CN103509069A - 一种茶皂素粗制品及茶皂素b1的制备方法 - Google Patents

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本发明公开了一种茶皂素粗制品的制备方法;本发明还提供了一种茶皂素B1的制备方法,该方法包括茶皂素粗品的提取,茶皂素的预纯化和茶皂素纯品的HPLC纯化等三个步骤。本发明制备方法简单,产品纯度高,稳定性好。

Description

一种茶皂素粗制品及茶皂素B1的制备方法
技术领域
本发明属于生物化学技术领域,具体的涉及茶皂素粗品及茶皂素B1(Camellia saponinB1)的制备方法。
背景技术
茶皂素是从茶籽、茶籽饼中提取的一种天然表面活性剂,具有优良的表面活性,可用其制作高级无公害洗涤剂、清洁剂、泡沫剂、乳化剂、杀虫剂、洗发香波等。同时,茶皂素也有多种生物活性,如抗保鲜、抗渗、消炎、镇痛、杀虫作用等。
茶皂素是一类由糖体、苷元和有机酸三部分组成的齐墩果烷型五环三萜类皂苷。由于各部分连结方式不同,因此它们能组成多种结构相似的茶皂素,这些茶皂素在实际应用中各有不同,然而目前市售的茶皂素产品都是一些不同茶皂素单体的混合物,严重地限制了茶皂素的应用,而且不同厂家生产的产品所含皂苷的构成也不尽相同,难以获得一种统一的标准皂苷和平均分子量,给分析工作带来较大困难,也给市场上的不法分子带来可乘之机。
目前常用的茶皂素定量方法主要有重量法、比色法、薄层扫描法等,一般是以人参皂苷或自制精制茶皂素为标准品,然后对茶皂素进行水解或者显色反应进行含量测定。这些方法普遍存在分析所需时间长、操作繁复以及试剂消耗量大、重现性及准确度不高等问题。另外,这些方法中以人参皂苷为对照品测定茶皂素含量并不准确,这是因为茶籽中不含人参皂苷,只是茶皂素和人参皂苷的结构有相似之处,所以会使得测定结果不准确。用自制的高含量的茶皂素也只是一类结构相似的化合物,每个化合物都有其自身的化学特性,也不能准确地测出茶皂素的含量,更无法鉴定产品的真伪。以茶皂素中的某一个主要成份为对照品,Camellia saponin B1为目前市售的茶皂素产品中的主要成份,该化合物分子式为C58H90O26,分子量为1202,但在Camellia saponin B1的纯化制备方面没有报道,市场上难以见到合格的标准品,因此造成茶皂素含量的测定较为困难。
为了测定供试样品中茶皂素的含量,需要建立一种茶皂素B1标准品的制备方法和供试样品中茶皂素的含量测定方法。
发明内容
本发明的目的就是提供一种茶皂素B1的制备方法和该方法制备的茶皂素B1。
本发明的另一目的,就是提供茶皂素的含量测定方法。
本发明的第一方面,提供了一种茶皂素粗制品的制备方法,所述制备方法包括下述步骤:
(a)将脱脂茶籽饼粉碎至40-100目;
(b)在粉碎好的茶籽饼中加入8–12倍(重量)甲醇水溶液或乙醇水溶液,加热回流提取;过滤后的滤渣再重复本提取步骤一次;
(c)真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏;
(d)依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;
(e)取正丁醇相溶液,经脱水,真空干燥,获得茶皂素粗品。
上述步骤(b)中乙醇或甲醇水溶液的体积百分比浓度为60–80%、所述加热回流时间为2-3h。
上述步骤d)萃取时石油醚、乙酸乙酯、正丁醇与茶皂素粗提物浸膏的体积比为2-4:1。
上述步骤(e)中采用无水硫酸钠脱水。
本发明的第二方面,提供一种茶皂素B 1的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)根据下述步骤制备获得茶皂素粗品:
a)将脱脂茶籽饼粉碎至40-100目;
b)在粉碎好的茶籽饼中加入8–12倍(重量)甲醇水溶液或乙醇水溶液,加热回流提取;过滤后的滤渣再重复本提取步骤一次;
c)真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏;
d)依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;
e)取正丁醇相溶液,经脱水,真空干燥,获得茶皂素粗品。
(2)将茶皂素粗品溶于蒸馏水中,采用分子筛层析分离,脱色,加热回流后过滤,真空浓缩获得茶皂素浸膏;
(3)将茶皂素浸膏溶于乙醇水溶液中,经HPLC分离,收集洗脱液,获得茶皂素B1成品。
上述步骤(2)中茶皂素粗品与蒸馏水的W:V比为1:40。
上述步骤(2)中,采用SephadexLH-20或MCI GEL CHP20PMCI进行分子筛层析,所述洗脱液为40-60%甲醇水溶液。
上述步骤(3)中,洗脱液为60-90%甲醇水溶液。
上述步骤(2)中,脱色剂为活性炭或EDTA。
