CN104865338A - 一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法，属于固态发酵产物分析技术领域，主要适用于白酒固态发酵产物，包括大曲、酒醅、窖泥的酚类化合物的含量测定；具体涉及固态发酵产物的超声萃取、顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用进行定性、定量分析。本发明建立的方法能够快速检测并准确定量固态发酵产物中10种挥发性酚类化合物，各酚类化合物在所测范围内具有良好的线性关系R2>0.99，检出限均小于10ug/L，相对标准偏差小于10％，回收率为75％～110％；本发明的技术方案简便快速，能实现对固态发酵过程产物中酚类化合物的有效监控，对于提升终产品的品质具有重要意义。
Description
技术领域
本发明涉及一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法，具体涉及固态发酵产物的样品前处理及定量分析酚类化合物的方法，属于固态发酵产物分析技术领域。
背景技术
酚类化合物也称为芳香族化合物，酚类化合物是饮料酒的香味组成部分，对于酒的闻香、口味及稳定性等方面均具有重要的作用。挥发性酚类化合物在白酒中的含量极少，但呈香作用却很强，在几百万分之一甚至千万分之一就能使人感觉到强烈的香气。有些挥发性酚类物质被描述为“酚味”、“动物臭味”和“马厩味”等异味，有些挥发性酚类物质当其含量高于某个限值时，会使酒中产生腥异味，掩盖酒的香味。因此，控制饮料酒中酚类化合物的含量对于稳定产品质量和品质非常重要。
然后，对于白酒来说，白酒中的酚类物质基本上均在固态发酵过程中产生，为了进一步探索这些酚类物质的产生来源、形成机理、代谢途径等，进而从酿造工艺上调控挥发性酚类物质的含量，从而达到控制终产品中酚类化合物含量的目的，建立“一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法”显得尤其必要。
近年来，国内各白酒企业或高校科研院所对白酒中的挥发性酚类物质的测定方法进行了研究分析，但目前尚没有关于固态发酵过程产物，如大曲、酒醅、窖泥发酵过程等的酚类化合物的定量分析方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种检测固态发酵产物中10种酚类化合物的定量分析方法。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
本发明定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法，其特点在于按如下步骤进行：首先对待测固态发酵产物进行超声萃取、离心取上清液置于顶空瓶中，并加入2,6-二甲基苯酚内标溶液，通过顶空固相微萃取方式吸附富集目标物，最后通过气相色谱-质谱联用技术对待测固态发酵产物中所含酚类化合物进行定性(以碎片的丰度比定性)、定量分析。其中所述酚类化合物包括苯酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚。具体按如下步骤进行：
(1)超声萃取：称取5.0～10.0g待测固态发酵产物于25mL棕色具塞试管中，加入25mL体积浓度为10～15％的乙醇溶液，旋紧塞子，在避光密闭条件下充分振荡混匀后，超声萃取20～30min，然后采用低温离心方式分离收集上清液，离心温度5～10℃，离心转速8000～10000rpm，离心10～15min；
(2)顶空固相微萃取：取8～10mL所述上清液置于20mL顶空瓶中，加入10μL的2,6-二甲基苯酚内标溶液，立即密闭顶空瓶，轻轻摇匀，然后在50～55℃恒温预热3～5min后，将PA萃取头插入所述顶空瓶中，于50～55℃恒温萃取30～40min；
(3)气相色谱-质谱联用：在顶空固相微萃取结束后，将PA萃取头插入到联有质谱检测其的气相色谱进样口，230～250℃热解析3～5min；
气相色谱条件为：
