CN105651908A - 一种基于gc-ms定量肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法 - Google Patents

一种基于gc-ms定量肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法 Download PDF

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Abstract

本发明是一种定量检测小鼠肠内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法，属于内源性物质检测技术领域。本发明采用饱和食盐水配制的盐酸溶液酸化，稳定性好的乙酸乙酯萃取及N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺MTBSTFA衍生化后用气相色谱-质谱联用仪定量小鼠肠内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸。该方法准确度、精密度高，检测限低，且定量检测短链脂肪酸种类达到11种，能满足小鼠肠内容物和粪便样本中主要短链脂肪酸测定的检测要求，有助于分析比较正常和肠炎状态下短链脂肪酸的代谢处置规律，观察短链脂肪酸的变化能否表征肠炎的动态，为发现肠炎状态下潜在的生物标志物提供重要依据。

Description

一种基于GC-MS定量肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法
技术领域
本发明涉及一种利用气相色谱-质谱联用仪同时快速定量肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的检测方法，属于内源性物质检测技术方法。
背景技术
短链脂肪酸主要由饮食中未消化吸收的碳水化合物经肠道菌群发酵产生的一类物质，主要有乙酸、丙酸和丁酸。在生理状态下，短链脂肪酸能提供肠上皮细胞能量供其代谢，并在肠粘膜细胞增殖、分化及维持结肠完整性和粘膜免疫应答过程中发挥重要作用。在病理状态，如肠炎状态下，短链脂肪酸能促进肠粘膜细胞增殖，维持其正常形态，保护肠粘膜机械屏障，减少促炎因子的生成，降低结肠炎症的发生。且最新研究发现，短链脂肪酸对肿瘤细胞的增殖能起到抑制作用，并诱导肿瘤细胞的分化和凋亡，降低癌变的机率。因其在维持机体正常生理功能中具有重要作用，因此定量检测正常生理状态及病理状态下肠道及粪便中该类物质的含量具有重要意义。
目前已有许多方法用于定量生物样本中的短链脂肪酸，包括气相色谱、高效液相色谱和毛细管电泳等方法，其中使用较多的测定方法是采用气相色谱测定，盐酸水溶液酸化、乙醚萃取，后衍生化样本进行分析，或用乙醚直接萃取样本后FFAP极性柱直接分离样本测定短链脂肪酸。专利CN105021726A采用蒸馏水直接稀释肠道内容物或粪便，后用GC-FID的检测方法测定其中短链脂肪酸乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸和戊酸的含量，该方法具有简单、快速和准确的特点。然而FID检测器相对MS检测器而言，定性需对照品，且准确度及灵敏度均比MS低，不能给出分子量等信息，因此，采用GC-MS定量肠道内容物或粪便样本中的短链脂肪酸准确度较高。专利CN104807933A采用酸化乳品，乙醇萃取后用GC-MS对乳品中的短链脂肪酸进行检测，该方法采用DB-FFAP极性色谱柱对乙醇提取液进行分离，简单灵敏、专属性强。然而该方法前处理过程中，由于引入酸的作用，所提取的短链脂肪酸可能会与萃取试剂乙醇反应，导致定量短链脂肪酸结果不准确。
本发明运用饱和食盐水配制的盐酸溶液酸化小鼠肠道内容物和粪便样本，稳定性好的乙酸乙酯萃取及N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺MTBSTFA衍生化后用GC-MS定量小鼠肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸。使用饱和食盐水配制的盐酸溶液酸化样本可以使萃取液中的含水量较低，保护色谱柱，且能在萃取过程中利于水酯分层。极性较强的乙酸乙酯的使用可以提高小分子酸如甲酸、乙酸的萃取效率。因乙酸乙酯萃取过程中会溶解少量水，故本方法进一步对乙酸乙酯进行干燥处理，使得存在于乙酸乙酯中的水分进一步减少。该方法准确度、精密度高，检测限低，且定量检测短链脂肪酸种类达到11种，能满足小鼠肠道内容物和粪便样本中主要短链脂肪酸测定的检测要求，有助于分析比较正常和肠炎状态下短链脂肪酸的代谢处置规律，观察短链脂肪酸的变化能否表征肠炎的动态，为发现肠炎状态下潜在的生物标志物提供重要依据。
