CN108181402A - 一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法 - Google Patents

一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，解决了现有技术检测谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法步骤繁琐、选择性低、定量结果准确度不高的技术问题。本发明提供一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，该方法制备待测样品分析液步骤中采用特殊的方法对待测样品进行提取和纯化处理，将谷物中的玉米赤霉烯酮完全分离提取出来，又保证处理过程中损失最小，同时本发明还建立的有效的高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统UPLC‑MS/MS检测方法。本发明广泛应用于食品安全检测领域。

Description

一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，具体涉及一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法。
背景技术
玉米赤霉烯酮(zearalenone，ZEN)又名F-2毒素,化学名称为6-(10羟基-6氧基-十一-碳烯基)β-雷锁酸内酯。它是由玉米赤霉菌、禾谷镰刀菌、三线镰刀菌等真菌所产生的一种类雌激素作用的真菌毒素，主要污染玉米、小麦等谷物。研究表明，玉米赤霉烯酮能导致动物雌激素水平过高及严重的生殖和不育问题，低剂量摄入可导致乳腺和生殖器官肥大、性早熟；高剂量摄入会干扰排卵、受孕、胚胎发育和新生儿存活率。目前，玉米赤霉烯酮已经越来越受到人们的关注，建立一种低成本、高效率、高灵敏度、重复性强的食用植物油中玉米赤霉烯酮检测方法，实现有效监管势在必行。
现在应用比较广泛的玉米赤霉烯酮的检测方法主要有:薄层色谱法(TLC)、高效液相色谱法(HPLC)、酶联免疫吸附测定法(ELISA)等。薄层色谱法操作繁琐、定量差；而酶联免疫法虽然操作简单、灵敏度高，但特异性差；在普通的HPLC结合荧光检测的方法中，操作繁琐，分析时间长。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术的不足，依据玉米赤霉烯酮自身结构特点，提供一种分析方法步骤简单、且对谷物中玉米赤霉烯酮具有特异性的、准确的测定谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法。
本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，包括步骤如下：
1)配制玉米赤酶烯酮标准溶液；
2)制备待测样品分析液：a)对待测样品进行提取：将谷物样品破壁粉碎后，加水将样品打湿，加氯化钠盐析，用提取液乙腈-水混合溶剂经高速匀浆机提取后，离心，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ，加入乙二胺-N-丙基硅胶，先以200～400r/min转速搅拌15～20min后，再以3000～4000r/min转速离心后，取上清液Ⅱ，即为样品分析液；
3)利用超高液相色谱串联质谱的方法，检测样品分析液中的玉米赤酶烯酮的含量。
优选的，包括步骤如下：
1)配制玉米赤酶烯酮标准溶液：
准确称量玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈将玉米赤霉烯酮标准品配制成50μg/mL标准储备液(4℃避光保存)；用体积比为50∶50的乙腈-水溶液稀释标准储备液，配制0.5、1、5、10、20、50μg/L玉米赤霉烯酮标准工作溶液；
2)制备待测样品分析液：a)对待测样品进行提取：将谷物样品破壁粉碎后，准确称取5.0g粉碎后的试样于100mL离心管中，加10ml水将样品打湿，加入5g氯化钠盐析，加50ml乙腈-水混合溶剂中乙腈体积百分数为70％～90％的提取液高速均浆提取后，以4000～5000r/min转速离心5min，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液10.0mL，加入5～6g乙二胺-N-丙基硅胶，先以200～400r/min转速搅拌15～20min后，再以3000～4000r/min转速离心，取上清液Ⅱ，用0.22μm微孔滤膜过滤，得滤液即为样品分析液；
