CN105738504A - 一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法 - Google Patents

一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法。步骤如下：(1)山核桃仁含油率测定；(2)山核桃油样品快速甲酯化；(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测；(4)制作脂肪酸标准曲线和拟合方程；(5)确定待测山核桃样品的脂肪酸含量。本发明中采用索氏提取仪对山核桃油脂进行提取，操作简单、油脂提取完全、含油率准确；采用快速甲酯化方法，大大简化了操作过程，同时避免了剧毒物质的使用；采用外标法对山核桃各个脂肪酸含量进行定性和定量分析，结果准确，可重复性高。本发明对山核桃中脂肪酸绝对含量的测定具有重要的意义，值得广泛推广。

Description

一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法
技术领域
本发明涉及农产品品质检测领域，尤其涉及一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法。
背景技术
山核桃是我国特有的坚果类农产品，由于其含有丰富的油脂等营养物质，受到越来越多消费者的喜爱。山核桃在储藏或加工过程中，果仁中丰富的油脂在外界因素的作用下发生酸败作用，脂肪中某些脂肪酸分子结构中的双键被空气中的氧气氧化，生成分子量较小的醛和酸等混合物，导致油脂中脂肪酸含量发生变化，营养价值大大降低。
由于山核桃含油率较高，一般的油脂提取方法无法完全将山核桃中的油脂提取出来，所测定的含油率准确度较低。为了解决这个问题，采用索氏提取仪对山核桃进行油脂提取，虽然提取过程消耗时间相对较长，但是操作简单，并且能够将山核桃样品中的油脂完全提取出来，所测定的含油率更加准确。
目前，气相色谱质谱联用技术是检测脂肪酸的最常用方法，由于脂肪酸受热易分解，所以在进入仪器之前需要对其进行甲酯化，甲酯化产物耐高温，不易分解。现在国标中规定的脂肪酸甲酯化方法主要有三氟化硼法、三甲基氢氧化硫法和酯交换法。前两种方法中所使用的主要试剂三氟化硼和三甲基氢氧化硫甲醇溶液有毒，而且操作比较繁琐；本发明中所使用的甲酯化方法是在国标中规定的酯交换法的基础上经过适当修改后得到的，该方法能够对山核桃样品进行快速甲酯化，而操作却简化许多。
目前针对山核桃脂肪酸的研究主要为利用各脂肪酸之间的百分比含量来表征样品品质，这些研究中所使用的分析方法是经过计算总离子流图中代表各个脂肪酸的峰的面积占总峰面积的百分比含量，来确定各个脂肪酸在样品中的相对含量。这种算法虽然简单，但是由于缺少标准品的检测结果作为对照，无法精确测定出山核桃中各脂肪酸的确切含量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，该方法操作简单、测量准确、重复性好。
为了实现上述目的，本发明采取以下技术方案实现：一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)山核桃仁含油率的测定：将山核桃样品破壳、取仁，使用粉碎机将山核桃仁粉碎后获得用于提取油脂的山核桃粉；取质量为M1的山核桃粉，采用索氏提取仪提取山核桃油脂，提取剂为乙醚，加热温度为110℃，浸提时间1.5-2小时，滤提时间1.5-2小时，获得质量为M2的油脂，则山核桃仁的含油率P油为：
(2)山核桃油样品快速甲酯化：取山核桃油样放置于具塞试管中，加入正己烷(色谱纯)使油样完全溶解，加入氢氧化钾-甲醇溶液，震荡，使油样静置至澄清，再加入硫酸氢钠，摇振，使得最后溶液的PH值小于等于7，从而获得脂肪酸甲酯化样液；
(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测：将脂肪酸甲酯化样液放入气质联用仪进行检测，得到总离子流图；检测时的参数设置如下：
GC条件：色谱柱型号为DB-WAX，样品进样量为1μL，进样口温度为250℃，载气为纯净氦气，载气流速为1ml/min，采用分流模式，分流比为50：1；升温程序：起始温度50℃，停留1分钟，然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃，最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃，停留5分钟，总运行时间为22分钟；
