CN104820052A - 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法 - Google Patents

一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN104820052A
CN104820052A CN201510206534.4A CN201510206534A CN104820052A CN 104820052 A CN104820052 A CN 104820052A CN 201510206534 A CN201510206534 A CN 201510206534A CN 104820052 A CN104820052 A CN 104820052A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tobacco
mouldy
mildewing
ocol
tobacco product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201510206534.4A
Other languages
English (en)
Inventor
刘彤
陈欢
韩书磊
付亚宁
侯宏卫
胡清源
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Original Assignee
National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center filed Critical National Tobacco Quality Supervision and Inspection Center
Priority to CN201510206534.4A priority Critical patent/CN104820052A/zh
Publication of CN104820052A publication Critical patent/CN104820052A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，属于烟草及烟草制品霉变快速预警技术领域，通过顶空固相微萃取进样，气相色谱/质谱外标法快速定性定量测定烟草霉变生成的特征挥发性有机化合物1-辛烯-3-醇，在肉眼尚不能识别烟草发生霉变的初期，预警烟草霉变，防止烟草霉变造成的损失。与烟草行业现有的使用气相色谱或液相色谱串联质谱法测定麦角甾醇测定烟草霉变的方法比较，本发明方法在样品前处理中不需要有机溶剂萃取，环境友好，直接将烟草或烟草制品放入顶空瓶中，设定适当平衡温度，快速方便，灵敏度高。