3)利用超高液相色谱串联质谱的方法，检测样品样品分析液中的玉米赤酶烯酮的含量。
优选的，步骤2)中所述乙腈-水混合溶剂提取液中乙腈体积分数为80％。
优选的，液相色谱条件：色谱柱C18色谱柱2.1×50mm，1.7μm；流速0.2mL/min，流动相乙腈-体积分数0.1％的醋酸铵水溶液的其体积比为70:30，柱温35℃，进样体积5μL。
优选的，质谱条件：三重四极杆质谱系统，扫描方式为多反应监测MRM，离子源条件：采用负离子分析模式ESI-，毛细管电压3.2kV，离子源温度120℃，脱溶剂气温度350℃，脱溶剂气流速650L/hr，碰撞池压力3.2×10-3mbar，锥孔反吹气流量50L/hr。
优选的，步骤2)中高速均浆提取为以10000～15000r/min的搅拌速度搅拌提取10～15min。
优选的，步骤b)中以3000～4000r/min转速离心时间为5～10min。
本发明的有益效果：本发明分析方法步骤简单，采用了对谷物样品进行特殊的前处理提取、纯化，与建立的有效的高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统UPLC-MS/MS检测方法结合，对谷物中玉米赤酶烯酮的含量检测具有非常高的特异性选择，能够满足小麦和玉米中痕量玉米赤酶烯酮的准确分析。
(1)制备待测样品分析液步骤中采用特殊的方法对待测样品进行提取和纯化处理：首先提取过程中，一方面，提取过程中先采用破壁处理，不但可以将有利于谷物细胞外的玉米赤霉烯酮的提取，同时可将谷物细胞内的玉米赤霉烯酮也完全释放出来；另一方面，提取过程中高速均浆提取后离心方法，可有效的将待测样品中的玉米赤霉烯酮进一步充分提出分离出来，将待测样品中的玉米赤霉烯酮的含量损失降低到最小，同时又将粗渣除去。b)对待测样品进行纯化步骤简化现有纯化技术的繁杂步骤，直接将粗滤液中加入乙二胺-N-丙基硅胶，先以200～400r/min转速搅拌，用乙二胺-N-丙基硅胶可将粗滤液中的有机酸、色素、重金属等杂质有效吸附分离；再以3000～4000r/min转速离心，将乙二胺-N-丙基硅胶与杂质快速有效分离出去，最后用0.22μm微孔滤膜过滤，进一步将不溶性微粒去掉，同时最大程度的保留了待测样品分析液中的玉米赤霉烯酮的含量，保证最终检测谷物中玉米赤霉烯酮的含量更准确。
(2)本发明建立的有效的高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统UPLC-MS/MS检测方法，色谱条件中：流动相的选择乙腈-0.1％的醋酸铵水溶液使色谱检测灵敏度显著高于乙腈-水作为流动相和甲醇-水作为流动相时色谱检测系统的灵敏度；最终，乙腈和水的混合溶剂作为提取液与乙腈-0.1％的醋酸铵水溶液作为流动相，二者共同作用保证的本发明检测谷物中玉米赤霉烯酮含量方法的回收率和灵敏度显著提高，从而保证检测方法的准确度；采用ESI-电离方式质谱条件对玉米赤霉烯酮进行检测，使本发明检测方法的检出限低、分离度好、灵敏度高、回收率高，定性定量结果准确可靠。
附图说明
图1是本发明的空白离子流图；
图2是本发明的添加玉米赤霉烯酮的离子流图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以助于理解本发明的内容。本发明中所使用的方法如无特殊规定，均为常规的生产方法；所使用的原料，如无特殊规定，均为常规的市售产品。
本实施例方式涉及的测试分析设备、试剂和条件为：
1.仪器和试剂
液相色谱-三重四极杆质谱仪(美国waters UPLC/Quattropremi-er)，质谱检测器；电子天平(北京赛多利斯)；固相萃取仪(美国安捷伦)；漩涡振荡器(海门麒麟)；乙腈(色谱纯)；正己烷(分析纯)；醋酸铵(色谱纯)；氯化钠(分析纯)；磷酸氢二钠(分析纯)；磷酸二氢钾(分析纯)；氯化钾(分析纯)；玉米赤霉烯酮标准品(购自美国Sigma公司)；实验中所用纯水均取自Millipore纯水系统。
1.2色谱条件
色谱柱：C18色谱柱2.1×50mm，1.7μm；流速：0.2mL/min；流动相：乙腈和体积分数0.1％醋酸铵水溶液；柱温：35℃；进样体积：5μL。
1.3质谱条件
三重四极杆质谱系统；扫描方式：多反应监测MRM；离子源条件：采用负离子分析模式ESI-，毛细管电压3.2kV，离子源温度：120℃，脱溶剂气温度：350℃，脱溶剂气流速：650L/hr，碰撞池压力：3.2×10-3mbar；锥孔反吹气流量：50L/hr。
实施例1
1.4小麦中玉米赤酶烯酮含量的测定
1.4.1标准溶液的配制：