MS条件：溶剂延迟2分钟，GC-MS接口温度280℃，电子轰击电离源，离子源温度230℃，离子能量70eV，四极杆温度150℃，扫描模式为全扫描，质量范围30-500质量单位；
(4)制作脂肪酸标准曲线和拟合方程：配置不同浓度梯度的脂肪酸甲酯标准品溶液；将配置好的标准品溶液在步骤(3)中的检测环境和检测条件下进行气质联用检测，获得脂肪酸甲酯标准品的总离子流图；通过脂肪酸分子量和脂肪酸甲酯分子量的比值将脂肪酸甲酯含量转化为脂肪酸含量，转换公式如下所示：
其中，W酸为脂肪酸含量，W甲酯为脂肪酸甲酯含量，M酸为脂肪酸的分子量，M甲酯为脂肪酸甲酯的分子量；以脂肪酸甲酯标准品的总离子流图中的峰面积作为自变量，以脂肪酸含量作为因变量，制作脂肪酸标准曲线，并拟合该标准曲线得到脂肪酸标准拟合方程；
(5)确定待测山核桃样品的脂肪酸含量：将待测山核桃样品重复步骤(1)-(3)，得到总离子流图，将待测山核桃样品的总离子流图中的峰面积导入脂肪酸标准拟合方程，获得待测山核桃油样品中脂肪酸的精确含量W酸′，山核桃仁中脂肪酸的精确含量按照以下公式计算得到：
W精确＝W酸′P油
其中，W精确为待测山核桃仁中脂肪酸的精确含量，W酸′为待测山核桃油样品中脂肪酸的含量，P油为山核桃样品的含油率。
进一步的，所述脂肪酸甲酯标准品选自油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述脂肪酸选自油酸、亚油酸、棕榈油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸。
本发明的有益结果是：针对山核桃仁含油率高的情况，采用索氏提取仪对山核桃进行油脂提取，操作简单，油脂提取完全，含油率测定准确；本发明所使用的快速甲酯化方法，大大简化了操作过程，同时避免了剧毒物质的使用；采用外标法对山核桃各个脂肪酸含量进行定性和定量分析，结果准确，可重复性高。
附图说明
图1实施例1中山核桃出仁率、含水率和含油率检测结果；
图2实施例1中山核桃样品脂肪酸甲酯样液检测结果；
图3实施例1中油酸甲酯标准品检测结果；
图4实施例1中亚油酸甲酯标准品检测结果；
图5实施例1中棕榈油酸甲酯标准品检测结果；
图6实施例1中亚麻酸甲酯标准品检测结果；
图7实施例1中棕榈酸甲酯标准品检测结果；
图8实施例1中硬脂酸甲酯标准品检测结果。
具体实施方式
本发明公开的气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法适用于山核桃中的油酸、亚油酸、棕榈油酸、亚麻酸、棕榈酸、硬脂酸等脂肪酸的测定。以下通过具体实施案例详细介绍该发明的实施过程。
一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，具体包括如下步骤：
(1)山核桃仁含油率的测定：将山核桃样品破壳、取仁，使用粉碎机将山核桃仁粉碎后获得用于提取油脂的山核桃粉；取质量为M1的山核桃粉，采用索氏提取仪提取山核桃油脂，提取剂为乙醚，加热温度为110℃，浸提时间1.5-2小时，滤提时间1.5-2小时，获得质量为M2的油脂，则山核桃仁的含油率P油为：
(2)山核桃油样品快速甲酯化：取0.03克山核桃油样放置于具塞试管中，加2ml入正己烷(色谱纯)使油样完全溶解，加入0.2ml-0.5ml2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，震荡，使油样静置至澄清，再加入硫酸氢钠，摇振，使得最后溶液的PH值小于等于7，从而获得脂肪酸甲酯化样液；
(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测：将脂肪酸甲酯化样液放入气质联用仪进行检测，得到总离子流图；检测时的参数设置如下：
GC条件：色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.5μm)，样品进样量为1μL，进样口温度为250℃，载气为纯净氦气，载气流速为1ml/min，采用分流模式，分流比为50：1；升温程序：起始温度50℃，停留1分钟，然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃，最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃，停留5分钟，总运行时间为22分钟；
