CN106526059B - 一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，属于烟草污染物理化检验技术领域。本发明的技术方案包括以下步骤：1)样品溶液的制备；2)薄层层析；3)红外光谱检测；4)红外光谱数据分析；5)污染物筛查。本发明的技术方案具有操作简单、检测时间短、灵敏度高、适用性强的优点。

Description

一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法
技术领域
本发明涉及一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，属于烟草污染物理化检验技术领域。
背景技术
薄层色谱(TLC)又叫薄层层析，是最早发明的色谱技术之一。广泛应用于各种天然和合成有机物的分离和鉴定，也用于小量物质的精制，具有操作简便，分离速度快，效率高等诸多优点。一般来说，薄层层析主要包括薄层板的制备、样品的滴加、展开、显色、比较Rf值及定量分析等操作手段。但是，由于薄层板的制备比较复杂，而且很难保证一致性，造成实验结果不准确等诸多问题，因此实际操作中主要采用厂家统一生产的经过活化的薄层板，从而大大缩减了实验时间，减少工作量，提高了实验准确性。市场上薄层板有多种类型，目前使用比较广泛的主要是硅胶板和荧光性板。对于样品的滴加，最好在密闭的容器中进行，避免因空气中水分而降低活化板的吸附性。若在空气中滴加，一般不超过10分钟。样品滴加的方式与纸上层析相似；样品量为5-10微克，滴加后的原点扩散直径不超过5毫米，原点间的间距为1.5-2.0厘米。原点与玻璃板下端边缘距离为1.5-2.0厘米。展开剂浸入高度为0.5厘米。在展开时，最常用的展开操作是一次上行法。若分离复杂的成分，可采用双向上行法或者递次上行法(先用一种展开剂展开，挥除溶剂后，再用另一种展开剂按同样方式展开)。如不加粘合剂，则常采用近水平式的展开(薄层板与容器底部交角在10°～40°)。
红外光谱检测技术是对极少量物质进行定性定量分析的常用方法之一。红外光谱最突出的特点是具有高度的特征性，除光学异构体外，每种化合物都有自己的红外吸收光谱。任何气态、液态、固态样品均可用红外光谱来测定。从分子的特征吸收光谱的峰形、峰位以及峰强可判断该化合物中是否存在某些官能团，进而推断其分子结构，可用于化合物的鉴定，并进行定性和定量分析。
烟叶在生产、运输以及存放的过程中会受到外源物质的污染，从而影响烟叶的香气和口味，但是如何快速的检测烟叶物质中的污染物，这是一个实际工作中较难解决的问题。
发明内容
本发明的发明点在于提供一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，该方法具有操作简单、检测时间短、灵敏度高、适用性强等特点。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，包括以下步骤：
1)烟草样品溶液的制备：用萃取剂萃取烟草样品，过滤得样品溶液1；
2)薄层层析：取烟草样品溶液1在薄层板上点样，然后把薄层板用展开剂展开，检测目标物的位置并标记，刮下目标物后萃取剂萃取，得含有目标物的烟草样品溶液2；
3)红外光谱检测：将烟草样品溶液2用红外光谱分析；
4)红外光谱数据分析：比较不含污染物的烟草样品与含有污染物的样品红外光谱图，确定污染物的特征峰。
5)污染物筛查：通过特征峰，确认污染物。
步骤1)所述的萃取剂为丙酮。
为了获得较好的展开效果，使目标物与其他组分分离效果更好，本发明步骤2)在薄层板上点样的标准为样点直径不超过0.5cm，样点间距离不低于1.5cm，点样起点距底部边缘至少1.5cm。
步骤2)所述的展开剂为丙酮。
为了获得较好的分离效果，本发明步骤2)中展开的条件为展开为薄层板浸入展开剂深度不超过0.5cm，薄层板与容器底部二面角在10°～40°之间，展开高度为薄层板长度的2/3～4/5。
本发明中步骤2)检测目标物的位置所用的方法优选为用紫外光检测，检测波长为254～365nm。
步骤3)所述的红外光谱分析中扫描波长范围为4000～400㎝-1。
步骤5)所述的污染物筛查为通过污染物的特征峰与污染物的标准红外图谱比较或者与工具上标准红外图谱进行比较，进而确认污染物。污染物的标准图谱可以从现有的红外图谱数据库获得，比如美国化学会旗下数据库Scifinder等获得，也可以是从工具书获得红外光谱等方式。
本发明与现有技术相比的优点：
本发明的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法先用薄层层析把样品分离，再用紫外光检测污染物的位置，然后刮下污染物，并用萃取液萃取，再用红外技术分析。用薄层色谱分离，可以除去烟叶样品中与污染物不相干的物质，即Rf值距离污染物远的物质，对污染物进行富集，增加了污染物的浓度，使分析更加容易。
另一方面可以减少烟叶红外吸收对污染物红外吸收的干扰，提高测定的准确性；对污染物进行萃取，除去具有红外吸收的固定相，减少了固定相红外吸收对污染物红外吸收的背景干扰，提高了测定的准确性；在高分辨率的红外光谱仪，可以进一步提高测定污染物的灵敏度。
本发明的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，对烟末样品萃取，薄层层析分离以及红外色谱筛查，操作过程简单，使用仪器简单。
附图说明
图1为薄层色谱耦合红外技术分析烟叶污染物操作流程示意图；
图2为污染样品中污染物烟草样品的红外吸收光谱。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例
本实施例中具体方案如下：
污染样品检测步骤如下：1)烟草样品溶液的制备：称取受污染烟末样品1.000g到50mL三角瓶中，用20mL丙酮萃取烟末样品，振荡器150rpm条件下振荡30min，过滤得含有污染物的烟草样品溶液1；2)薄层层析：取含有污染物的烟草样品溶液1在活化的荧光薄层板上点样，点样直径不超过0.5cm，样点间距离不低于1.5cm，点样起点距底部边缘至少1.5cm，把薄层板放入盛有丙酮展开剂的展缸中展开，薄层板浸入展开剂深度不超过0.5cm，薄层板和展缸底部二面角大约在30°，展开50min，展开高度为13.2cm，用热吹风机干燥，然后用波长为254nm紫外光检测到在距离点样点3cm处有亮斑，即污染物，把污染物的位置做好标记，刮下污染物用丙酮萃取得含有污染物的样品溶液2，样品溶液2用于红外光谱分析。3)红外光谱检测：将步骤2)中的样品溶液2用红外光谱分析，设置红外光谱扫描波长范围4000～400㎝-1，先进行背景扫描，然后将样品涂敷在测试部位，重复进行样品扫描3～5次，得到其红外光谱图；把不含污染物的烟草样品经过与含有污染物样品同样的处理，即样品溶液制备，薄层层析处理后然后进行红外光谱分析。4)红外光谱数据分析：比较正常烟草样品与含有污染物烟草样品红外光图谱，除去不含污染物的烟草样品红外光谱背景，从而确定污染物的红外特征吸收峰如附图2所示，确定本实施例中污染烟叶样品中污染物具有三个特征峰：1710㎝-1、1360㎝-1、1225㎝-1。5)污染物筛查：查找工具书找到如表1所示的特征波长对应结构，根据污染物的特征峰查表确定污染物为带苯环和羧基的化合物。
表1特征波长对应结构