Description

一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法
技术领域
 本发明属于烟草及烟草制品霉变快速预警技术领域，具体涉及一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法。
背景技术
霉变对卷烟产品质量和安全性产生严重影响，烟草及烟草制品在醇化储存、加工运输中，若环境温湿度条件适宜，细菌或真菌微生物会大量生长，使烟草及烟草制品发生霉变，产生霉味、异味。随着霉变程度加重，使烟草及烟草制品品质降低直至失去使用价值，霉菌产物的致癌毒性还会危害消费者健康。烟草霉菌常见的菌株类型有黑曲霉Aspergillus niger (AN)、华丽曲霉Aspergillus ornatus (AO)、产黄青霉Pencillium chrysogenum (PC)、匍枝根霉Rhizopus stolonifer(RS)等。
2004年，菲莫公司的N. K. Meruva采用闭路溶出气相色谱/飞行时间质谱法（CLSA-GC/TOF-MS），测定了几种常见烟草霉菌菌株在代谢过程产生的微生物挥发性有机化合物（MVOCs），主要包括1-辛烯-3-醇、2-辛烯-1-醇、2-甲基-1-丁醇、3-甲基-1-丁醇、1-辛烯和2 -戊酮等，且1-辛烯-3-醇、1-辛烯是大多菌株都可产生的MVOCs种类。因此，这些MVOCs可用做烟草霉变的特征标志物。
1-辛烯-3-醇别名蘑菇醇，分子式为C8H16O，分子量为128.21，为无色至黄色液体，不溶于水，溶于乙醇等有机熔剂，沸点84-85 °C/25 mmHg(lit.)，相对密度0.83 g/mL（25 °C(lit.)），折光指数为1.437（n20/D(lit.) ）。
1-辛烯-3-醇天然存在于番茄、蘑菇、葡萄、香蕉、甜瓜、草莓等植物中。具有蘑菇香、青香、蔬菜香以及油腻的气息。用于调配蘑菇、西红柿、土豆、牛奶、坚果等食用香精。建议用量为在最终加香食品中浓度约为0.2～6mg/kg。1-辛烯-3-醇的FEMA编号为2805，FDA编号为172.515，CoE编号为72，中国GB 2760－1996批准其为允许使用的食品香料。
现有的烟草霉变监测方法，有微生物学检验，如霉菌计数方法，需要5天实验周期；化学方法，如气相色谱质谱法测定霉变烟草中麦角甾醇，该方法需要对样品进行衍生化前处理；高效液相色谱-串联质谱法测定霉变烟草中麦角甾醇，该方法需要对烟草样品研磨萃取，且对仪器条件有相对较高要求，而且麦角甾醇更宜应用在烟草霉变较明显情况下，不能起到很好烟草霉变的预警作用。因此，需要开发较为快速简便的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法。
基于上述目的，本发明采取了如下技术方案：
一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，包括如下步骤：
第一步，烟草或烟草制品霉变 ：称取0.1~0.3g烟草或烟草制品碎片，放入20mL顶空瓶中，制备系列样品，首先，对这些样品进行挥发性有机化合物分析，作为未霉变对照样品；然后将这些样品不加盖，放在恒温恒湿箱中让其霉变；
第二步，定性识别烟草或烟草制品霉变挥发性标志物：（1）每天抽样或者在前期隔一天抽样、10天以后每天抽样，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分析上述实验中的样品，在EI源电子能量70eV下得到全扫描模式标准谱图，扫描范围35~350amu；（2）测试柱空白、样品瓶空白，比较步骤（1）所得到的谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索；（3）通过上述谱图筛查，定性识别出烟草或烟草制品中霉变挥发性有机化合物中的1-辛烯-3-醇，并得到1-辛烯-3-醇的保留时间；（4）保留指数辅助定性。
进一步地，还包括第三步，1-辛烯-3-醇的定量：（1）标准工作曲线的绘制，称取0.1~0.3g未发生霉变的烟叶碎片或烟丝，加入1-辛烯-3-醇标准溶液，配制系列标准溶液，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分检测上述标准溶液，相色谱/质谱选择SIM扫描方式，选择离子m/z为57、43，以浓度为横坐标、响应强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，依据工作曲线和1-辛烯-3-醇的响应强度进行定量。
较好地，所述第一步中恒温恒湿箱的温度为35℃，相对湿度为85%。
具体地，所述第一步中保留指数辅助定性的具体步骤为：将C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液在相同条件下，测定其保留时间，通过计算公式计算出1-辛烯-3-醇的保留指数，与文献报道参考值比较，辅助表征1-辛烯-3-醇定性的准确性。
所述定量时，顶空固相微萃取的条件为：样品加热温度80℃，预热3min，萃取时间5min，解吸7min，进样后在250 ℃烤针10min；气相色谱-质谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5MS（30 m ×0.25 mm × 0.25 μm）、 DB-VRX（40 m ×0.18 mm ×1.00 μm）；载气为高纯氦气，恒流流速为1.5 mL/min；进样口温度为230℃，分流比为20:1；程序升温初温40℃，保持3min，以6.0℃/min升至230℃，保持0.5min；离子源温度为230℃，传输线温度为250℃。
本发明建立了一种新的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，以及定性或/和定量测定烟草霉变微生物挥发性特征有机化合物1-辛烯-3-醇的HS-SPME-GC/MS方法，与现有其他技术相比，有以下优点：