上述步骤(3)中,HPLC分离时,色谱柱选用C18、C8或C4色谱柱。
上述步骤(3)中,HPLC色谱检测波长为225nm。
上述步骤(1)中,步骤d)萃取时石油醚、乙酸乙酯、正丁醇与茶皂素粗提物浸膏的体积比为2-4:1。
上述步骤(b)中乙醇或甲醇水溶液的体积百分比浓度为60–80%、所述加热回流时间为2-3h。
上述步骤(e)中采用无水硫酸钠脱水。
本发明的第三方面,提供了上述制备方法制备的茶皂素粗制品。
本发明的第四方面,提供了上述制备方法制备的茶皂素B1。
由于本发明制备的茶皂素B1纯度高,可以作为标准品,测定样品中茶皂素的含量。测定时,采用HPLC。分析HPLC的色谱条件为:色谱柱Alltech Prevail C18(5um,4.6×250mm);流动相为乙腈:1%冰醋酸=35:65;检测波长为225nm;流速为1.0ml/min;柱温为20°C;进样量20ul。
本发明所公开的一种茶皂素B1的制备方法工艺简单,产品纯度高,稳定性好。本发明中以Camellia saponin B1为对照品,不仅可以检测茶皂素的含量,还可以衡量产品的质量。而且本发明测定方法操作简单、分析时间短、重现性和精确度高,为供试品中的茶皂素含量的测定提供了一种精确的测定方式。
茶皂素B1的分子式如下:
Figure BDA00001816807100031
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
附图说明
图1是本发明实施例2制备的茶皂素B1标准品的HPLC色谱图。
图2是本发明实施例2测定的茶皂素样品的HPLC色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的说明。
实施例1:一种茶皂素Camellia saponin B1的制备方法和测定方法
(1)Camellia saponin B1标准品的制备方法
①茶皂素粗品的提取
把脱脂茶籽饼粉碎至40目,按1:8的料液比加入60%的乙醇水溶液,加热回流2小时,过滤,滤渣重复上述提取步骤一次,合并滤液,真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏,依次用有机试剂石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,有机试剂:茶皂素粗提物浸膏=2-4:1(体积比),本实施例采用2:1体积比,取出正丁醇相,用无水硫酸钠脱水后,真空干燥,得到棕黄色茶皂素粗品。
②茶皂素的预纯化
将所述的茶皂素粗品10g溶解于400ml蒸馏水中,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析,用体积分数40%的甲醇溶液洗至无色,然后用体积分数60%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,加入活性碳,加热回流0.5小时,过滤,滤液真空浓缩浸膏。
③茶皂素纯品的制备
将所述的经过预纯化的茶皂素溶解于体积分数为80%的乙醇水溶液中,用HPLC制备色谱进行分离精制,按制备色谱图出峰时间分管收集洗脱液,用氮吹去净溶剂,即得含量大于98%的茶皂素Camellia saponin B1产品,该产品可以作为检测茶皂素B1含量的标准品。其中,HPLC制备色谱的条件为:色谱柱为C18柱;填料粒径为5um;色谱柱大小为7.8×150mm;流动相为乙腈:1%冰醋酸=55:45(V/V);检测波长为225nm;流速为3ml/min;柱温为20°C;进样量为1.5ml。经HPLC检测所得产品的Camellia saponinB1含量为98.7%。
(2)供试品中Camellia saponin B1含量的检测
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的前述方法制备的茶皂素标准品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,制成0.1mg/ml的Camellia saponin B1溶液。
②供试品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的茶皂素样品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,超声(功率150W,频率20kHz)提取20分钟,冷却,0.22um微孔滤膜过滤,取滤液检测。
③供试品中Camellia saponin B1含量的测定
分别精确吸取对照品和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定含量。
分析HPLC的色谱条件为:色谱柱Alltech Prevail C18(5um,4.6×250mm);流动相为乙腈:1%冰醋酸=35:65;检测波长为225nm;流速为1.0ml/min;柱温为20°C;进样量20ul。
