CN110514756A - 一种白酒中香气化合物的定量检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种白酒中香气化合物的定量检测方法，属于检测技术领域。本发明通过将SPME Arrow技术和GC‑MS技术相结合，对SPME Arrow萃取技术进行优化；应用上述优化后的萃取方法结合气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)对白酒中的82种香气化合物(酯类、醇类、脂肪酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、含硫化合物、酚类、萜烯类和内酯类)进行了定性及定量分析，该定量方法经过验证具有良好的重复性、日内和日间精密度以及准确性。SPME Arrow是一种可以有效的提取白酒和其他蒸馏酒挥发性组分的方法，并可用于研究不同类型白酒中挥发性化合物的组成。

Description

一种白酒中香气化合物的定量检测方法
技术领域
本发明涉及一种白酒中香气化合物的定量检测方法，属于检测技术领域。
背景技术
香气特征是蒸馏酒最重要的特征之一，并受多种因素的影响，例如所用原料的不同类型，以及生产和陈化过程中使用的条件。通过对世界上不同蒸馏酒的分析，已经确定了一千多种挥发性化合物。然而，鉴定的这些挥发性化合物中只有不到5％具有香气活性。在蒸馏酒中鉴定和分析这些香气活性化合物是了解产品感官特性和控制其质量的重要工具。复杂的生产工艺生成了多种风味物质，赋予了白酒各种风味。据报道白酒中已发现了200多种香气化合物，它们的极性、溶解性和挥发性特征具有较大跨度，且浓度范围从＜1μg L-1(一些萜烯)到＞1g L-1(一些酯类)不等。因此，对白酒中这些香气活性化合物的分析通常需要专门的分离及预浓缩步骤。
液-液萃取(LLE)，固相微萃取(SPME)，搅拌棒吸附萃取(SBSE)和固相萃取(SPE)等萃取方法与GC-MS等其他仪器检测方法相结合，目前被广泛应用于测定蒸馏酒中的香气化合物。其中，基于SPME结合顶空(HS)分析的方法是最常用于分析芳香化合物的技术。其高选择性、高灵敏度、快速、无溶剂和少样品量是该技术成功测定蒸馏酒尤其是白酒中不同挥发性化合物的主要原因。然而，吸附量的限制和挥发性组分的吸附竞争仍然是SPME的显著缺点。为了改善响应面积和提取效率以促进改进的挥发性化合物的定性和定量，引入了一种基于SPME的新装置，称为SPME Arrow。传统SPME直接将萃取材料制成纤维进入顶空萃取，而SPME Arrow采用较厚的萃取材料涂覆在相对更宽的不锈钢棒上，其萃取材料的种类与传统SPME中使用的相同，但两者的吸附表面积和吸附容量有很大区别。平均而言，同种萃取材料的SPME Arrow的萃取相体积比传统SPME的高24倍。此外，SPME Arrow已用于测定鱼类样品中合成麝香香气和多环芳烃的浓度。研究表明，SPME Arrow可以萃取更多的化合物，并且比传统的SPME纤维更有效地检测含氮杂环化类合物。然而固体基质中有少许应用，液体基质特别是酒精饮料基质中还没有相关应用，针对酒精饮料基质复杂而独特的基质特征，适合的分析条件需要进行系统的优化。
发明内容
为了解决上述问题，本发明通过将SPME Arrow技术和GC-MS技术相结合，对SPMEArrow萃取技术进行优化，进而对白酒中香气化合物进行定性和定量检测。
本发明的第一个目的是提供一种白酒中香气化合物的检测方法，包括以下步骤：
(1)采用SPME Arrow技术对待测白酒样品进行固相微萃取；
(2)采用GC-MS定量检测固相微萃取得到的香气化合物。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的萃取头为二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(DVB/Carbon WR/PDMS)、聚丙烯酸酯100μm(PA)和宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(Carbon WR/PDMS)中的一种。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的加盐量为0.5-2g。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的萃取温度为35-55℃。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的萃取时间为15-75min。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的样品稀释度为2-18％。
在本发明一种实施方式中，优选地萃取条件为：加盐量为0.5-2g；萃取温度为35-50℃；萃取时间为30-75min；样品稀释度为6-14％。
在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取过程为：
(1)使用煮沸的超纯水稀释白酒样品，将白酒样品稀释至2-18％vol；
(2)将0.5-2g NaCl和5ml稀释后的白酒样品加入至20mL玻璃顶空瓶中，并用隔膜螺旋盖密封；
