CN106053687B - 一种固态发酵产物中香味物质的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种固态发酵产物中香味物质的检测方法，主要适用于白酒固态发酵产物(包括曲药、酒醅、窖泥)中香味物质的定性分析，其是首先将固态发酵产物置于孵化器中高温孵化，然后采用静态顶空气体进样方式对目标物进行富集提取，最后通过气相色谱‑质谱联用分析方法对固态发酵产物中所含的香味物质进行定性分析。本发明的检测方法能准确的提取和分析固态发酵产物中的特征香气物质，操作简便，不接触任何有机溶剂，准确度高、精密度高、检测限低，能满足对固态酿造产物的检测要求。
Description
技术领域
本发明涉及固态发酵产物中香味物质的提取及定性检测方法，属于固态发酵产物分析技术领域。
背景技术
大曲是白酒生产的糖化、发酵剂，古语有：“粮是酒之肉，水是酒之血，曲是酒之骨”。大曲是以小麦、大麦、豌豆为原料，在制曲过程中，微生物的代谢产物和原料的分解产物直接或间接地构成了白酒的风味物质，使白酒具有各种不同的独特风味。大曲本身就是一种香味物质的富集物，所以大曲也是一种生香剂。
窖泥是浓香型和酱香型白酒生产的关键材料。窖泥的作用主要是产生大量的己酸菌，并通过己酸菌产生大量的己酸，进而与乙醇反应生成浓香型大曲酒的主体香—己酸乙酯。窖泥的品质、香气的好坏直接影响酒质的提升。
发酵酒醅在窖池环境中充当着物质循环、能量流动和信息传递的“三流运转”规律的载体。酒醅在发酵过程中的化学物质成分和香气物质的变化直接反映出窖池的发酵情况。
目前，对于包括曲药、窖泥、酒醅在内的固态发酵产物中的挥发组分的研究，大多采用顶空固相微萃取与气质联用技术。该方法采用毛细萃取头吸取香味物质，然后高温解析通过气质联用技术分析。采用顶空固相微萃取富集提取香味物质时，与萃取头种类、样品用量、萃取时间、萃取温度、盐离子浓度等因素有关，操作参数的选择难以控制。因此，本领域需要一种新的方法来提取、分析固态发酵产物的香味物质。
发明内容
本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种固态发酵产物中香味物质的检测方法。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明固态发酵产物中香味物质的检测方法，其特点在于：首先将固态发酵产物置于孵化器中高温孵化，然后采用静态顶空气体进样方式对目标物进行富集提取，最后通过气相色谱-质谱联用分析方法对固态发酵产物中所含的香味物质进行定性分析。具体测定步骤为：
准确称取1.00g固态发酵产物于20mL顶空瓶中；将所述顶空瓶在100-150℃孵化器中恒温10～120min，然后将顶空针插入所述顶空瓶中，吸取1000μL经高温孵化的香味物质气体；最后将顶空针插入气相色谱质谱联用仪的气相色谱进样口，230℃进样、分析。
其中：气相色谱-质谱联用分析的气相色谱检测条件为：
色谱柱：DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为：初始柱温40℃保持2min，以4℃/min上升到180℃，然后以6℃/min升温到230℃，保持15min；
气相色谱-质谱联用分析的质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：全扫描；电离能量：70eV；质量范围30-500amu，采集频率0.1～20s/scan，离子源温度200～220℃，检测器电压1450～1500V。
所述的顶空针为2.5mLSpritze-HS。
静态顶空气体进样采用“慢拉慢打”方式：采集气体速度100-200μL/s，注入速度8-150μL/s，进样后顶空针延迟时间30s。
所述的固态发酵产物为浓香型白酒生产厂家所提供的曲药、酒醅或窖泥。
本发明所用的主要仪器如下：
气相色谱质谱联用仪：美国Agilent 7890A-5975C；
静态顶空自动进样器：德国Gestel前处理平台(MPS)；
2.5mLSpritze-HS顶空针：Gerstel公司。
本发明的有益效果体现在：
本发明固态发酵产物中香味物质的检测方法操作简便，不接触任何有机溶剂，准确度高、精密度高、检测限低，能满足对固态酿造产物的检测要求，有助于比较不同酿造工艺的发酵过程产物的组分含量水平以及变化趋势，为酿造工艺的改良以及终产品品质的改进提供基础数据支撑和相关理论依据。
本发明采用高温孵化的方式使得固体发酵产物中的香味物质充分挥发，从而检测出更多组分。
附图说明
图1为实施例1某浓香型酿酒生产中曲药香味物质的总离子流图；
图2为实施例2某浓香型酿酒生产中窖泥香味物质的总离子流图；
图3为实施例3某浓香型酿酒生产中酒醅香味物质的总离子流图。
具体实施方式
实施例1浓香型白酒酿造生产中曲药香味物质测定