本发明方法可通过定性监测烟草微生物挥发性有机化合物，如1-辛烯-3-醇，快速预警烟草及烟草霉变的发生；
本发明方法直接称取少量的烟草或烟草制品放入顶空瓶密封即可分析，操作很方便，不需要进行研磨粉碎等前处理，与其他方法相比可更好地保持样品本身形态特征，不会产生像其他方法前处理过程对目标物造成的损失，提高分析的灵敏度，并大大降低了烟草霉变试验所需耗费的时间；
本发明使用固相微萃取SPME自动进样针，对挥发性有机化合物有较好的吸附富集，SPME技术不需要对目标物完全萃取、更不需要有机溶剂萃取进样，在严格控制操作条件，如萃取时间和温度、解吸时间和温度，保持顶空瓶内基质体积一致或接近，比如在称取烟草或烟草制品的样品时保持称重质量接近。
附图说明
图1是实施例1中在第0、13、15、16天定性检测1-辛烯3-醇的色谱峰；
图2是实施例1中C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液与定性检测1-辛烯3-醇相同实验条件下的保留时间；
图3是实施例1绘制的1-辛烯3-醇标准工作曲线。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步地详细描述，但本明发明的保护范围并不局限于此。
试剂和设备
恒温恒湿箱（BINDER，德国），20mL螺纹口顶空瓶（CNW，德国），自动进样器CTC Combi PAL（CTC，瑞士），自动固相微萃取萃取纤维进样针，三种类型固定相的萃取纤维头（Supelco，美国），100μm的PDMS、65μm的PDMS/DVB以及50/30μm的DVB/CAR/PDMS， DB-5MS毛细管色谱柱（30 m × 0.25 mm ×0.25 μm, 安捷伦，美国），DB-VRX（40 m × 0.18 mm × 1.00 μm，安捷伦，美国），2mg/mL的C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液（Sigma，美国），气相色谱-质谱联用仪型号是：布鲁克-道尔顿公司的Bruker Daltonics 456 SCION SQTM GC-MS，分析天平。
实施例1
一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，包括下述步骤：
第一步，烟草霉变
1、称取0.1~0.3g烟草碎片，放入20mL顶空瓶中，共制备多个样品。对这些样品进行挥发性有机化合物分析，作为未霉变烟草对照样。然后不加盖，放在恒温恒湿箱中促使未霉变烟草产生霉变，恒温恒湿箱中温度为35℃，相对湿度为85%。
2、在第5、7、9、11、12、13、14、15、16、17天，抽样，分别将样品从恒温恒湿箱中取出，加盖，分析样品中的挥发性有机化合物。
3、在实验的第13天，烟草表面观察不到霉变现象，样品进行仪器分析可定性检测到1-辛烯-3-醇。
4、在实验的第15天可观察到烟草表面有黄绿色菌丝，在第16、17天，霉变现象更明显，有白色斑点产生。
第二步，识别烟草霉变挥发性标志物
1、使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法（HS-SPME-GC/MS）分析上述实验中的样品，在EI源电子能量70eV下得到全扫描模式标准谱图，扫描范围35~350amu。
2、测试柱空白、样品瓶空白，比较第0（未霉变样品）、5、7、9、11、12、13、14、15、16天所得到的谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索。
3、通过上述谱图筛查，定性识别出该实验中烟草霉变挥发性有机化合物1-辛烯-3-醇，见图1，第0天指未霉变样品，相同保留时间处未出现色谱峰，第13、15、16天谱图出现1-辛烯-3-醇色谱峰，保留时间t=20.2±0.1min。
4、保留指数辅助定性
将C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液在相同条件下，程序升温测定其保留时间，见图2，tC9=20.478min，tC10=23.640min，通过下面计算公式，计算出1-辛烯-3-醇的保留指数I=978，与文献报道参考值（表1）一致，辅助表征了1-辛烯-3-醇定性的准确性。
表1 文献报道的1-辛烯-3-醇的保留指数参考值
第三步，烟草霉变挥发性标志物1-辛烯-3-醇的定量
1.    样品
称取0.1~0.3g烟叶碎片或烟丝，放入20 mL顶空瓶中，加盖密封。
2.    标准工作曲线
称取0.1~0.3g未发生霉变的烟叶碎片或烟丝作为空白基质，加入1-辛烯-3-醇标准溶液，制备包括空白共五个浓度水平（分别为0、3.0、6.0、9.0、12.0μg/g）的标准工作曲线，见图3。
3.    固相微萃取条件：
自动萃取纤维首次使用时需要进行老化，条件如下：
固定相PDMS，250℃老化30min；
固定相PDMS/DVB，250℃老化30min；
固定相DVB/CAR/PDMS，270℃老化60min；
样品加热温度80 ℃，预热3min，萃取时间5min，解吸7min，进样后在250 ℃烤针10min。
4.    气相色谱-质谱条件：
毛细管色谱柱：DB-5MS（30 m x 0.25 mm x 0.25 μm）、 DB-VRX（40 m x 0.18 mm x 1.00 μm）；
载气：氦气（纯度≥99.999%），恒流流速：1.5 mL/min；
进样口温度：230℃，分流比20:1；
程序升温：初温40℃，保持3min，以6.0℃/min升至230℃，保持0.5min；
离子源温度：230℃，传输线温度：250℃；
SIM扫描方式，选择离子为m/z  57, 43，见表2。
表2 1-辛烯-3-醇的SIM表
 
