CN102818782A - 总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法，是将沉香样品进行提取、过滤，得待测溶液；以6,7-二甲氧基-2（2-苯乙基）色酮作为对照品，用相同溶剂溶解并配制成不同浓度的标准溶液，测定在230nm下的吸光值，建立标准曲线；将待测溶液稀释后测定其在230nm下的吸光值，并由标准曲线和稀释倍数计算该待测溶液中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，最后计算出沉香样品中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量。本发明操作简便，利用2-（2-苯乙基）色酮类化合物都具有2-（2-苯乙基）色酮母核的特征，采用紫外分光光度法测定沉香类物质中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量，针对性强、稳定性好、准确度高、重复性好。

Description

总2-(2-苯乙基)色酮类化合物含量的测定方法
技术领域
本发明属化学与医药技术领域，涉及一种总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法，特别是一种沉香或沉香提取物中总2-（2-苯乙基）色酮含量的测定方法。
背景技术
2-（2-苯乙基）色酮类化合物是名贵药材沉香在形成过程中产生的一类特征性化合物。已有研究报道（Naef, et al, 2011；Chen, et al, 2011），目前已从沉香药材中总共分离鉴定了54个2-（2-苯乙基）色酮类化合物。除沉香外，迄今仅从禾本科白茅Imperata cylindrica，白羊草Bothriochloa ischaemum和葫芦科甜瓜Cucumismelo L. var. reticulatus中分离得到少数几个2-（2-苯乙基）色酮类化合物。2-（2-苯乙基）色酮类化合物具有通式（Ⅰ）的结构特点，其中R1、R2、R3、R4、R5、R6、R7、R8各自独立地是-H或-OH或-OCH3。
Figure BDA0000209475061
（Ⅰ）
2-（2-苯乙基）色酮类化合物具有不同程度的抗菌、抗肿瘤、抗过敏和神经调节等方面的药理活性(E. Yoshii et al, 1978；Liu et al, 2008；Wetwitayaklung et al, 2009)。此外，沉香2-（2-苯乙基）色酮类化合物还具有温馨、甘甜、沁人心脾的香味，香味经久不散，常用作于名贵香水的定香剂。因此，目前国内外学者对沉香2-（2-苯乙基）色酮类化合物的研究备受关注，显示出活跃的研究领域，尤其是其分析测定方法的研究。陈亚等（2007）采用高效液相色谱法建立了沉香药材中6-羟基-2-[2-(4’-甲氧基苯乙基)]色酮和6-羟基-2-(2-苯乙基)色酮含量测定方法；I. Michiho等（2009）采用高效液相色谱法建立了沉香药材中AH3、AH4、AH5、AH6等四个2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量测定方法；戚树源（2005）和何梦玲（2007）采用高效液相色谱法建立了沉香药材中6,7-二甲氧基-2-[2-(4’-甲氧基苯)乙基]色酮、6,7-二甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮、6-甲氧基-2-[2-(3’-甲氧基苯)乙基]色酮和6-甲氧基-2-(2-苯乙基)色酮的含量测定方法。2-（2-苯乙基）色酮类化合物在不同沉香中含量差异较大，而现有关于沉香2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量测定的方法都是针对某一个或数个2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量进行测定，因此这些方法难以测定或比较不同沉香或沉香提取物中总2-（2-苯乙基）色酮的含量。目前，沉香或沉香提取物中总2-（2-苯乙基）色酮含量的测定方法未见公开报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法，利用2-（2-苯乙基）色酮类化合物都具有2-（2-苯乙基）色酮母核的特征，采用紫外分光光度法测定沉香类物质中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量，操作简便、准确度高。
本发明所采用的技术原理：6,7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮是沉香中共有的且含量较高的2-（2-苯乙基）色酮类化合物。2-（2-苯乙基）色酮类化合物都具有2-（2-苯乙基）色酮母核，且具有2-（2-苯乙基）色酮母核的化合物在230nm下有较强的紫外吸收。本发明采用紫外分光光度法测定溶液中2-（2-苯乙基）色酮的总吸收并计算出2-（2-苯乙基）色酮类化合物的总含量。
本发明所采用的技术方案：
一种总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法，其步骤如下：
1、将干燥的沉香样品，采用溶剂进行提取5-7h，过滤，得待测溶液。所述沉香样品是沉香粉末或沉香提取物。
所述溶剂是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一种或几种。
所述沉香样品的提取方式是超声提取、浸渍提取或回流提取。
2、以6,7-二甲氧基-2（2-苯乙基）色酮作为对照品，用相同溶剂溶解并配制成不同浓度的标准溶液，采用紫外分光光度计分别测定该标准溶液在230nm下的吸光值，根据吸光值与浓度之间的对应关系建立标准曲线。
3、将待测溶液稀释后测定其在230nm下的吸光值，根据所得吸光值，并由标准曲线和稀释倍数计算该待测溶液中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，最后计算出沉香样品中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量。
加样回收率试验：
分别取20mg的沉香样品粉末6份，精确称量，进行加样回收率试验。采用本方法测定6份沉香样品加标前的2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，然后加入与该含量值相同量的6,7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮类化合物，最后测定加标后溶液中2-（2-苯乙基）色酮类化合物的总含量，根据公式：
加标回收率= (加标试样测定值－试样测定值)÷加标量×100%
计算加样回收率，结果表明，本方法加样回收率达100.45%，其相对标准偏差RSD为2.61%，结果如表1。
表1 加样回收率
Figure BDA0000209475062