MS条件：溶剂延迟2分钟，GC-MS接口温度280℃，电子轰击电离源(EI)，离子源温度230℃，离子能量70eV，四极杆温度150℃，扫描模式为全扫描，质量范围30-500质量单位；
(4)制作脂肪酸标准曲线和拟合方程：配置不同浓度梯度的脂肪酸甲酯标准品溶液；将配置好的标准品溶液在步骤(3)中的检测环境和检测条件下进行气质联用检测，获得脂肪酸甲酯标准品的总离子流图；通过脂肪酸分子量和脂肪酸甲酯分子量的比值将脂肪酸甲酯含量转化为脂肪酸含量，转换公式如下所示：
其中，W酸为脂肪酸含量，W甲酯为脂肪酸甲酯含量，M酸为脂肪酸的分子量，M甲酯为脂肪酸甲酯的分子量；以脂肪酸甲酯标准品的总离子流图中的峰面积作为自变量，以脂肪酸含量作为因变量，制作脂肪酸标准曲线，并拟合该标准曲线得到脂肪酸标准拟合方程；
(5)确定待测山核桃样品的脂肪酸含量：将待测山核桃样品重复步骤(1)-(3)，得到总离子流图，将待测山核桃样品的总离子流图中的峰面积导入脂肪酸标准拟合方程，获得待测山核桃油样品中脂肪酸的精确含量W酸′，山核桃仁中脂肪酸的精确含量按照以下公式计算得到：
W精确＝W酸′P油
其中，W精确为待测山核桃仁中脂肪酸的精确含量，W酸′为待测山核桃油样品中脂肪酸的含量，P油为山核桃样品的含油率。
进一步的，所述脂肪酸甲酯标准品选自油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述脂肪酸选自油酸、亚油酸、棕榈油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸。
实施例
本实施例中，山核桃样品准备过程如下：使用的山核桃(CaryaCathayensis)产自浙江省临安市龙岗镇，实验中采用人工陈化的山核桃代替自然陈化的山核桃。经验证，新鲜山核桃在35℃和30％相对湿度环境中存放10天和20天后的各项理化指标与在4℃环境下储藏1年和2年山核桃的各项理化指标几乎相同，这是人工陈化山核桃替代自然陈化山核桃的理论依据。具体人工陈化方式为将挑选后的山核桃放于温度为35℃、相对湿度为30％的恒温恒湿箱中，每隔5天取出一批作为一种新鲜度的山核桃样品，共计取出4批，再加上新鲜的山核桃，共计5批不同新鲜度的山核桃样品，分别编号为day0，day5，day10，day15，day20。
本实施例中，所使用试剂包括正己烷(色谱纯)、乙醚(分析纯)、甲醇(分析纯)，脂肪酸甲酯标准品为油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯(标准品均来自阿拉丁公司)。
本实施例中，山核桃油样品提取过程如下：采用意大利VELP公司的脂肪测定仪对山核桃油脂进行提取，提取剂为乙醚，加热温度为110℃，浸提时间1.5小时，滤提时间1.5小时；分别取一定量编号为day0，day5，day10，day15，day20的山核桃样品，进过破壳、取仁后使用粉碎机进行粉碎，获得用于提取油脂的山核桃粉，称取约20克山核桃粉进行油脂提取，分别测量其出仁率、含水率和含油率，每组样品重复3次并计算平均值，样品的出仁率、含水率和含油率检测结果如表1和图1所示。
表1不同样品的出仁率、含水率和含油率检测结果
本实施例中，对提取出的山核桃油样品进行快速甲酯化处理，过程如下：取0.03克山核桃油样于小玻璃瓶中，加入2ml正己烷(色谱纯)使油样完全溶解，加入0.2ml2mol/L氢氧化钾-甲醇溶液，迅速震荡30秒，静置至澄清，加入约1克硫酸氢钠猛烈摇振，中和多余氢氧化钾，获得脂肪酸甲酯化样液。
本实施例中，山核桃脂肪酸甲酯样液检测所使用的气质联用仪为安捷伦公司的7890A气相色谱仪结合5975质谱检测器，色谱柱型号为DB-WAX(30m×250μm×0.5μm)。气质联用仪具体参数设置如下：
GC条件：样品进样量为1μL，进样口温度为250℃，载气为纯净氦气，载气流速为1ml/min，采用分流模式，分流比为50：1。升温程序：起始温度50℃，停留1分钟，然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃，最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃，停留5分钟，总运行时间为22分钟；
MS条件：溶剂延迟2分钟，GC-MS接口温度280℃，电子轰击电离源(EI)，离子源温度230℃，离子能量70eV，四极杆温度150℃，扫描模式为全扫描，质量范围30-500质量单位。
