CN101949903A - 烟草中游离烟碱的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草成分的测定技术领域，特别涉及烟草中游离烟碱的测定方法。包括烟草样品的处理、测定，其中，烟草样品的处理过程如下：将烟草样品粉碎后用中性的去二氧化碳的蒸馏水进行提取，样品与提取液的质量体积比(g/ml)为1∶25-35，提取时间为20-40min，提取温度为30-50℃，摇床转速为150-250r/min；然后以有机溶液三氯甲烷进行萃取；对萃取液进行测定。本发明的方法烟碱提取稳定，游离烟碱测定值接近理论值；方法简单、便于操作，有推广的价值。
Description
(一)技术领域
本发明属于烟草成分的测定技术领域，特别涉及烟草中游离烟碱的测定方法。
(二)背景技术
烟碱是易挥发、碱性较强的吡啶族生物碱，属于弱二级碱，可以以游离态、单质子态和双质子态3种形态存在。在烟草中，大部分烟碱与有机酸结合成盐，以质子态的形式存在，而非质子化的游离态烟碱含量较少，随烟草碱性的增强，非质子化的游离态烟碱含量增加。由于烟气中烟碱形态不同，游离态烟碱挥发性很强，主要以气相形态存在，被人体吸收的速度非常快，对中枢神经的作用强烈，抽吸时表现为劲头较强，而质子态烟碱被口腔吸收的相对慢一点，因此表现出不同于游离烟碱含量对劲头的影响。另外由于烟草中烟碱与有机酸结合所形成的盐类为弱酸弱碱盐，极易解离，因此探索烟草中不同形态烟碱的预处理和测定方法是相当重要的。目前烟草中游离烟碱含量的测定方法各种各样，测定结果也有所不同，为得到一个稳定的可以用于长期检测的方法，对烟草中游离烟碱的具体测定方法进行研究很有必要性。
(三)发明内容
本发明的目的在于提供一种烟草中游离烟碱的测定方法，以提供一种稳定并可以长期使用的方法。
本发明采用的技术方案如下：
烟草中游离烟碱的测定方法，包括烟草样品的处理、测定，其中，烟草样品的处理过程如下：
将烟草样品粉碎后用中性的去二氧化碳的蒸馏水进行提取，每克样品加入提取液25-35ml，提取时间为20-40min，提取温度为30-50℃，摇床转速为150-250r/min；然后以三氯甲烷进行萃取；对萃取液进行测定。
采用气相色谱进行测定，以正十七碳烷为内标。
本发明给出了烟草中游离烟碱的测定方法，并对其中的样品处理工艺进行了深入的研究，以期最大程度的提取出烟草样品中的游离烟碱，提高得率；样品的处理工艺中主要是考虑以下四个因素：提取溶剂中液料比、提取时间、提取温度和摇床转速。
提取溶剂中液料比对游离烟碱得率的影响：初始时，游离烟碱的得率随液料比增大而快速升高，当液料比(mL∶g)达到30∶1时，游离烟碱得率达到最大，之后游离烟碱得率有所下降。分析其原因可能是由于液料比过大，导致溶液pH增大，以致游离态烟碱得率下降。
提取时间对游离烟碱得率的影响：游离烟碱的得率随提取时间的延长而升高，当提取时间达到30min时，游离烟碱得率达到最高，之后游离烟碱得率随着时间的延长而不断下降。这可能是由于提取时间过长，震荡对游离烟碱有所破坏，以致游离烟碱得率下降。
提取温度对游离烟碱得率的影响：在25-40℃区间内，总体趋势是游离烟碱的提取率随着温度的升高而不断增加。当温度达到40℃时，可以获得最高的游离烟碱得率，进一步提高提取温度，反而导致游离烟碱得率的急剧下降。分析其原因可能是由于提取温度过高，对游离烟碱有所破坏，以致游离烟碱得率下降。
摇床转速对游离烟碱得率的影响：增加摇床转速有利于游离烟碱的溶出。游离烟碱的得率随摇床转速增大而升高，当摇床转速达到200r/min时，游离烟碱得率达到最高，但是过高的摇床转速反而不利于获得较高的游离烟碱得率，可能是由于部分已经溶出的游离态烟碱转变为质子态导致的。
综合考虑以上四个因素，要获得最大得率，最好的处理条件如下：料液比为30∶1，提取时间为33min，提取温度为34℃，摇床转速为212r/min。
以下是更为具体的游离烟碱的测定方法，但不仅限于以下方法：
1.材料与仪器
烟碱(纯度大于98％，0℃下保存)；正十七烷(纯度大于99％，New JerseyUSA)；三氯甲烷(纯度大于99％，北京化工厂)；氢氧化钠(分析纯，天津市科密殴化学试剂开发中心)；蒸馏水；烟叶(郑州卷烟厂提供)
pH标准缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾pH＝4.00，混合磷酸盐pH＝6.86)。
NaOH溶液的配制：称取480.0克氢氧化钠加蒸馏水配制成320g/L(8mol/L)的溶液；
全温震荡培养箱；气质连用仪(GC6890-MS5973N，美国Agilent公司)
2.原料预处理
按照我国烟草行业标准YC/T31-1996(烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法)测定烟叶含水率和制备烟末。将收集到的单料烟(成品卷烟剥开取出烟丝)用粉碎机粉碎，过4 0目筛后置于密闭容器中，用烘箱法测定含水率。
3.标准品溶液的配制
准确称取0.3012g正十七烷至1000mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，此溶液为内标萃取溶液。准确称取0.1607g烟碱至25mL容量瓶中，加内标萃取溶液定容至刻度，此溶液为游离烟碱母液，每毫升含烟碱6.428mg。