1)配制玉米赤酶烯酮标准溶液：
玉米赤酶烯酮标准溶液：用乙腈将玉米赤霉烯酮配制成50μg/mL标准储备液(4℃避光保存)；用体积比为50∶50乙腈-水溶液稀释标准储备液，配制成0.5、1、5、10、20、50μg/L玉米赤霉烯酮标准工作溶液。
1.4.2制备待测样品分析液：
1.4.3样品分析液的测定
利用超高液相色谱串联质谱的方法，检测样品样品分析液中的玉米赤酶烯酮的含量。
2结果与讨论
2.1对样品前处理方法：用乙腈和水的混合溶剂作为提取液，乙腈回收率高，溶剂萃取效率高。
2.2流动相的选择
由图2可知，本发明采用乙腈-0.1％的醋酸铵水溶液的其体积比为70:30，获得的灵敏度高于GB/T 5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测中选用乙腈-水-甲醇作为流动相时色谱系统的灵敏度，得到的峰形更尖锐。
2.3质谱条件的选择
在选定的色谱条件下，采用ESI-电离方式对玉米赤霉烯酮进行检测。首先，在ESI-电离方式下对玉米赤霉烯酮进行全离子扫描，得母离子为317.2，然后确定其二级离子，其中丰度最高、分子质量较大的碎片离子为273.3、175.1；以这两组碎片离子作为测定的特征目标监测离子，并针对样品来进行测定，具体质谱参数见表1。结果表明：该组特征目标离子测定灵敏度高，选择性好，本底干扰物少，定量准确。
表1玉米赤霉烯酮质谱参数
离子化方式 母离子(m/z) 子离子(m/z) 锥孔电压 碰撞能量(V)
ESI- 317.2 273.3 45 20
ESI- 317.2 175.1 45 25
2.4线性关系、回收率、精密度和检出限
本发明选择稳定性较好和丰度大的离子(317.2，273.3，175.1)作为检测离子，使用MRM扫描方式，本发明检测玉米赤霉烯酮含量的回归方程为y＝57.584x+6.4121，相关系数达为0.9998，方法的线性定量范围为5～200μg/kg，检出限为0.90μg/kg，定量限为2μg/kg；总加标的玉米赤霉烯酮的样品分析液的总离子流图如图1和图2所示，可看出样品中玉米赤霉烯酮标准物质的分离度好，灵敏度高，玉米赤霉烯酮的回收率在84.8％～97.7％之间，相对标准偏差(RSD)为2.1～3.0％，符合《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定》(SN/T 0005-1996)中关于回收率、灵敏度等的要求。
实施例2
1.4小麦中玉米赤酶烯酮含量的测定
1.4.2制备小麦待测样品分析液：
a)对小麦待测样品进行提取：将小麦样品破壁粉碎后，准确称取5.0g粉碎后的试样于100mL离心管中，加10ml水将样品打湿，加入5g氯化钠盐析，加50ml乙腈-水混合溶剂中乙腈体积百分数为70％的提取液以10000r/min的搅拌速度搅拌高速均浆提取10min，以4000r/min转速离心5min，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ10.0mL，加入5g乙二胺-N-丙基硅胶，先以200r/min转速搅拌15min后，再以3000r/min转速离心5min后，取上清液Ⅱ，用0.22μm微孔滤膜过滤，得滤液即为样品分析液。
1.4.3样品分析液的测定
与实施例1中“1.4.3样品分析液的测定”方法相同。
2结果与讨论
用实施例2方法和对照组2采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测同一批发霉小麦中的玉米赤酶烯酮的含量，结果见表2。
表2检测同一批发霉小麦中的玉米赤酶烯酮的含量
检测方法 玉米赤霉烯酮含量(μg/kg)
实施例2 16.3
对照组2 14.2
对于检测同一批发霉小麦中的玉米赤酶烯酮的含量时，采用本发明实施例2检测方法检测的玉米赤霉烯酮含量显著高于对照组2采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测的含量，充分说明本发明检测方法可以更准确测定发霉小麦中的玉米赤霉烯酮的含量。同时采用实施例2方法检测数据中几乎未检测到杂质干扰，充分说明本发明检测方法对小麦中玉米赤霉烯酮的检测具有特异性。
实施例3
1.4大麦中玉米赤酶烯酮含量的测定
1.4.2制备大麦待测样品分析液：
