CN103822979B - 一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法，其特征在于采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定萃取液中烟碱的浓度，保留时间定性，外标法定量。其步骤包括：①样品萃取：将烟草提取物样品以乙醇-水溶液超声萃取，水脂两用滤膜过滤，制得试样；②测定：采用UPLC-PDA进行分析。本发明方法可以有效萃取烟草提取物中的烟碱，并且实现烟碱含量的测定，方法快速、准确，灵敏度高，重现性好，具有推广应用价值。

Description

一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法，具体涉及利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法测定烟草提取物中烟碱的含量。
背景技术
烟草提取物具有烟草本香，常用作烟草制品香原料，其香韵能够与烟香协调并使烟香浓郁，在卷烟调香中的应用非常广泛。烟草是一种复杂体系，从中鉴定出的化学成分多达数千种。烟草提取物由于其提取工艺不同，产品化学成分有所差异，而在烟草提取物中最重要也最引人关注的成分是烟碱(NICOTINE)。烟碱是烟草中最重要的生理活性物质，烟叶中烟碱含量高则劲头大，刺激性增强，产生辛辣味，含量低则劲头小，吸食淡而无味。因此烟草提取物中烟碱含量的高低，对其添加量有重要影响，是衡量烟草提取物品质、规格的重要参数，是控制烟草提取物的主要指标，对烟草提取物的应用有重要的指导意义。
烟碱的结构式如下，由一个吡啶环和一个氢化吡咯环构成，其中含有—个不对称碳原子，属弱二级碱，最多可以捕获两个质子。因此烟碱一般以游离态、单质子态和双质子态3种形态存在，其存在形态主要由体系pH决定，
由于提取工艺的差别，不同溶剂对不同工艺的烟草提取物的适用性有明显差异，导致烟草提取物中烟碱的提取分离较为困难。目前烟气、烟叶中烟碱的分析方法主要是采用气相色谱法，尚未有关于烟草提取物中烟碱含量的测定方法。因此，有必要探索一种快速、准确的烟草提取物中烟碱含量的测定方法，对烟草提取物的质量控制、应用研究具有指导意义。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术中所存在的不足之处，提供一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法，该方法利用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器法来测定烟草提取物中的烟碱含量，能够完全萃取烟草提取物中的烟碱，并通过选择合适的流动相的pH抑制其他形态烟碱的生成，得到较好的色谱峰形，实现烟碱的检出。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：烟草提取物中烟碱含量的测定方法包括以下操作步骤：
①样品萃取：将烟草提取物样品以乙醇-水溶液超声萃取，水脂两用滤膜过滤，制得试样；
②测定：采用UPLC-PDA进行分析，仪器条件如下：
高效液相色谱参考条件为，色谱柱：C18柱或等效柱；流速：0.2～0.4mL/min；柱温：25～35℃；进样量：2～10μL；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%的磷酸氢二钾溶液；
步骤①中的乙醇-水溶液质量比例为95%~50%，烟草提取物样品与溶液的固液比g/mL为1:50～100。
所述步骤①中超声萃取功率为60KW，萃取时间为30min。
所述步骤②中所用分析仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为259nm。
所述步骤②中所用流动相B为pH为8.5~9.0的磷酸盐缓冲溶液。
所述C18柱是：1.7μm，2.1mm×50mm。
本发明的突出优点在于：能够有效萃取烟草提取物中的烟碱，并且实现烟碱含量的测定，方法快速、准确，灵敏度高，重现性好。
附图说明
本发明以下将结合实施例作进一步描述，但并不限制本发明。
图1为本发明标准品色谱图。
图2为本发明实际样品高效液相色谱图。
具体实施方式
本发明烟草提取物中烟碱含量的测定方法包括以下操作步骤：
①、样品萃取：将烟草提取物样品以乙醇-水溶液超声萃取，水脂两用滤膜过滤，制得试样；
②、测定：采用UPLC-PDA进行分析，仪器条件如下：
高效液相色谱参考条件为，色谱柱：C18柱或等效柱；流速：0.2～0.4mL/min；柱温：25～35℃；进样量：2～10μL；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%的磷酸氢二钾溶液；
步骤①中的乙醇-水溶液质量比例为95%~50%，烟草样品与溶液的固液比g/mL为1:50～100。
所述步骤①中超声萃取功率为60KW，萃取时间为30min。
所述步骤②中所用分析仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为259nm。
步骤②中所用流动相B为pH为8.5~9.0的磷酸盐缓冲溶液。
C18柱是：1.7μm，2.1mm×50mm。
梯度洗脱条件见表1。
表1快速型高效液相色谱梯度洗脱条件，
实施例1
a.称取烟草提取物样品0.2g，置于具塞锥形瓶中，准确加入20~50mL乙醇-水溶液（75%）超声萃取30min，0.22mm水脂两用滤膜过滤，制得试样；
b.测定：采用UPLC-PDA进行分析，检测波长259nm，操作条件如同以上技术方案。
梯度洗脱条件为下表：

Claims (3)

1.一种烟草提取物中烟碱含量的测定方法，其特征在于：包括以下操作步骤：
①样品萃取：将烟草提取物样品以乙醇-水溶液超声萃取，水脂两用滤膜过滤，制得试样；
②测定：采用UPLC-PDA进行分析，仪器条件如下：
高效液相色谱参考条件为，色谱柱：C18柱；流速：0.2～0.4mL/min；柱温：25～35℃；进样量：2～10μL；流动相A为甲醇，流动相B为0.1%的磷酸氢二钾溶液；
所述C18柱是：1.7μm，2.1mm×50mm；
步骤①中的乙醇-水溶液质量比例为95%~50%，烟草提取物样品与溶液的固液比g/mL为1:50～100；
所述步骤①中超声萃取功率为60KW，萃取时间为30min；
其梯度洗脱条件为下表：
。
2.根据权利要求1所述的烟草提取物中烟碱含量的测定方法，其特征在于：所述步骤②中所用分析仪器为光电二极管阵列检测器，其参考检测波长为259nm。
3.根据权利要求1所述的烟草提取物中烟碱含量的测定方法，其特征在于：所述步骤②中所用流动相B的pH为8.5~9.0。
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