发明内容
本发明要解决的技术问题是优化气相色谱-质谱联用仪定量小鼠肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法，提高短链脂肪酸的提取回收率及提取方法的安全性。该方法准确度、精密度高，检测限低，且定量检测短链脂肪酸种类达到11种。因肠道内存在的能产生己酸的己酸菌较少，且己酸在结肠内含量较低，故该方法能满足小鼠肠道内容物和粪便样本中主要短链脂肪酸测定的检测要求，有助于分析比较正常和肠炎状态下主要短链脂肪酸的代谢处置规律，为发现肠炎状态下潜在的生物标志物提供重要依据。
本发明的技术方案，一种定量检测小鼠肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法，利用饱和食盐水配制的盐酸溶液酸化，乙酸乙酯萃取及N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺MTBSTFA衍生化后用气相色谱-质谱联用仪定量检测小鼠肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸，步骤为：
(1)样品预处理：收集肠道内容物和粪便样本冻干并将其研磨成粉，称取150mg冻干粉，先加入150uL1M的盐酸饱和氯化钠溶液，后加入含内标物质2-乙基丁酸的1.5mL乙酸乙酯(内标浓度为5ug/mL)，将样本放于均质器上研磨混匀，经10000rpm离心10min后，取220uL上清经100mg硫酸镁干燥后，18000rpm离心10min，再取150uL上清用50mg硫酸镁干燥，经18000rpm离心10min后，取72uL上清置于密封气相小瓶中，加入18uL衍生化试剂MTBSTFA，旋紧瓶盖，混匀后置于80℃水浴中水浴20分钟，后将样本放于室温衍生化8h，待分析；
(2)GC-MS分析：
取步骤(1)所得样本进行GC-MS检测；
GC条件：载气为纯He，流速1.0mL/min，0.5uL分流进样，分流比为6∶1；色谱柱：Rtx-5MS，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；升温程序：40℃保持3min，以40℃/min升至60℃，后以10℃/min升至110℃，最后以40℃/min升至250℃，保持1min；
MS条件：电子电离EI，电子能量70eV，离子源温度200℃，接口温度220℃，溶剂切除时间为5min，同时切除7.0-7.6min之间的衍生化试剂出峰时间，Scan模式扫描范围为30-300，SIM模式监测为46，55，59，60，71，，74，85，87，116amu；
(3)定性和定量分析：通过对比步骤(2)分析所得结果，与11种短链脂肪酸标准品衍生化后的保留时间，以及NIST、WILY等谱库提供的质谱图对照，利用谱图匹配度、特征离子及相应的化合物的保留时间对样本中化合物进行定性分析；
用选择离子监测SIM模式对所需测定的短链脂肪酸特征离子峰进行积分，以11种短链脂肪酸特征离子峰的峰面积与相应的内标特征离子峰m/z116的峰面积之比为纵坐标y，短链脂肪酸浓度为横坐标x绘制曲线，通过绘制所得的曲线即可得到小鼠生物样本中11种短链脂肪酸定量检测的结果，图1即为GC-MS定量11种短链脂肪酸标准品的总离子图谱。
附图说明
图1：11种短链脂肪酸标准品与MTBSTFA反应的衍生产物离子图谱。
附加标记说明：FA：甲酸；AA：乙酸；PA：丙酸；iso-BA：异丁酸；BA：丁酸；iso-VA：异戊酸；VA：戊酸；IS：2-乙基丁酸(内标)；iso-HA：异己酸；HA：己酸；D-LA：乳酸和SA：琥珀酸。
图2：A为正常小鼠盲肠内容物样本中短链脂肪酸的含量；B为正常小鼠粪便样本中短链脂肪酸的含量。
具体实施方式
实施例1：测定小鼠盲肠内容物样本中短链脂肪酸的含量
(1)样品预处理：收集小鼠盲肠内容物，冻干成粉，称取150mg冻干粉，先加入150uL1M的盐酸饱和氯化钠溶液，后加入1.5mL乙酸乙酯(含IS5ug/mL)，将样本放于均质器上研磨混匀，经10000rpm离心10min后取220uL上清，经100mg硫酸镁干燥后，18000rpm离心10min后再取150uL上清用50mg硫酸镁干燥，经18000rpm离心10min后，取72uL上清置于密封气相小瓶中，加入18uL衍生化试剂MTBSTFA，旋紧瓶盖，混匀后置于80℃水浴中水浴20min，后将样本放于室温衍生化8h，待分析；