b)对大麦样品进行提取：将小麦样品破壁粉碎后，准确称取5.0g粉碎后的试样于100mL离心管中，加10ml水将样品打湿，加入5g氯化钠盐析，加50ml乙腈-水混合溶剂中乙腈体积百分数为90％的提取液以15000r/min的搅拌速度搅拌高速均浆提取15min，以5000r/min转速离心5min，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ10.0mL，加入6g乙二胺-N-丙基硅胶，先以400r/min转速离心20min后，再以4000r/min转速离心10min后，取上清液Ⅱ，用0.22μm微孔滤膜过滤，得滤液即为样品分析液。
1.4.3样品分析液的测定
与实施例1中“1.4.3样品分析液的测定”方法相同。
2结果与讨论
用实施例3方法和对照组3采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测同一批发霉大麦中的玉米赤酶烯酮的含量，结果见表3。
表3检测同一批发霉大麦中的玉米赤酶烯酮的含量
检测方法 玉米赤霉烯酮含量(μg/kg)
实施例3 23.6
对照组3 20.6
对于检测同一批发霉大麦中的玉米赤酶烯酮的含量时，采用本发明实施例3检测方法检测的玉米赤霉烯酮含量显著高于对照组3采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测的含量，充分说明本发明检测方法可以更准确测定发霉大麦中的玉米赤霉烯酮的含量。同时采用实施例3方法检测数据中几乎未检测到杂质干扰，充分说明本发明检测方法对大麦中玉米赤霉烯酮的检测具有特异性。
实施例4
1.4高粱中玉米赤酶烯酮含量的测定
1.4.2制备高粱待测样品分析液：
c)a)对高粱样品进行提取：将高粱样品破壁粉碎后，准确称取5.0g粉碎后的试样于100mL离心管中，加10ml水将样品打湿，加入5g氯化钠盐析，加50ml乙腈-水混合溶剂中乙腈体积百分数为80％的提取液以12000r/min的搅拌速度搅拌高速均浆提取12min，以4500r/min转速离心5min，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ10.0mL，加入5.5g乙二胺-N-丙基硅胶，先以300r/min转速离心18min后，再以3500r/min转速离心8min后，取上清液Ⅱ，用0.22μm微孔滤膜过滤，得滤液即为样品分析液。
1.4.3样品分析液的测定
与实施例1中“1.4.3样品分析液的测定”方法相同。
2结果与讨论
用实施例4方法和对照组4采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测同一批发霉高粱中的玉米赤酶烯酮的含量，结果见表4。
表4检测同一批发霉高粱中的玉米赤酶烯酮的含量
检测方法 玉米赤霉烯酮含量(μg/kg)
实施例4 7.5
对照组4 5.6
对于检测同一批发霉高粱中的玉米赤酶烯酮的含量时，采用本发明实施例4检测方法检测的玉米赤霉烯酮含量显著高于对照组4采用GB/T5009.209-2008《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法检测的含量，充分说明本发明检测方法可以更准确测定发霉高粱中的玉米赤霉烯酮的含量。同时采用实施例4方法检测数据中几乎未检测到杂质干扰，充分说明本发明检测方法对高粱中玉米赤霉烯酮的检测具有特异性。
4.总结
通过本发明实施例1建立的有效的高效液相色谱三重四极杆质谱联用系统UPLC-MS/MS检测方法，如所选的液相色谱条件和采用ESI-电离方式质谱条件对玉米赤霉烯酮进行检测，本发明检测玉米赤霉烯酮含量的回归方程为y＝57.584x+6.4121，相关系数达为0.9998，方法的线性定量范围为5～200μg/kg，检出限为0.90μg/kg，定量限为2μg/kg；总加标的玉米赤霉烯酮的样品分析液的总离子流图如图1和图2所示，可看出样品中玉米赤霉烯酮标准物质的分离度好，灵敏度高，玉米赤霉烯酮的回收率在84.8％～97.7％之间，相对标准偏差(RSD)为2.1～3.0％，符合《出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素生物学检验方法标准编写的基本规定》(SN/T 0005-1996)中关于回收率、灵敏度等的要求。本发明检测方法的检出限低、分离度好、灵敏度高、回收率高，定性定量结果准确可靠；本发明检测玉米赤霉烯酮含量的方法步骤简单、且对玉米赤霉烯酮具有特异性选择且准确测定，实现对谷物中玉米赤霉烯酮的含量准确快速测定。