实施例2:一种茶皂素Camelliasaponin B1的制备方法和测定方法
(1)Camellia saponin B1标准品的制备方法
①茶皂素B1粗品的提取
把脱脂茶籽饼粉碎至100目,按1:12的料液比加入80%的乙醇水溶液,加热回流3小时,过滤,滤渣重复上述提取步骤一次,合并滤液,真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,有机试剂:茶皂素粗提物浸膏=3:1(体积比),取出正丁醇相,用无水硫酸钠脱水后,真空干燥,得到棕黄色茶皂素B1粗品。
③茶皂素B1的预纯化
将所述的茶皂素B1粗品10g溶解于400ml蒸馏水中,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析,用体积分数40%的甲醇溶液洗至无色,然后用体积分数90%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,加入活性碳,加热回流0.5小时,过滤,滤液真空浓缩浸膏。
③茶皂素B1纯品的制备
将上述经过预纯化的茶皂素溶解于体积分数为80%的乙醇水溶液中,用HPLC制备色谱进行分离精制,按制备色谱图出峰时间分管收集洗脱液,用氮吹去净溶剂,即得含量大于98%的茶皂素B1标准品。其中,HPLC制备色谱的条件为:色谱柱为C8柱;填料粒径为5um;色谱柱大小为7.8×150mm;流动相为乙腈:1%冰醋酸=55:45(V/V);检测波长为225nm;流速为10ml/min;柱温为30°C;进样量为1.5ml。经HPLC检测所得产品的CamelliasaponinB1含量为98.2%。
(3)供试品中Camelliasaponin B1含量的检测
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的本实施例制备的茶皂素标准品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,制成0.1mg/ml的溶液。
②供试品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的茶皂素样品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,超声(功率150W,频率20kHz)提取30分钟,冷却,0.22um微孔滤膜过滤,取滤液检测。
③供试品中Camelliasaponin B1含量的测定
分别精确吸取对照品和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定含量。
分析HPLC的色谱条件为:色谱柱Alltech Prevail C18(5um,4.6×250mm);流动相为乙腈:1%冰醋酸=35:65;检测波长为225nm;流速为1.0ml/min;柱温为20°C;进样量20ul。
实施例3:一种茶皂素Camelliasaponin B1的制备方法和测定方法
(1)Camelliasaponin B1对照品的制备方法
①茶皂素B1粗品的提取
把脱脂茶籽饼粉碎至70目,按1:10的料液比加入70%的甲醇水溶液,加热回流2.5小时,过滤,滤渣重复上述提取步骤一次,合并滤液,真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏,依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取,有机试剂:茶皂素粗提物浸膏=4:1(体积比),取出正丁醇相,用无水硫酸钠脱水后,真空干燥,得到棕黄色茶皂素B1粗品。
④茶皂素B1的预纯化
将所述的茶皂素B1粗品10g溶解于400ml蒸馏水中,通过葡聚糖凝胶Sephadex LH-20柱层析,用体积分数40%的甲醇溶液洗至无色,然后用体积分数90%的甲醇溶液洗脱,收集洗脱液,加入活性碳,加热回流0.5小时,过滤,滤液真空浓缩浸膏。
③茶皂素纯品B1的制备
将所述的经过预纯化的茶皂素溶解于体积分数为80%的乙醇水溶液中,用HPLC制备色谱进行分离精制,按制备色谱图出峰时间分管收集洗脱液,用氮吹去净溶剂,即得含量大于98%的茶皂素B1标准品。其中,HPLC制备色谱的条件为:色谱柱为C4柱;填料粒径为5um;色谱柱大小为7.8×150mm;流动相为乙腈:1%冰醋酸=55:45(V/V);检测波长为225nm;流速为7ml/min;柱温为25°C;进样量为1.5ml。经HPLC检测所得产品的CamelliasaponinB1含量为98.3%。
(4)供试品中Camellia saponin B1含量的检测