标准曲线的绘制：分别准确移取烟碱母液0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL至50mL容量瓶中，用内标萃取溶液稀释定容，进行气相色谱分析。以标准溶液的烟碱和正十七烷的峰面积比对其浓度比作图，得工作曲线。其回归方程为Y＝0.6908X+0.0612，相关系数0.9996。由此看出，在0.02～0.50mg/mL的浓度范围内，方程的线性良好，适于游离烟碱的定量分析。
4.烟草中游离烟碱的测定
准确称取约1g样品，放入150mL的具塞三角瓶中，加入25-35mL用0.01mol/L的NaOH水溶液调节至pH＝7.00的去CO2蒸馏水，在30-50℃下振荡萃取30-50min，摇床转速为150-250r/min过滤，取滤液15mL至250mL分液漏斗中，用三氯甲烷(含内标：正十七碳烷)萃取2次，每次20mL，合并有机相，作为气相色谱分析。采用内标-工作曲线法对气相色谱鉴定出的游离烟碱进行定量。
5.GC-MS SIM分析条件
气相色谱条件：色谱柱DB-5石英毛细管柱，柱流速为1.0mL/min；进样口温度为250℃；色谱柱初始温度100℃(保持2.0min)，以10℃/min升温至200℃，最后以20℃/min升温至280℃(保持5min)，进样量1.0μL。
质谱条件：电离源为EI，电离能量70eV；离子源温度为250℃；分流进样，分流比10∶1。溶剂延迟时间：4min；选择离子扫描方式采用选择离子定量：烟碱：84；162；正十七烷：57；240。
本发明相对于现有技术，有以下优点：
本发明的方法烟碱提取稳定，游离烟碱得率可达到7.01mg/g，接近理论值；方法简单、便于操作，有推广的价值。
(四)具体实施方式：
以下以具体实施例来说明本发明的技术方案，但本发明的保护范围不限于此：
以下实施例所采用的材料与仪器如下：
烟碱(纯度大于98％，0℃下保存)；正十七烷(纯度大于99％，New JerseyUSA)；三氯甲烷(纯度大于99％，北京化工厂)；氢氧化钠(分析纯，天津市科密殴化学试剂开发中心)；蒸馏水；烟叶(郑州卷烟厂提供)
pH标准缓冲剂(邻苯二甲酸氢钾pH＝4.00，混合磷酸盐pH＝6.86)。
NaOH溶液的配制：称取480.0克氢氧化钠加蒸馏水配制成320g/L(8mol/L)的溶液；
全温震荡培养箱；气质连用仪(GC6890-MS5973N，美国Agilent公司)
实施例1
按照烟草行业标准YC/T31-1996(烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法)测定烟叶含水率和制备烟末。将样品烟丝用粉碎机粉碎，过40目筛后置于密闭容器中，用烘箱法测定含水率。
准确称取0.3012g正十七烷至1000mL容量瓶中，用三氯甲烷定容至刻度，此溶液为内标萃取溶液。准确称取0.1607g烟碱至25mL容量瓶中，加内标萃取溶液定容至刻度，此溶液为游离烟碱母液，每毫升含烟碱6.428mg。
标准曲线的绘制：分别准确移取烟碱母液0.20mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，3.00mL至50mL容量瓶中，用内标萃取溶液稀释定容，进行气相色谱分析。以标准溶液的烟碱和正十七烷的峰面积比对其浓度比作图，得工作曲线。其回归方程为Y＝0.6908X+0.0612，相关系数0.9996。由此看出，在0.02～0.50mg/mL的浓度范围内，方程的线性良好，适于游离烟碱的定量分析。
准确称取约1g样品，放入150mL的具塞三角瓶中，加入30mL用0.01mol/L的NaOH水溶液调节至pH＝7.00的去CO2蒸馏水，在34℃下振荡萃取33min，摇床转速为212r/min过滤，取滤液15mL至250mL分液漏斗中，用三氯甲烷(含内标：正十七碳烷)萃取2次，每次20mL，合并有机相，作为气相色谱分析。采用内标-工作曲线法对气相色谱鉴定出的游离烟碱进行定量。
气相色谱条件：色谱柱DB-5石英毛细管柱，柱流速为1.0mL/min；进样口温度为250℃；色谱柱初始温度100℃(保持2.0min)，以10℃/min升温至200℃，最后以20℃/min升温至280℃(保持5min)，进样量1.0μL。
质谱条件：电离源为EI，电离能量70eV；离子源温度为250℃；分流进样，分流比10∶1。溶剂延迟时间：4m in；选择离子扫描方式采用选择离子定量：烟碱：84；162；正十七烷：57；240。
测得烟叶中游离烟碱的含量为7.01mg/g。
实施例2-26
变化烟叶处理过程中的处理时间、提取液与烟叶的体积质量比(液料比)
Claims (5)
1.烟草中游离烟碱的测定方法，包括烟草样品的处理、测定，其特征在于，烟草样品的处理过程如下：
将烟草样品粉碎后用中性的去二氧化碳的蒸馏水进行提取，每克样品加入提取液25-35ml，提取时间为20-40min，提取温度为30-50℃，摇床转速为150-250r/min；然后以三氯甲烷进行萃取；对萃取液进行测定。
2.如权利要求1所述的烟草中游离烟碱的测定方法，其特征在于，样品与提取液的质量体积比为1∶30。
3.如权利要求1所述的烟草中游离烟碱的测定方法，其特征在于，提取时间为33min。
4.如权利要求1所述的烟草中游离烟碱的测定方法，其特征在于，提取温度为34℃。
5.如权利要求1所述的烟草中游离烟碱的测定方法，其特征在于，摇床转速为212r/min。
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