(2)GC-MS分析：
取步骤(1)所得样本进行GC-MS检测；
GC条件：载气为纯He(纯度99.99％)，流速1.0mL/min，0.5uL分流进样，分流比为6∶1；色谱柱：Rtx-5MS，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；升温程序：40℃保持3min，以40℃/min升至60℃，后以10℃/min升至110℃，最后以40℃/min升至250℃，保持1min；
MS条件：电子电离EI，电子能量70eV，离子源温度200℃，接口温度220℃，溶剂切除时间为5min，同时切除7.0-7.6min之间的衍生化试剂出峰时间，Scan模式扫描范围为30-300，SIM模式监测为46，55，59，60，71，，74，85，87，116amu；
(3)定性和定量分析：通过对比步骤(2)分析所得结果，与11种短链脂肪酸标准品衍生化后的保留时间，以及NIST、WILY等谱库提供的质谱图对照，利用谱图匹配度、特征离子及相应的化合物的保留时间对样本中化合物进行定性分析；
用选择离子监测SIM模式对所需测定的短链脂肪酸特征离子峰进行积分，以11种短链脂肪酸特征离子峰的峰面积与相应的内标特征离子峰m/z116的峰面积之比为纵坐标y，短链脂肪酸浓度为横坐标x绘制曲线，通过绘制所得的曲线即可得到小鼠盲肠样本中11种短链脂肪酸定量检测结果。如图2-A.
检测实施例1中短链脂肪酸的线性范围，准确度，精密度，提取回收率和检测限。
(1)肠道内容物基质预处理：收集小鼠肠道内容物样本冻干成粉混匀，称取150mg冻干粉各15份，先加入150uL1M的盐酸饱和氯化钠溶液，后加入1.5mL乙酸乙酯，将样本放于均质器上研磨混匀，经10000rpm离心10min后取220uL上清，真空浓缩挥去溶剂，后用220uL含IS5ug/mL、含浓度梯度的待测定的11种短链脂肪酸的标准储备液的乙酸乙酯溶液复溶，将样本放于振荡器上混匀5min，后经100mg硫酸镁干燥后，18000rpm离心10min后再取150uL上清用50mg硫酸镁干燥，经18000rpm离心10min后，取72uL上清置于密封气相小瓶中，加入18uL衍生化试剂MTBSTFA，旋紧瓶盖，混匀后置于80℃水浴中水浴20min，后将样本放于室温衍生化8h，待分析；
(2)线性范围及检测限的测定：用选择离子监控(SIM)模式对11种短链脂肪酸衍生物进行积分。选取信噪比为3时的标准品质量浓度为检测限。以11种短链脂肪酸特征离子峰的峰面积与相应的内标特征离子峰m/z116的峰面积之比为纵坐标y，短链脂肪酸浓度为横坐标x绘制曲线，得检测的短链脂肪酸的线性范围(表1)
表1小鼠肠内容物样本中11种短链脂肪酸线性回归方程及相关参数
(3)准确度、精密度及提取回收率的测定：
同步骤(1)的处理方式一样，制备三个不同浓度的(0.2，5，200ug/mL)的样本作为质控样本(n＝5)，与相应浓度的短链脂肪酸纯品衍生化后进样，比较方法的准确度和精密度，而提取回收率的测定则是质控样本得到的定量结果与粪便基质经前处理后配制成相应浓度(0.2，5，200ug/mL)的短链脂肪酸衍生物的定量结果的比值，所得结果如表2所示。
表2肠内容物样本中11种短链脂肪酸的准确度、精密度及提取回收率(n＝5)
从表1和表2可以发现，利用饱和食盐水配制的盐酸溶液酸化，安全的试剂乙酸乙酯萃取及N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺MTBSTFA衍生化后用气相色谱-质谱联用仪定量检测小鼠肠内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法准确度、精密度、提取回收率高，检测限较低，能满足肠内容物和粪便样本中主要短链脂肪酸的检测要求，有助于分析疾病状态下小鼠肠内容物和粪便中短链脂肪酸的变化规律。
实施例2：测定小鼠粪便样本中短链脂肪酸的含量
(1)样品预处理：收集小鼠粪便样本，冻干成粉，其余处理步骤及GC-MS分析步骤同实施例1.所测得的空白小鼠中短链脂肪酸含量如图2-B。
由于肠道内异己酸及己酸含量较低，本方法测定小鼠肠道内容物和粪便样本中未测到异己酸和己酸。但所建立的可测定肠道内容物和粪便样本中11种短链脂肪酸的方法可推及至测定其他异己酸和己酸含量高的组织或液体，如己酸菌发酵液，并对测定方法进行验证，故该方法的建立仍具有意义。