色谱柱为DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230～250℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速0.8～1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为初始柱温40℃，以4～5℃/min上升至180℃，保持2～4min,然后以5～6℃/min升温到230℃，保持5～15min；
质谱条件为：
气相色谱与质谱接口温度为230℃；
电离方式为电子轰击源EI；
监测方式为选择性离子扫描模式SIM，电离能量70eV；
溶剂延迟为20～25min；
(4)标准曲线的建立
a、配制单标储备液：称取各种酚类化合物标准品，分别用无水乙醇配制成1～2mg/L的单标储备液，采用棕色储液瓶于4℃冰箱中避光保存；
b、配制混合标准储备液：吸取各酚类化合物的单标储备液0.5mL混合，然后采用色谱纯无水乙醇定容至50mL棕色容量瓶，获得混合标准储备液，于4℃冰箱中避光保存；
c、配制混合标准使用液：分别吸取混合标准储备液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL至50mL棕色容量瓶中，加入乙醇，然后用超纯水定容，配制成乙醇体积浓度为10％～15％的标准系列溶液；
d、对各混合标准使用液按步骤(2)、(3)进行处理，以各酚类化合物标准品与内标物特征离子峰的峰面积之比为横坐标，以各酚类化合物标准品与内标物的浓度之比为纵坐标绘制标准曲线；
(5)待测固态发酵产物的测定：将待测固态发酵产物按步骤(1)进行超声萃取，按步骤(2)进行顶空固相微萃取，然后按照步骤(3)气相色谱-质谱联用进行定性定量分析，通过标准曲线计算固态发酵产物中酚类化合物含量。
所述2,6-二甲基苯酚内标溶液是以内标物质2,6-二甲基苯酚溶于色谱纯无水乙醇中获得，所述2,6-二甲基苯酚内标溶液的溶度为70～90mg/L。
10种酚类化合物和内标物的分离质谱图见图1。10种酚类化合物的定量，是以2,6-二甲基苯酚为内标，在20μg/L～400μg/L或400μg/L～4000μg/L的检测范围内具有良好的线性关系，线性相关系数R2均大于或等于0.99。具体详见表1。
表1 酚类物质标准曲线线性方程及相关系数
| 序号 | 名称 | 保留时间(min) | 标准曲线线性方程 | 相关系数R2 |
| 内标物 | 2,6-二甲基苯酚 | 28.73 | ||
| 1 | 2,6-二叔丁基苯酚 | 27.67 | y＝48.75x+11.22 | 0.992 |
| 2 | 愈创木酚酚 | 27.87 | y＝0.1627x+0.0023 | 1.000 |
| 3 | 4-甲基愈创木酚 | 29.82 | y＝0.3031x-0.0048 | 1.000 |
| 4 | 苯酚 | 30.68 | y＝0.2596x+0.0577 | 0.999 |
| 5 | 4-乙基愈创木酚酚 | 31.29 | y＝1.004x-0.0082 | 1.000 |
| 6 | 4-甲基苯酚 | 32.17 | y＝0.3758x-0.0046 | 0.999 |
| 7 | 4-丙基愈创木酚 | 32.80 | y＝2.789x-0.026 | 1.000 |
| 8 | 4-乙基苯酚 | 33.90 | y＝0.9423x-0.0049 | 0.999 |
| 9 | 4-乙烯基愈创木酚 | 34.37 | y＝0.07639x-0.0022 | 0.999 |
| 10 | 2,4-二叔丁基苯酚 | 36.10 | y＝32.25x | 0.990 |
10种酚类化合物的检测限均小于10μg/L；样品3次重复测定的相对标准偏差小于10％，回收率为75％-110％。
本发明的主要试剂与材料：
各种酚类化合物(苯酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚、2,6-二叔丁基苯酚)的标准品均购于sigma公司。
固态发酵产物：浓香型白酒生产厂家提供大曲、酒醅、窖泥用于分析测定。