用实施例2～4方法分别对小麦、大麦、高粱样品处理制备高粱待测样品分析液，用乙腈和水的混合溶剂作为提取液，乙腈回收率高，溶剂萃取玉米赤霉烯酮效率高；用实施例2～4方法和对照组2～4采用GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》方法分别检测同一批发霉小麦、大麦、高粱中的玉米赤酶烯酮的含量，本发明的检测结果显著高于对照组的检测结果，充分证明本发明可以更准确测定谷物样品中的玉米赤霉烯酮的含量，同时采用本发明方法检测数据中几乎未检测到杂质干扰，充分说明本发明检测方法对谷物中玉米赤霉烯酮的检测具有特异性，与GB/T5009.209-2016《谷物中玉米赤霉烯酮的测定》中第一法液相色谱法测定谷物中的玉米赤霉烯酮的含量相比，本发明操作步骤更简单，检测时间更短。
惟以上所述者，仅为本发明的具体实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围，例如检测黑麦、大米等谷物中的玉米赤霉烯酮的含量也是可以实现的，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (7)

1.一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，包括步骤如下：
1)配制玉米赤酶烯酮标准溶液；
2)制备待测样品分析液：a)对待测样品进行提取：将谷物样品破壁粉碎后，加水将样品打湿，加氯化钠盐析，用提取液乙腈-水混合溶剂经高速匀浆机提取后，离心，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ，加入乙二胺-N-丙基硅胶，先以200～400r/min转速搅拌15～20min后，再以3000～4000r/min转速离心后，取上清液Ⅱ，即为样品分析液；
3)利用超高液相色谱串联质谱的方法，检测样品分析液中的玉米赤酶烯酮的含量。
2.根据权利要求1所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，包括步骤如下：
1)配制玉米赤酶烯酮标准溶液：
准确称量玉米赤霉烯酮标准品，用乙腈将玉米赤霉烯酮标准品配制成50μg/mL标准储备液(4℃避光保存)；用体积比为50∶50的乙腈-水溶液稀释标准储备液，配制成0.5、1、5、10、20、50μg/L玉米赤霉烯酮标准工作溶液；
2)制备待测样品分析液：a)对待测样品进行提取：将谷物样品破壁粉碎后，准确称取5.0g粉碎后的试样于100mL离心管中，加10ml水将样品打湿，加入5g氯化钠盐析，加50ml乙腈-水混合溶剂中乙腈体积百分数为70％～90％的提取液经高速匀浆机提取后，以4000～5000r/min转速离心5min，得上清液Ⅰ；b)对待测样品进行纯化：准确移取步骤a)中制得的上清液Ⅰ10.0mL，加入5～6g乙二胺-N-丙基硅胶，先以200～400r/min转速搅拌15～20min后，再以3000～4000r/min转速离心，取上清液Ⅱ，用0.22μm微孔滤膜过滤，得滤液即为样品分析液；
3)利用超高液相色谱串联质谱的方法，检测样品样品分析液中的玉米赤酶烯酮的含量。
3.根据权利要求2所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，步骤2)中所述乙腈-水混合溶剂提取液中乙腈体积分数为80％。
4.根据权利要求1～2其中任何一项所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，所述液相色谱条件：色谱柱C18色谱柱2.1×50mm，1.7μm；流速0.2mL/min，流动相乙腈-体积分数0.1％的醋酸铵水溶液的其体积比为70:30，柱温35℃，进样体积5μL。
5.根据权利要求1～2其中任何一项所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，所述质谱条件：三重四极杆质谱系统，扫描方式为多反应监测MRM，离子源条件：采用负离子分析模式ESI-，毛细管电压3.2kV，离子源温度120℃，脱溶剂气温度350℃，脱溶剂气流速650L/hr，碰撞池压力3.2×10-3mbar，锥孔反吹气流量50L/hr。
6.根据权利要求2所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，步骤2)中所述高速匀浆机以10000～15000r/min的搅拌速度搅拌提取10～15min。
7.根据权利要求2所述的一种谷物中玉米赤霉烯酮的含量检测方法，其特征在于，步骤b)中所述以3000～4000r/min转速离心时间为5～10min。
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