5. 将C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液，稀释浓度至0.1mg/mL，在相同条件程序升温下进样分析，图2。
6. 本发明方法的检出限及重复性
1）标准曲线范围、检出限及定量限：
平行测定所配制的最低浓度标准溶液，分别以测试结果标准偏差的3倍和10倍作为其检出限和定量限，见表3，由表3可知，本方法灵敏度高。
表3  1-辛烯-3-醇的检出限及定量限
2）重复性和回收率
与样品制备一样，称取约0.1~0.3g烟叶碎片或烟丝，放入20 mL顶空瓶中，加入高、低两种水平的1-辛烯-3-醇标准溶液，加盖密封，每个添加水平重复测量5次。使用的是未霉变烟叶，因此原始水平记为0，回收率计算结果见表4。1-辛烯-3-醇的加标回收率在92.3%~93.8%之间，表明方法的准确性良好，相对标准偏差平均值为9.8%，表明方法具有较好的重现性。
表4  1-辛烯-3-醇的回收率

Claims (5)

1.一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第一步，烟草或烟草制品霉变 ：称取0.1~0.3g烟草或烟草制品碎片，放入20mL顶空瓶中，制备系列样品，首先，对这些样品进行挥发性有机化合物分析，作为未霉变对照样品；然后将这些样品不加盖，放在恒温恒湿箱中让其霉变；
第二步，定性识别烟草或烟草制品霉变挥发性标志物：（1）每天抽样或者在前期隔一天抽样、10天以后每天抽样，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分析上述实验中的样品，在EI源电子能量70eV下得到全扫描模式标准谱图，扫描范围35~350amu；（2）测试柱空白、样品瓶空白，比较步骤（1）所得到的谱图，对出现差异的色谱峰进行NIST谱库检索；（3）通过上述谱图筛查，定性识别出烟草或烟草制品中霉变挥发性有机化合物中的1-辛烯-3-醇，并得到1-辛烯-3-醇的保留时间；（4）保留指数辅助定性。
2. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，还包括第三步，1-辛烯-3-醇的定量：（1）标准工作曲线的绘制，称取0.1~0.3g未发生霉变的烟叶碎片或烟丝，加入1-辛烯-3-醇标准溶液，配制系列标准溶液，使用顶空-固相微萃取-气相色谱/质谱法分检测上述标准溶液，相色谱/质谱选择SIM扫描方式，选择离子m/z为57、43，以浓度为横坐标、响应强度为纵坐标，绘制标准工作曲线，依据工作曲线和1-辛烯-3-醇的响应强度进行定量。
3. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述第一步中恒温恒湿箱的温度为35℃，相对湿度为85%。
4. 根据权利要求1所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述第二步中保留指数辅助定性的具体步骤为：将C5-C12正构烷烃混标甲醇溶液在相同条件下，测定其保留时间，通过计算公式计算出1-辛烯-3-醇的保留指数，与文献报道参考值比较，辅助表征1-辛烯-3-醇定性的准确性。
5. 根据权利要求1或2所述的快速预警烟草及烟草制品霉变的方法，其特征在于，所述顶空固相微萃取的条件为：样品加热温度80℃，预热3min，萃取时间5min，解吸7min，进样后在250 ℃烤针10min；气相色谱-质谱条件为：毛细管色谱柱：DB-5MS 30 m ×0.25 mm× 0.25 μm、 DB-VRX 40 m ×0.18 mm × 1.00 μm；载气为高纯氦气，恒流流速为1.5 mL/min；进样口温度为230℃，分流比为20:1；程序升温：初温40℃，保持3min，以6.0℃/min升至230℃，保持0.5min；离子源温度为230℃，传输线温度为250℃。
CN201510206534.4A 2015-04-28 2015-04-28 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法 Pending CN104820052A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510206534.4A CN104820052A (zh) 2015-04-28 2015-04-28 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201510206534.4A CN104820052A (zh) 2015-04-28 2015-04-28 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN104820052A true CN104820052A (zh) 2015-08-05