本实施例中，山核桃脂肪酸甲酯样液经过气相色谱质谱联用检测后获得的总离子流图如图2所示。
本实施例中，脂肪酸标准曲线制作过程如下：根据山核桃中含有的主要脂肪酸组成选择脂肪酸甲酯标准品，配置不同梯度含量的脂肪酸甲酯标准溶液；采用与山核桃样品检测相同的GC-MS条件进行检测，获得总离子流图，每个梯度的标准溶液重复三次检测，分别计算脂肪酸甲酯的峰面积，取其平均值作为该梯度溶液的峰面积；通过脂肪酸分子量和脂肪酸甲酯分子量的比例将测定的脂肪酸甲酯的含量转化为相应脂肪酸的含量，以总离子流图中的峰面积作为自变量，脂肪酸含量作为因变量制作标准曲线，标准曲线如图3-图8所示，拟合的回归方程，结果如表2所示。
表2脂肪酸标准曲线拟合方程
经过不同处理后的山核桃样品，按照本发明公布的方法进行油脂提取、快速甲酯化、气相色谱质谱联用检测后获得了代表相应样品的总离子流图，做3次重复后计算各个峰面积的平均值，导入拟合方程，获得了所对应脂肪酸的确切含量，结果如表3所示，进一步地，山核桃仁中的脂肪酸精确含量用下式计算：
W精确＝W酸′P油
其中，W精确为山核桃仁中脂肪酸的精确含量，W酸′为山核桃油样品中脂肪酸含量，P油为山核桃样品的含油率。
表3不同储藏时间山核桃样品的脂肪酸含量
本发明公开的一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，操作简单、重复性好，对山核桃中脂肪酸绝对含量的测定具有重要的意义，值得广泛推广。

Claims (2)

1.一种气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，其特征在于：具体包括如下步骤：
(1)山核桃仁含油率的测定：将山核桃样品破壳、取仁，使用粉碎机将山核桃仁粉碎后获得用于提取油脂的山核桃粉；取质量为M1的山核桃粉，采用索氏提取仪提取山核桃油脂，提取剂为乙醚，加热温度为110℃，浸提时间1.5-2小时，滤提时间1.5-2小时，获得质量为M2的油脂，则山核桃仁的含油率P油为：
(2)山核桃油样品快速甲酯化：取山核桃油样放置于具塞试管中，加入正己烷(色谱纯)使油样完全溶解，加入氢氧化钾-甲醇溶液，震荡，使油样静置至澄清，再加入硫酸氢钠，摇振，使得最后溶液的PH值小于等于7，从而获得脂肪酸甲酯化样液；
(3)对脂肪酸甲酯化样液进行检测：将脂肪酸甲酯化样液放入气质联用仪进行检测，得到总离子流图；检测时的参数设置如下：
GC条件：色谱柱型号为DB-WAX，样品进样量为1μL，进样口温度为250℃，载气为纯净氦气，载气流速为1ml/min，采用分流模式，分流比为50：1；升温程序：起始温度50℃，停留1分钟，然后以25℃/分钟的速率爬升至200℃，最后以3℃/分钟的升温速率爬升至230℃，停留5分钟，总运行时间为22分钟；
MS条件：溶剂延迟2分钟，GC-MS接口温度280℃，电子轰击电离源，离子源温度230℃，离子能量70eV，四极杆温度150℃，扫描模式为全扫描，质量范围30-500质量单位；
(4)制作脂肪酸标准曲线和拟合方程：配置不同浓度梯度的脂肪酸甲酯标准品溶液；将配置好的标准品溶液在步骤(3)中的检测环境和检测条件下进行气质联用检测，获得脂肪酸甲酯标准品的总离子流图；通过脂肪酸分子量和脂肪酸甲酯分子量的比值将脂肪酸甲酯含量转化为脂肪酸含量，转换公式如下所示：
其中，W酸为脂肪酸含量，W甲酯为脂肪酸甲酯含量，M酸为脂肪酸的分子量，M甲酯为脂肪酸甲酯的分子量；以脂肪酸甲酯标准品的总离子流图中的峰面积作为自变量，以脂肪酸含量作为因变量，制作脂肪酸标准曲线，并拟合该标准曲线得到脂肪酸标准拟合方程；
(5)确定待测山核桃样品的脂肪酸含量：将待测山核桃样品重复步骤(1)-(3)，得到总离子流图，将待测山核桃样品的总离子流图中的峰面积导入脂肪酸标准拟合方程，获得待测山核桃油样品中脂肪酸的精确含量W酸′，山核桃仁中脂肪酸的精确含量按照以下公式计算得到：
W精确＝W酸′P油
其中，W精确为待测山核桃仁中脂肪酸的精确含量，W酸′为待测山核桃油样品中脂肪酸的含量，P油为山核桃样品的含油率。
2.根据权利要求1所述的气相色谱质谱联用测定山核桃脂肪酸含量的方法，其特征在于：所述脂肪酸甲酯标准品选自油酸甲酯、亚油酸甲酯、棕榈油酸甲酯、亚麻酸甲酯、棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯；所述脂肪酸选自油酸、亚油酸、棕榈油酸、亚麻酸、棕榈酸和硬脂酸。
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