①对照品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的本实施例制备的茶皂素B1标准品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,制成0.1mg/ml的溶液。
②供试品溶液的制备
精密称取干燥至恒重的茶皂素样品适量,加入体积分数为80%的乙醇溶液溶解,超声(功率150W,频率20kHz)提取25分钟,冷却,0.22um微孔滤膜过滤,取滤液检测。
③供试品中Camellia saponin B1含量的测定
分别精确吸取对照品和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪,测定含量。
分析HPLC的色谱条件为:色谱柱Alltech Prevail C18(5um,4.6×250mm);流动相为乙腈:1%冰醋酸=35:65;检测波长为225nm;流速为1.0ml/min;柱温为20°C;进样量20ul。
上述茶皂素B1的预纯化步骤中,可以用脱色剂活性炭或EDTA脱色。
根据本发明的实施例已对本发明进行了说明性而非限制性的描述,但应理解,在不脱离由权利要求所限定的相关保护范围的情况下,本领域的技术人员可以做出各种变更和/或修改。

Claims (12)

1.一种茶皂素粗制品的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)将脱脂茶籽饼粉碎至40-100目;
(b)在粉碎好的茶籽饼中加入8–12倍(重量)甲醇水溶液或乙醇水溶液,加热回流提取;过滤后的滤渣再重复本提取步骤一次;
(c)真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏;
(d)依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;
(e)取正丁醇相溶液,经脱水,真空干燥,获得茶皂素粗品。
2.根据权利要求1所述茶皂素粗制品的制备方法,其特征在于,所述步骤(b)中乙醇或甲醇水溶液的体积百分比浓度为60–80%、所述加热回流时间为2-3h。
3.根据权利要求1所述茶皂素粗制品的制备方法,其特征在于,所述步骤(e)中采用无水硫酸钠脱水。
4.一种茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)根据下述步骤制备获得茶皂素粗品:
a)将脱脂茶籽饼粉碎至40-100目;
b)在粉碎好的茶籽饼中加入8–12倍(重量)甲醇水溶液或乙醇水溶液,加热回流提取;过滤后的滤渣再重复本提取步骤一次;
c)真空浓缩得到茶皂素粗提物浸膏;
d)依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取;
e)取正丁醇相溶液,经脱水,真空干燥,获得茶皂素粗品。
(2)将茶皂素粗品溶于蒸馏水中,采用分子筛层析分离,脱色,加热回流后过滤,真空浓缩获得茶皂素浸膏;
(3)将茶皂素浸膏溶于乙醇水溶液中,经HPLC分离,收集洗脱液,获得茶皂素B1成品。
5.根据权利要求4所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中茶皂素粗品与蒸馏水的W:V比为1:40。
6.根据权利要求4或5所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,采用SephadexLH-20或MCI GEL CHP20PMCI进行分子筛层析,所述洗脱液为40-60%甲醇水溶液。
7.根据权利要求6所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,洗脱液为60-90%甲醇水溶液。
8.根据权利要求6所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,脱色剂为活性炭或EDTA。
9.根据权利要求4-8任一权利要求所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述HPLC分离时,色谱柱选用C18、C8或C4色谱柱。
10.根据权利要求9所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中,HPLC色谱检测波长为225nm。
11.根据权利要求4所述茶皂素B 1的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,d)部萃取时石油醚、乙酸乙酯、正丁醇与茶皂素粗提物浸膏的体积比为2-4:1。
12.一种根据权利要求4-8、10或11任一权利要求所述方法制备的茶皂素B 1。
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