本发明操作简便，利用2-（2-苯乙基）色酮类化合物都具有2-（2-苯乙基）色酮母核的特征，采用紫外分光光度法测定沉香类物质中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量，针对性强、稳定性好、准确度高、重复性好。
附图说明
图1是本发明的6,7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮的紫外标准曲线。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例一：沉香中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量测定
分别取干燥的供试品沉香粉末3份（约0.2g），精密称定，分别置于索氏提取器中，加入100ml甲醇，回流提取6h，提取液过滤并转移至100ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为待测溶液，标号分别为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
精密称取6,7-二甲氧基-2-（2-苯乙基）色酮对照品适量，甲醇溶解并分别稀释成1.5625mg/L、3.125mg/L、6.25mg/L、9.375mg/L、12.5mg/L、15.625mg/L的对照品溶液，并采用分光光度计分别测定其在230nm处的吸光值，根据对照品溶液的浓度及其吸光值绘制标准曲线（图1）。
待测溶液用甲醇稀释一定倍数后，采用分光光度计分别测定其在230nm处的吸光值。最后，由标准曲线、待测溶液的稀释倍数和浓度，计算求得原沉香粉末中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，结果见表2。
实施例二：沉香甲醇提取物中2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量测定
分别取干燥的供试品沉香粉末3份（约0.2g，与实施例一所用供试品为同一批次），精密称定，分别置于索氏提取器中，加入100ml甲醇，回流提取6h，提取液浓缩至干。精密称取供试品沉香甲醇提取物，加适量甲醇充分溶解、过滤并转移至100ml容量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，作为待测溶液，标号分别为Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ。待测溶液稀释一定倍数后，采用分光光度计测定其在230nm处的吸光值，标准曲线绘制同实施例一。最后，由标准曲线、待测溶液的稀释倍数和浓度，计算求得供试品沉香甲醇提取物中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，结果见表2。
表2 沉香样品含量检测
Figure BDA0000209475063
由上述结果看出，本发明对于同一样品，每次检测结果相对标准偏差RSD为2.48%，具有较好的重复性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种总2-（2-苯乙基）色酮类化合物含量的测定方法，其特征在于，其步骤如下：
1）、将干燥的沉香样品，采用溶剂进行提取5-7h，过滤，得待测溶液；所述沉香样品是沉香粉末或沉香提取物；
2）、以6,7-二甲氧基-2（2-苯乙基）色酮作为对照品，用相同溶剂溶解并配制成不同浓度的标准溶液，采用紫外分光光度计分别测定该标准溶液在230nm下的吸光值，根据吸光值与浓度之间的对应关系建立标准曲线；
3）、将待测溶液稀释后测定其在230nm下的吸光值，根据所得吸光值，并由标准曲线和稀释倍数计算该待测溶液中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量，最后计算出沉香样品中总2-（2-苯乙基）色酮类化合物的含量。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述溶剂是乙酸乙酯、氯仿、丙酮、乙醇、甲醇或水中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于：所述沉香样品的提取方式是超声提取、浸渍提取或回流提取。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103822923A (zh) * 2014-02-24 2014-05-28 中国医学科学院药用植物研究所海南分所 一种鉴定沉香真伪的方法
CN104593443A (zh) * 2014-12-25 2015-05-06 广东省微生物研究所 一种沉香色酮类成分的制备方法
CN112826874A (zh) * 2021-02-21 2021-05-25 永春县产品质量检验所(福建省香产品质量检验中心、国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)) 一种沉香提取工艺
CN113264912A (zh) * 2021-05-20 2021-08-17 中国热带农业科学院热带生物技术研究所 一种奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的提取方法及其应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
TORU YAGURA ET AL: "Four New 2-(2-Phenylethyl) chromone Derivatives from Withered Wood of Aquilaria sinensis", 《CHEMICAL AND PHARMACEUTICAL BULLETIN》 *
陈亚等: "高效液相色谱法测定沉香药材中两种活性成分的含量", 《时珍国医国药》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103822923A (zh) * 2014-02-24 2014-05-28 中国医学科学院药用植物研究所海南分所 一种鉴定沉香真伪的方法
CN103822923B (zh) * 2014-02-24 2016-06-29 中国医学科学院药用植物研究所海南分所 一种鉴定沉香真伪的方法
CN104593443A (zh) * 2014-12-25 2015-05-06 广东省微生物研究所 一种沉香色酮类成分的制备方法
CN112826874A (zh) * 2021-02-21 2021-05-25 永春县产品质量检验所(福建省香产品质量检验中心、国家燃香类产品质量监督检验中心(福建)) 一种沉香提取工艺
CN113264912A (zh) * 2021-05-20 2021-08-17 中国热带农业科学院热带生物技术研究所 一种奇楠沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的提取方法及其应用

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