分被萃取)，加盖封口，样品在30-50℃水浴中预热20-30min，之后将涂层为非极性聚二甲基硅氧烷、厚100μm老化好的PDMS纤维萃取头插入样品瓶的顶空部分(注意不要让萃取头接触溶液，避免污染萃取头)，于磁力搅拌器在30-60℃条件下萃取20-40min，取出萃取头，在进样口解吸5～10min，缩回纤维头，迅速将针管插入气相色谱仪的进样口，快速地推出纤维头，对吸附的香气成分进行热解析，同时启动气质联用仪采集数据。
本发明还包括如下方案：气相色谱(GC)条件为：毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5；升温程序：起始温度40℃，保留2-5min，以10℃/min上升到200℃，保留2-5min；进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气为高纯氮气，流速为1mL/min。
质谱(MS)条件为：Agilent5973，质谱接口温度为260℃，离子源温度200℃，电离方式EI，离子能量70ev，扫描质量范围30-450μ。
本检测方法应用SPME/GC对果香味剂的实验参数加以探讨、优化并对其可行性加以分析，确定出最佳萃取条件为：①.萃取纤维头、电解质NaCl用量、萃取温度和萃取时间分别为PDMS、0.32g/mL、50℃和30min。②.气相色谱升温程序起始温度为40℃，保留2.5min，以10℃/min上升到200℃，保留2min。③.通过SPME-GCMS分析果香味剂中主要果香味成分为：丁酸乙酯、乙酸异戊酯、丁酸异戊酯、丁酸戊酯、芳樟醇、丙酸异戊酯、乙基麦芽酚、丁酸异丁酯、丁香酚、乙基香兰素等。其中酯类35％，烯类11％，醇类8％，醛类8％，酸类7％，酮类5％，酚类4％，其他物质22％。④.用SPME测得加标回收率为98.1～100％，说明该方法准确度均符合实验要求，结果可靠。此检测方法的建立为果香味剂中香气成分的快速测定及进一步分析研究提供了技术保证。
本发明的优点是：固相微萃取(SPME)技术是一种新的样本采集技术，它通过吸附洗脱技术，富集样本中的挥发和半挥发性成分，克服了一些传统样品处理技术的缺点。近年来在香气成分分析中的应用越来越广泛，使天然植物和香精香料的分析水平得到了很大地提高，为实验研究提供了极大的便利。从本检测方法的结果也可以看出SPME技术结合GC-MS是一种萃取果香味剂中香味物质成分极好的方法，也是一种能够快速定性的分析方法，具有方便快捷、重现性好、所用时间短等优点。
附图说明
图1是本检测方法测定果香味中果味物质成分的技术路线图
图2是SPME顶空萃取试验装置的结构简图
具体实施方式
如图1、图2所示，本检测方法采用固相微萃取技术对果香味剂的香气成分进行萃取，并通过气质联用技术对果香味剂中的香气成分进行了定性分析，通过计算机检索与NIST98质谱库提供的标准质谱图对照鉴定化合物，从而确定了果香味剂的香气组成。
具体步骤如下：①将SPME的萃取纤维头PDMS(涂层为非极性聚二甲基硅氧烷、厚100μm)和PA(涂层为极性的聚丙烯酸酯)纤维萃取头在气相色谱的进样口250℃老化1h(载气体积流量为1mL/min)；②将果香味剂8mL溶于15mL的样品瓶内，加入2.56g NaCl充分摇匀使其达到饱和(使挥发性成分充分被萃取)，加盖封口，样品在40℃水浴中先预热20min；③将老化好的PDMS和PA纤维萃取头插入样品瓶的顶空部分(注意不要让萃取头接触溶液，避免污染萃取头)，于磁力搅拌器50℃条件下萃取30min，取出萃取头，在进样口解吸5～10min，缩回纤维头；④迅速将针管插入气相色谱仪的进样口，安全快速地推出纤维头，对吸附的香气成分进行热解析，同时启动气质联用仪采集数据。
气相色谱条件为：毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5；升温程序：起始温度40℃，保留2min，以10℃/min上升到200℃，保留5min；进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气为高纯氮气，流速为1mL/min。
质谱条件为：Agilent5973，质谱接口温度为260℃，离子源温度200℃，电离方式EI，离子能量70ev，扫描质量范围30-450μ。

Claims (3)

1.一种果香味剂中果味物质成分的检测方法，采用固相微萃取结合气质联用仪快速检测果香味剂中的香味物质成分，其特征是：取果香味剂加入大1-2倍的样品瓶中，加入浓度为0.32g/mL的NaCl摇匀使其达到饱和，加盖封口，样品在30-50℃水浴中预热20-30min，之后将涂层为非极性聚二甲基硅氧烷、厚100μm老化好的PDMS纤维萃取头插入样品瓶的顶空部分，于磁力搅拌器在30-60℃条件下萃取20-40min，取出萃取头，在进样口解吸5～10min，缩回纤维头，迅速将针管插入气相色谱仪的进样口，快速地推出纤维头，对吸附的香气成分进行热解析，同时启动气质联用仪采集数据。
2.根据权利要求1所述一种牛奶中风味物质成分的检测方法，其特征是：气相色谱条件为：毛细管柱为30m×0.25mm×0.25μm的DB-5；升温程序：起始温度40℃，保留2-5min，以10℃/min上升到200℃，保留2-5min；进样口温度250℃，检测器温度250℃，载气为高纯氮气，流速为1mL/min。
3.根据权利要求1所述一种牛奶中风味物质成分的检测方法，其特征是：质谱条件为：Agilent5973，质谱接口温度为260℃，离子源温度200℃，电离方式EI，离子能量70ev，扫描质量范围30-450μ。
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