主要仪器包括：
气相色谱质谱联用仪：美国Agilent 7890A-5975C；
固相微萃取自动进样器：德国Gestel三合一样品前处理平台；
PA萃取头：Supelco公司。
回收率测定：分别在大曲、出池酒醅、窖泥样品中添加一定量的酚类混合标准母液进行回收率测定，重现性实验中每个样品做3次平行。结果见表2。
表2 方法精密度和回收率
本发明的有益效果是：
本发明方法前处理操作简便，不接触任何有毒有机溶剂，且在进行固相微萃取时，顶空瓶中采取的不加盐方式有效避免了对样品中2,4-二叔丁基苯酚的干扰。试验证明添加NaCl虽然可在一定程度上提高酚类化合物在质谱图中的响应值，但是这一步骤的增加会导致精密度的降低，且由于NaCl中含有微量的2,4-二叔丁基苯酚，从而造成对样品中2,4-二叔丁基苯酚定量的干扰。
本发明方法在进行顶空固相微萃取时，选择了PA萃取头进行顶空萃取，PA萃取头相对于PDMS萃取头、DVB/CAR萃取头，对酚类化合物的响应值较高；且相比于PA萃取头浸入萃取方式，PA萃取头顶空固相微萃取方式在测定固态发酵产物酚类物质时具有更少的干扰。
本发明方法在配制酚类物质标准溶液和样品前处理过程中均采用棕色容量瓶、棕色储液瓶、棕色试剂瓶等，可有效减少酚类物质的氧化；同时在萃取液的离心过程中采用低温离心方式，可有效减少酚类物质在离心时的挥发损失；这些措施均可提高分析结果的准确度。
本发明方法准确度高、精密度较高，检测限较低，且定量的酚类化合物种类达到10种，能满足对固态酿造过程中酚类化合物含量的检测要求，有助于比较不同酿造工艺的发酵过程中酚类化合物的含量水平以及变化趋势，为酿造工艺的该良以及终产品品质的改进提供基础数据支撑和相关理论依据。
附图说明
图1为10种酚类化合物和内标物的分离质谱图；10种挥发性酚类化合物的出峰顺序依次为：2,6-二叔丁基苯酚，2-甲氧基苯酚，2,6-二甲基苯酚(内标物)，4-甲基-2-甲氧基苯酚，苯酚，4-乙基-2-甲氧基苯酚，4-甲基苯酚4-丙基-2-甲氧基-苯酚，4-乙基苯酚，4-乙烯基-2-甲氧基苯酚，2,4-二叔丁基苯酚。
具体实施方式：
实施例1 浓香型白酒酿造生产中窖泥的酚类化合物测定
称取10.0g窖泥于25mL棕色具塞试管中，加入25mL10％的乙醇溶液，旋紧塞子，在避光密闭条件下充分振荡混匀后，超声萃取30min，采用低温离心方式分离收集上清液。离心温度10℃，离心转速8000rpm，离心10min。
取8mL离心后的上清液置于20mL顶空瓶中，加入10μL的2,6-二甲基苯酚内标溶液(80mg/L)，立即密闭顶空瓶，轻轻摇匀；加标后的样品于50℃恒温预热5min后，将PA萃取头插入20mL顶空瓶中，于50℃恒温萃取40min，然后将PA萃取头插入气相色谱进样口250℃热解析5min，目标物经气相色谱分离，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM)，以碎片的丰度比定性，标准曲线定量，测定窖泥中的酚类化合物。
窖泥中的酚类化合物测定结果如表3所示。
表3 部分浓香型白酒酿造生产中窖泥的酚类化合物含量
实施例2 浓香型白酒酿造生产中出池酒醅的酚类化合物测定
称取10g酒醅于25mL具塞棕色试管中，加入25mL 10％的乙醇溶液，旋紧塞子，在避光密闭条件下充分振荡混匀后，超声萃取30min，采用低温离心方式分离收集上清液。离心温度10℃，离心转速8000rpm，离心10min。
然后取8mL离心后的上清液置于20mL顶空瓶中，加入10μL的2,6‐二甲基苯酚内标溶液(80mg/L)，立即密闭顶空瓶，轻轻摇匀；加标后的样品于50℃恒温预热5min后，将PA萃取头插入20mL顶空瓶中，于50℃恒温萃取40min，然后将PA萃取头插入气相色谱进样口250℃热解析5min，目标物经气相色谱分离，采用特征选择离子监测扫描模式(SIM)，以碎片的丰度比定性，标准曲线定量，测定酒醅中的酚类化合物。
酒醅中的酚类化合物测定结果如表4所示。
表4 部分浓香型生产过程中酒醅的酚类化合物含量
本发明适用于固态发酵中间过程产物，如白酒生产中的窖泥、酒醅、大曲中的酚类化合物的含量测定。