Family

ID=53730407

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201510206534.4A Pending CN104820052A (zh) 2015-04-28 2015-04-28 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN104820052A (zh)

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105136964A (zh) * 2015-10-20 2015-12-09 上海市农业科学院 一种检测香菇素和蘑菇醇的方法
CN106442845A (zh) * 2016-09-09 2017-02-22 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法
CN106526059A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法
CN110031594A (zh) * 2019-05-24 2019-07-19 福建中烟工业有限责任公司 卷烟微生物致霉性检测方法和检测装置
CN110779997A (zh) * 2019-10-24 2020-02-11 甘肃烟草工业有限责任公司 一种烟草及烟草制品中三种壤香韵物质的测定方法
CN110779998A (zh) * 2019-10-24 2020-02-11 甘肃烟草工业有限责任公司 烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法
WO2020029211A1 (zh) * 2018-08-09 2020-02-13 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法
CN114487143A (zh) * 2020-11-11 2022-05-13 天津科技大学 一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007120373A2 (en) * 2006-01-26 2007-10-25 Sionex Corporation Differential mobility spectrometer analyzer and pre-filter apparatus, methods and systems
US20090004233A1 (en) * 2007-06-19 2009-01-01 Connolly Brian J Microencapsulating compositions, methods of making, methods of using and products thereof
CN103555607A (zh) * 2013-08-21 2014-02-05 青岛农业大学 一种合欢叶片中的内生菌h6菌株分离方法及其应用
CN104142375A (zh) * 2014-08-20 2014-11-12 中华人民共和国潍坊出入境检验检疫局 一种利用霉菌代谢产物建立指纹图谱以及利用指纹图谱鉴定霉菌菌种的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2007120373A2 (en) * 2006-01-26 2007-10-25 Sionex Corporation Differential mobility spectrometer analyzer and pre-filter apparatus, methods and systems
US20090004233A1 (en) * 2007-06-19 2009-01-01 Connolly Brian J Microencapsulating compositions, methods of making, methods of using and products thereof
CN103555607A (zh) * 2013-08-21 2014-02-05 青岛农业大学 一种合欢叶片中的内生菌h6菌株分离方法及其应用
CN104142375A (zh) * 2014-08-20 2014-11-12 中华人民共和国潍坊出入境检验检疫局 一种利用霉菌代谢产物建立指纹图谱以及利用指纹图谱鉴定霉菌菌种的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
HUSHNA ARA NAZNIN 等: "Analysis of volatile organic compounds emitted by plant growth-promoting fungus Phoma sp. GS8-3 for growth promotion effects on tobacco", 《MICROBES ENVIRON》 *
N. K. MERUVA等: "Rapid identification of microbial VOCs from tobacco molds using closed-loop stripping and gas chromatography/time-of-flight mass spectrometry", 《JOURNAL OF INDUSTRIAL MICROBIOLOGY AND BIOTECHNOLOGY》 *
NORBERT STOPPACHER 等: "Identification and profiling of volatile metabolites of the biocontrol fungus Trichoderma atroviride by HS-SPME-GC-MS", 《JOURNAL OF MICROBIOLOGICAL METHODS》 *
尹永祺: "黄酒酒药菌群分析、优良菌种筛选及混合菌株发酵研究", 《万方学位论文数据库》 *
秦礼康 等: "传统陈窖豆豉粑和霉菌型豆豉挥发性风味化合物研究", 《食品科学》 *
药淑娟 等: "普洱茶中曲霉属真菌的纯培养代谢产物", 《福建茶叶》 *