(3)将配置好的样品在35-55℃以250rpm连续搅拌5min；平衡后，将SPME Arrow纤维在相同温度和搅拌速度下置于顶空中15-75min；随后，将纤维在200-250℃下引入GC注射器端口，并在不分流模式下解吸3-6分钟。
在本发明一种实施方式中，所述GC-MS的检测过程为：在配备有Agilent 5977B质谱仪的Agilent 7890气相色谱仪上进行GC-MS分析，用毛细管柱DB-FFAP(60m×0.25mmi.d.；涂层厚0.25μm)分析样品。使用恒定流速0.5-2mL min-1的高纯度氦(≥99.999％)作为载气；升温程序如下：在40-50℃保持1-2min，在3-5℃min-1至150-180℃增加，然后保持2-5min，在5-8℃min-1升温至220-250℃并保持持续5-8min；在电子电离模式(EI)中以70-80eV的电离能记录MS光谱，传输线和离子源温度分别为250℃和230℃，质量范围为35-350m/z，以每秒4.4次的速率扫描。
本发明的第二个目的是提供所述方法在白酒生产中的应用。
在本发明一种实施方式中，所述应用是用来检测白酒中酯类、醇类、酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、酚类、萜烯类和内酯类风味化合物。
本发明的有益效果：
本发明采用SPME Arrow萃取方法结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)对白酒中的82种香气化合物(酯类、醇类、脂肪酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、含硫化合物、酚类、萜烯类和内酯类)进行了定性及定量分析，该定量方法的日内和日间精度低至0.1％，检测限低至0.01ng/L，回收率在82～120％之间，具有良好的重复性、日内和日间精密度以及准确性。此外，该方法成功地验证了白酒中的重要香气化合物，并可用于研究不同类型白酒中挥发性化合物的组成。本研究证明，SPME Arrow是一种有效的提取白酒和其他蒸馏酒香气成分的方法。
附图说明
图1为本发明所述基于SPME-Arrow-GC-MS技术对白酒中香气化合物的检测方法的系统框图。
图2为不同萃取纤维材料从酱香型白酒样品中萃取所得的十类挥发性化合物的数量及其响应(峰面积)和的柱状图。图中CAR为Carbon WR(Carbon Wide Range)缩写。
图3为通过传统SPME纤维和SPME Arrow萃取头提取所得的挥发性化合物的色谱图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
实施例1：
1、采用SPME Arrow技术对待测白酒样品进行固相微萃取：
(1)使用煮沸的超纯水稀释白酒样品，将白酒样品稀释至10％vol；
(2)将2g NaCl和5ml稀释后的白酒样品加入至20mL玻璃顶空瓶中，并用隔膜螺旋盖密封；
(3)将配置好的样品在45℃下以250rpm连续搅拌5min。平衡后，将SPME Arrow纤维在相同温度和搅拌速度下置于顶空中50min。随后，将纤维在250℃下引入GC注射器端口，并在不分流模式下解吸5分钟。每个样品一式三份进行分析。
2、采用GC-MS定量检测固相微萃取得到的香气化合物：
在配备有Agilent 5977B质谱仪(California，USA)的Agilent 7890气相色谱仪上进行GC-MS分析，用毛细管柱DB-FFAP(60m×0.25mm i.d.；涂层厚0.25μm，J&W Scientific)分析样品。使用恒定流速1mL min-1的高纯度氦(≥99.999％)作为载气。升温程序如下：在40℃保持2min，在4℃min-1至150℃增加，然后保持2min，在6℃min-1升温至230℃并保持持续5min，在电子电离模式(EI)中以70eV的电离能记录MS光谱。传输线和离子源温度分别为250℃和230℃。质量范围为35-350m/z，以每秒4.4次的速率扫描。
实施例2：萃取头的选择
基于常用的五种固相萃取头：聚二甲基硅氧烷250μm(PDMS)，聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯120μm(PDMS/DVB)，聚丙烯酸酯100μm(PA)，宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(Carbon WR/PDMS)，和二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(DVB/Carbon WR/PDMS)。按照不同的萃取头所吸附白酒香气化合物种类和多少，即根据不同萃取头检测相同样品所得相应化合物峰面积的大小，判断出固相萃取头萃取白酒香气化合物能力的强弱，结果如图2和表1所示。
表1不同固相萃取头检测白酒香气化合物的种类
由表1可知，使用DVB/Carbon WR/PDMS萃取材料获得的结果与使用其他四种材料获得的结果显著不同，且能萃取到更多的挥发性化合物(82种)，图2也表明其萃取到的挥发性化合物的总响应面积也明显高于其余四种萃取头。
实施例3：萃取条件的选择