Claims (5)
1.一种定量检测固态发酵产物中酚类化合物的方法，其特征在于按如下步骤进行：首先对待测固态发酵产物进行超声萃取、离心取上清液置于顶空瓶中，并加入2,6‐二甲基苯酚内标溶液，通过顶空固相微萃取方式吸附富集目标物，最后通过气相色谱-质谱联用技术对待测固态发酵产物中所含酚类化合物进行定性、定量分析。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述酚类化合物包括苯酚、4-甲基苯酚、4-乙基苯酚、愈创木酚、4-甲基愈创木酚、4-乙基愈创木酚、4-丙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、2,4-二叔丁基苯酚和2,6-二叔丁基苯酚。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于按如下步骤进行：
(1)超声萃取：称取5.0～10.0g待测固态发酵产物于25mL棕色具塞试管中，加入25mL体积浓度为10～15％的乙醇溶液，旋紧塞子，在避光密闭条件下充分振荡混匀后，超声萃取20～30min，然后采用低温离心方式分离收集上清液，离心温度5～10℃，离心转速8000～10000rpm，离心10～15min；
(2)顶空固相微萃取：取8～10mL所述上清液置于20mL顶空瓶中，加入10μL的2,6-二甲基苯酚内标溶液，立即密闭顶空瓶，轻轻摇匀，然后在50～55℃恒温预热3～5min后，将PA萃取头插入所述顶空瓶中，于50～55℃恒温萃取30～40min；
(3)气相色谱-质谱联用：在顶空固相微萃取结束后，将PA萃取头插入到联有质谱检测仪的气相色谱进样口，230～250℃热解析3～5min；
气相色谱条件为：
色谱柱为DB-WAX毛细管柱60m×0.25mm×0.25μm；
进样口温度230～250℃，质谱检测器温度230℃，载气He，流速0.8～1mL/min，不分流进样；
程序升温条件为初始柱温40℃，以4～5℃/min上升至180℃，保持2～4min,然后以5～6℃/min升温到230℃，保持5～15min；
质谱条件为：
气相色谱与质谱接口温度为230℃；
电离方式为电子轰击源EI；
监测方式为选择性离子扫描模式SIM，电离能量70eV；
溶剂延迟为20～25min；
(4)标准曲线的建立
a、配制单标储备液：称取各种酚类化合物标准品，分别用无水乙醇配制成1～2mg/L的单标储备液，采用棕色储液瓶于4℃冰箱中避光保存；
b、配制混合标准储备液：吸取各酚类化合物的单标储备液0.5mL混合，然后采用色谱纯无水乙醇定容至50mL棕色容量瓶，获得混合标准储备液，于4℃冰箱中避光保存；
c、配制混合标准使用液：分别吸取混合标准储备液0.05mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL至50mL棕色容量瓶中，加入乙醇，然后用超纯水定容，配制成乙醇体积浓度为10％～15％的标准系列溶液；
d、对各混合标准使用液按步骤(2)进行顶空固相微萃取，然后按照步骤(3)进行分析，以各酚类化合物标准品与内标物特征离子峰的峰面积之比为横坐标，以各酚类化合物标准品与内标物的浓度之比为纵坐标绘制标准曲线；
(5)待测固态发酵产物的测定：将待测固态发酵产物按步骤(1)进行超声萃取，按步骤(2)进行顶空固相微萃取，然后按照步骤(3)气相色谱-质谱联用进行定性定量分析，通过标准曲线计算固态发酵产物中酚类化合物含量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述2,6-二甲基苯酚内标溶液是以内标物质2,6-二甲基苯酚溶于色谱纯无水乙醇中获得，所述2,6-二甲基苯酚内标溶液的溶度为70～90mg/L。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述待测固态发酵产物为大曲、酒醅或窖泥。
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