Cited By (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105136964A (zh) * 2015-10-20 2015-12-09 上海市农业科学院 一种检测香菇素和蘑菇醇的方法
CN106442845A (zh) * 2016-09-09 2017-02-22 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法
CN106442845B (zh) * 2016-09-09 2018-04-03 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合气相色谱质谱联用技术分析烟草污染物的方法
CN106526059A (zh) * 2016-10-28 2017-03-22 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法
CN106526059B (zh) * 2016-10-28 2018-06-29 国家烟草质量监督检验中心 一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法
WO2020029211A1 (zh) * 2018-08-09 2020-02-13 南通纺织丝绸产业技术研究院 一种桑蚕丝绵制品中异味物质的仪器检测方法
CN110031594A (zh) * 2019-05-24 2019-07-19 福建中烟工业有限责任公司 卷烟微生物致霉性检测方法和检测装置
CN110779997A (zh) * 2019-10-24 2020-02-11 甘肃烟草工业有限责任公司 一种烟草及烟草制品中三种壤香韵物质的测定方法
CN110779998A (zh) * 2019-10-24 2020-02-11 甘肃烟草工业有限责任公司 烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法
CN110779998B (zh) * 2019-10-24 2023-01-06 甘肃烟草工业有限责任公司 烟用香精香料中二甲基萘烷醇、2-甲基异莰醇和1-辛烯-3-醇的测定方法
CN110779997B (zh) * 2019-10-24 2023-01-24 甘肃烟草工业有限责任公司 一种烟草及烟草制品中三种壤香韵物质的测定方法
CN114487143A (zh) * 2020-11-11 2022-05-13 天津科技大学 一种对成品粮储藏过程中霉变快速判别的方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104820052A (zh) 一种快速预警烟草及烟草制品霉变的方法
Siebert et al. Stable isotope dilution analysis of wine fermentation products by HS-SPME-GC-MS
Howard et al. Validation of a solid-phase microextraction method for headspace analysis of wine aroma components
CN106053628B (zh) 一种快速定性定量茶叶中香气成分的方法
CN101762664B (zh) 一种测定白酒中挥发性苯酚类化合物的方法
CN103512995B (zh) 啤酒和麦汁中硫醇与非硫醇含硫类物质同时检测的方法
CN105738504A (zh) 一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法
CN102445505A (zh) 一种快速测定饮料酒中氨基甲酸乙酯的方法
CN110514756A (zh) 一种白酒中香气化合物的定量检测方法
CN104034820A (zh) 一种快速鉴别樱桃酒品牌的方法
CN111060642A (zh) 一种对同品种不同产地烟叶分类鉴别的方法
CN105388224B (zh) 一种检测水产品中6种含硫类致嗅物质的方法
CN110082469B (zh) 变压器绝缘油中痕量醇类、酮类物质含量的测定方法
Farrell et al. Rapid fingerprinting of grape volatile composition using secondary electrospray ionization orbitrap mass spectrometry: A preliminary study of grape ripening
CN102507773B (zh) 静态顶空-气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中残余乙酸乙烯酯的方法
CN106770711A (zh) 一种测定乳/乳制品中游离中短链脂肪酸的方法
CN108845068B (zh) 一种炒青绿茶中吡嗪类化合物的检测方法
CN103969391A (zh) 一种测定黄酒中挥发性成分的方法
CN112924584A (zh) 一种泡菜中香气活性化合物的定量检测方法
CN106248836B (zh) 一种基于挥发性代谢物的烟草代谢组学中新鲜烟叶样品质量的判别方法
CN108535395A (zh) 一种使用UPLC-QTof同时快速测定保健酒中32种游离脂肪酸的方法
CN104422750A (zh) 一种基于代谢组学研究中的新鲜烟叶样品质量的判别方法
Zeng et al. Profiling of soil fatty acids using comprehensive two-dimensional gas chromatography with mass spectrometry detection
CN110514757A (zh) 一种快速解析白酒中挥发性风味组分的方法
CN110927269A (zh) 定量检测酒中dl-2-羟基-4-甲基戊酸乙酯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
EXSB Decision made by sipo to initiate substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20150805

RJ01 Rejection of invention patent application after publication