准确称取1.00g曲药于20mL顶空瓶中；将顶空瓶在145℃孵化器中恒温60min，然后将顶空针插入顶空瓶中，吸取1000μL经高温孵化的香味物质气体；最后将顶空针插入气相色谱质谱联用仪的气相色谱进样口，230℃进样，目标物经气相色谱质谱联用仪分离定性。
气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为：初始柱温40℃保持2min，以4℃/min上升到180℃，然后以6℃/min升温到230℃，保持15min；
质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：全扫描；电离能量：70eV；质量范围30-500amu，采集频率0.1s/scan，离子源温度200℃，检测器电压1450V。
结果表明，利用本实施例方法在曲药样品中检测出122种微量成分，具体结果见表1，其香味物质的总离子流图见图1。
表1曲药中的特征香味物质列表
实施例2浓香型白酒酿造生产中窖泥香味物质测定
准确称取1.00g窖泥于20mL顶空瓶中；将顶空瓶在145℃孵化器中恒温60min，然后将顶空针插入顶空瓶中，吸取1000μL经高温孵化的香味物质气体；最后将顶空针插入气相色谱质谱联用仪的气相色谱进样口，230℃进样，目标物经气相色谱质谱联用仪分离定性。
气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为：初始柱温40℃保持2min，以4℃/min上升到180℃，然后以6℃/min升温到230℃，保持15min；
质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：全扫描；电离能量：70eV；质量范围30-500amu，采集频率0.1s/scan，离子源温度200℃，检测器电压1450V。
结果表明，利用本实施例方法在窖泥样品中检测出67种微量成分，具体结果见表2，其香味物质的总离子流图见图2。
表2窖泥中的特征香味物质列表
实施例3浓香型白酒酿造生产中酒醅香味物质测定
准确称取1.00g酒醅于20mL顶空瓶中；将顶空瓶在145℃孵化器中恒温60min，然后将顶空针插入顶空瓶中，吸取1000μL经高温孵化的香味物质气体。最后将顶空针插入气相色谱质谱联用仪的气相色谱进样口，230℃进样，目标物经气相色谱质谱联用仪分离定性。
气相色谱检测的检测条件为：
色谱柱：DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为：初始柱温40℃保持2min，以4℃/min上升到180℃，然后以6℃/min升温到230℃，保持15min；
质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：全扫描；电离能量：70eV；质量范围30-500amu，采集频率0.1s/scan，离子源温度200℃，检测器电压1450V。
结果表明，利用本实施例方法在酒醅样品中检测出105种微量成分，具体结果见表3，其香味物质的总离子流图见图3。
表3酒醅中的特征香味物质列表
Claims (2)
1.一种固态发酵产物中香味物质的检测方法，其特征在于：首先将固态发酵产物置于孵化器中高温孵化，然后采用静态顶空气体进样方式对目标物进行富集提取，最后通过气相色谱-质谱联用分析方法对固态发酵产物中所含的香味物质进行定性分析；具体包括如下步骤：
准确称取1.00g固态发酵产物于20mL顶空瓶中；将所述顶空瓶在100-150℃孵化器中恒温10～120min，然后将顶空针插入所述顶空瓶中，吸取1000μL经高温孵化的香味物质气体；最后将顶空针插入气相色谱质谱联用仪的气相色谱进样口，230℃进样、分析；
所述的顶空针为2.5mLSpritze-HS；静态顶空气体进样采用“慢拉慢打”方式：采集气体速度100-200μL/s，注入速度8-150μL/s，进样后顶空针延迟时间30s；
气相色谱-质谱联用分析的气相色谱检测条件为：
色谱柱：DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为：初始柱温40℃保持2min，以4℃/min上升到180℃，然后以6℃/min升温到230℃，保持15min；
气相色谱-质谱联用分析的质谱条件为：
色谱与质谱接口温度：230℃；电离方式：电子轰击源(EI)；监测方式：全扫描；电离能量：70eV；质量范围30-500amu，采集频率0.1～20s/scan，离子源温度200～220℃，检测器电压1450～1500V。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述固态发酵产物为曲药、酒醅或窖泥。
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