SPME包括三相平衡过程，因此萃取条件对结果具有巨大影响。使用酒精度(样品稀释度)、NaCl添加量、萃取时间和萃取温度作为四个独立变量用DVB/Carbon WR/PDMS纤维涂层进行CCD测试。样品稀释度、萃取时间和萃取温度可能影响HS-SPME Arrow萃取效率，因为它们对蒸气压和顶空(HS)中挥发性化合物浓度与样品溶液之间的相平衡有较大影响。由于“盐析”效应，NaCl的添加进一步促进了挥发性化合物从溶液中挥发到顶部空间中。本实验同时比较了不同酒精度2％、6％、10％、14％和18％，不同加盐量0g、0.5g、1g、1.5g和2g，不同萃取时间15min、30min、45min、60min和75min以及不同萃取温度35℃、40℃、45℃、50℃和55℃下萃取效果，结果如表2所示。
表2萃取条件的选择
由表2可知，优选地萃取条件为加盐量为0.5-2g；萃取温度为35-50℃；萃取时间为30-75min；样品稀释度为6-14％。
实施例4：方法的准确性和重复性
使用优化后的HS-SPME Arrow萃取条件结合GC-MS来建立标准曲线。上述鉴定的挥发性化合物的标准曲线根据其化学结构分为四类：酯类、醇类、酸类和醛酮类以及其他化合物。用白酒模拟基质(53％vol，pH 4.0)配置模拟溶液并稀释至连续浓度梯度以建立校准曲线。用于建立标准曲线的分析方法与用于分析白酒样品的完全相同。每种化合物的标准曲线均用于计算样品中的香气化合物含量。通过使用不同浓度水平的模型溶液来确定该各物质标准曲线的线性范围。通过评估回归曲线确定每种化合物的分析线性，并用相关系数(r2)表示。
确定每种化合物的检测限(LOD)和定量限(LOQ)。在同一天通过相同的白酒样品测试三次的GC-MS分析评估日内精密度。通过在3个不同的日子重复日内精确度测试来确定日间精确度。所有分析一式三份进行。
表3方法的线性关系、检出限、精密度及回收率
由表3可知，与现有技术相比，本发明能检测出更多的香气化合物，如萜烯类化合物中的土味素、2-庚醇、二甲基三硫、芳樟醇、β-大马酮、β紫罗兰酮、香叶基丙酮、γ-壬内酯等。对比例1：
将实施例1中的SPME Arrow技术替换成SPME技术，其他条件或者参数与实施例1一致，检测的谱图见图3。由图3可知，SPME Arrow萃取所得的化合物峰面积更大，其萃取的酯类和醇类化合物的峰面积普遍比传统SPME萃取所得的高三倍以上。例如，SPME Arrow在检测已知具有强烈气味的二甲基三硫和香叶基丙酮等化合物方面表现更优(图3所示)。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种白酒中香气化合物的定量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用SPME Arrow技术对待测白酒样品进行固相微萃取；所述SPME Arrow萃取技术的萃取头为120μm DVB/Carbon WR/PDMS、100μm PA和120μm Carbon WR/PDMS中的一种；
(2)采用GC-MS定量检测固相微萃取得到的香气化合物。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述SPME Arrow萃取技术的加盐量为0.5-2g。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述SPME Arrow萃取技术的萃取温度为35-55℃。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述SPME Arrow萃取技术的萃取时间为15-75min。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在萃取前需对白酒样品进行稀释，样品稀释度为2-18％。
6.根据权利要求1～5任一所述的检测方法，其特征在于，所述SPME Arrow萃取过程为：
(1)使用煮沸的超纯水稀释白酒样品，将白酒样品稀释至2-18％vol；
(2)将0.5-2g NaCl和5ml稀释后的白酒样品加入至20mL顶空瓶中，密封；
(3)将配置好的样品在35-55℃以250rpm连续搅拌5min；平衡后，将SPME Arrow纤维在相同温度和搅拌速度下置于顶空中15-75min；随后，将纤维在200-250℃下引入GC注射器端口，并在不分流模式下解吸3-6分钟。
7.根据权利要求1～5任一所述的检测方法，其特征在于，所述GC-MS中色谱条件为：使用恒定流速0.5-2mL min-1的高纯度氦(≥99.999％)作为载气，升温程序如下：在40-50℃保持1-2min，在3-5℃ min-1至150-180℃增加，然后保持2-5min，在5-8℃ min-1升温至220-250℃并保持持续5-8min。
8.根据权利要求7所述的检测方法，所述GC-MS中质谱条件为：在电子电离模式(EI)中以70-80eV的电离能记录MS光谱，传输线和离子源温度分别为250℃和230℃，质量范围为35-350m/z，以每秒4.0-5.0次的速率扫描。
9.权利要求1～8任一所述的检测方法在白酒生产中的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述应用是用来检测白酒中酯类、醇类、酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、酚类、萜烯类、内酯类风味化合物。
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