Claims (6)

1.一种薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）烟草样品溶液的制备：用萃取剂萃取烟草样品，过滤得样品溶液1；
2）薄层层析：取烟草样品溶液1在薄层板上点样，然后把薄层板用展开剂展开，检测目标物的位置并标记，刮下目标物后萃取剂萃取，得含有目标物的烟草样品溶液2；
3）红外光谱检测：将烟草样品溶液2用红外光谱分析；
4）红外光谱数据分析：比较不含污染物的烟草样品与含有污染物的样品红外光谱图，确定污染物的特征峰；
5）污染物筛查：通过特征峰，确认污染物；步骤1）所述的萃取剂为丙酮；步骤2）所述的展开剂为丙酮。
2.根据权利要求1所述的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：步骤2）所述的在薄层板上点样的标准为样点直径不超过0.5cm，样点间距离不低于1.5cm，点样起点距底部边缘至少1.5cm。
3.根据权利要求1所述的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：步骤2）所述的展开为薄层板浸入展开剂深度不超过0.5cm，薄层板与容器底部二面角在10°~ 40°之间，展开高度为薄层板长度的2/3~4/5。
4.根据权利要求1所述的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：步骤2）所述的检测目标物的位置所用的方法为紫外光检测，检测波长为254~365 nm。
5.根据权利要求1所述的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：步骤3）所述的红外光谱分析中扫描波长范围为4000~400㎝-1。
6.根据权利要求1所述的薄层色谱耦合红外技术分析烟草污染物的方法，其特征在于：步骤5）所述的污染物筛查为通过污染物的特征峰与污染物的标准红外图谱比较或者与工具上标准红外图谱进行比较，进而确认污染物。
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