Claims (4)

1.一种基于GC-MS的小鼠肠道内容物及粪便中11种短链脂肪酸的定量方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)生物样本提取方法：收集小鼠肠道内容物或粪便，将样本冻干成粉，称取150mg冻干粉，加入饱和氯化钠溶液配置的1摩尔盐酸酸化样本，后加入含内标乙酸乙酯萃取，将样本放于均质器上研磨混匀，经离心后，取适量上清经硫酸镁干燥两次后，取72uL上清置于密封气相小瓶中，加入18uL衍生化试剂MTBSTFA，旋紧瓶盖，混匀后置于80℃水浴中水浴20分钟，后将样本放于室温衍生化8h，待分析；
(2)GC-MS分析：
取步骤(1)所得样本进行GC-MS检测；
GC条件：载气为纯He，流速1.0mL/min，分流进样；色谱柱：Rtx-5MS，尺寸为30m×0.25mm×0.25μm；进样口温度250℃；升温程序：40℃保持3min，以40℃/min升至60℃，后以10℃/min升至110℃，最后以40℃/min升至250℃，保持1min；
MS条件：电子电离EI，电子能量70eV，离子源温度200℃，接口温度220℃，溶剂切除时间为5min，同时切除7.0-7.6min之间的样品出峰时间，Scan模式扫描范围为30-300，SIM模式监测为46，55，59，60，71，，74，85，87，116amu；
(3)定性和定量分析：通过对比步骤(2)分析所得结果，与11种短链脂肪酸标准品衍生化后的保留时间，以及NIST、WILY等谱库提供的质谱图对照，利用谱图匹配度、特征离子及相应的化合物的保留时间对样本中化合物进行定性分析；
用选择离子监测SIM模式对所需测定的短链脂肪酸特征离子峰进行积分，以11种短链脂肪酸特征离子峰的峰面积与相应的内标特征离子峰m/z116的峰面积之比为纵坐标y，短链脂肪酸浓度为横坐标x绘制曲线，通过绘制所得的曲线即可得到小鼠生物样本中11种短链脂肪酸定量检测的结果。
2.根据权利要求1所述的一种小鼠肠道内容物及粪便中11种短链脂肪酸的定量方法，其特征在于，所述的11种短链脂肪酸具体为：甲酸；乙酸；丙酸；异丁酸；丁酸；异戊酸；戊酸；异己酸；己酸；乳酸和琥珀酸。
3.根据权利要求1所述的一种小鼠肠道内容物及粪便中11种短链脂肪酸的定量方法，其特征在于，所述加入的酸化剂为1M盐酸饱和氯化钠溶液。
4.根据权利要求1所述的一种小鼠肠道内容物及粪便中11种短链脂肪酸的定量方法，其特征在于，所述加入的萃取试剂为乙酸乙酯溶液。
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