CN104997840A - 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法及其应用 - Google Patents
一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，该方法包括以下步骤：⑴液液分配富集：异叶青兰植物醇提物经分散、萃取、减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位；⑵微孔树脂除杂：将异叶青兰弱极性类组分部位溶解、过滤、上微孔树脂柱分离、洗脱，收集洗脱物；所述洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品；⑶硅胶柱层析分离：将异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离、洗脱，并采用薄层色谱检测，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分。本发明工艺简单、易规模化。同时，本发明还公开了该异叶青兰五环三萜类组分在制备抗肝炎病毒药物或保健食品中的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种弱极性类组分的制备方法，尤其涉及一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法及其应用。
背景技术
异叶青兰（Dracocephalum heterophyllum Benth）系唇形科（Labiatae）青兰属（Dracocephalum）植物，主要分布于亚洲温带。该植物在民间被广泛应用，具有平肝、清热、治疗高血压、淋巴结炎、肺热咳嗽的作用。现代研究表明异叶青兰中的化学成分主要包括萜类、黄酮类和苯丙素类，其中萜类化合物以其显著的抗肿瘤、抗炎及免疫抑制活性被人熟知。
目前，从异叶青兰中制备抗病毒活性组分的文献未见报道，中国专利（CN103070916B）报道采用乙醇提取、大孔树脂处理过程富集异叶青兰中治疗高血压的黄酮类组分，然而，迄今为止从异叶青兰中获取规模化抗病毒活性组分的前处理方法研究未见文献报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、易规模化的异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法。
本发明所要解决的另一个技术问题是提供该五环三萜类组分的应用。
为解决上述问题，本发明所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，包括以下步骤：
⑴液液分配富集：
异叶青兰植物醇提物用其质量20~50倍的分析纯水分散，得到分散液，该分散液用其20~50倍体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液；所述石油醚萃取液经减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位；
⑵微孔树脂除杂：
将所述异叶青兰弱极性类组分部位用其质量5~10倍的体积分数为90~100%的甲醇溶液溶解，过滤得到滤液，该滤液上微孔树脂柱分离，用3~5倍柱体积且体积分数为90~100%的甲醇溶液洗脱，收集90~100%的甲醇溶液洗脱物；所述90~100%的甲醇溶液洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品；所述异叶青兰弱极性类组分部位与所述微孔树脂比例为1 g：30 mL；
⑶硅胶柱层析分离：
将所述异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离，用3~5倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，按每份500~1000 mL收集馏分，并采用薄层色谱检测，其中展开剂为石油醚、乙酸乙酯按7：3的体积比混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分。
所述步骤⑴中异叶青兰植物醇提物是指将异叶青兰植物阴干、粉碎后，加入其质量8~20倍的体积浓度为95%乙醇或甲醇溶液浸泡10~15个小时，在80~90℃下加热回流提取2~4次，每次3 h，得到提取液，该提取液经减压干燥至膏状即得。
所述减压干燥条件是指真空度为0.05~0.08 MPa，温度为40~60℃。
所述步骤⑵中微孔树脂是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱。
所述步骤⑶中硅胶柱的尺寸为30 mm~80 mm×60 cm~100 cm。
所述步骤⑶中石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指石油醚和乙酸乙酯按9：1~5：5的体积比混合而成。
如上所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法制得的异叶青兰五环三萜类组分在制备抗肝炎病毒药物或保健食品中的应用，其特征在于：该异叶青兰五环三萜类组分作为有效组分按常规方法与药学上可接受的任何载体制成各类抗肝炎病毒药用制剂，或作为有效组分按常规方法与食品科学上可接受的任何载体制成各类保健类食品。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用液液分配法富集异叶青兰中弱极性类组分部位，溶剂价格低廉，且可以再生循环使用，易于规模化。
2、本发明采用微孔树脂除杂，可高效地将样品中色素去除，且树脂柱可以再生循环使用，平均价格低廉，易于规模化。
3、本发明采用硅胶柱层析分离，可直接将异叶青兰中弱极性类组分与挥发性成分分开，同时去除部分中等极性杂质。
4、本发明原料要求不高，一般市场上或野生原材料即可，易于批量备料。
5、本发明工艺简单、重复性较好、质量稳定可控，所得到的异叶青兰中弱极性类组分经二维制备色谱分离纯化及NMR氢谱、碳谱分析，依次判定主要含有齐墩果酸和乌苏甲酯及其他五环三萜类化合物。
6、本发明所获得的异叶青兰中弱极性类组分经测试，具有很好的抗病毒的作用。
⑴通过使用刀豆蛋白酶引起肝脏免疫系统对肝脏自身过度免疫反应，造成肝脏组织损伤，来模拟病毒性肝炎中，病毒引起的自身免疫失调造成的肝细胞坏死病理。在该病理模型中，对异叶青兰中弱极性类组分药物功能进行研究，通过检测对照组及异叶青兰中弱极性类组分药物组balb/c小鼠转氨酶值指标变化判定该混合成分的药物效应，体内实验分组如表1：
表1
⑵ 结论：异叶青兰中弱极性类组分药物组能显著性地治疗机体自身性免疫反应引起的肝损伤。具体见附图1。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明异叶青兰五环三萜类组分的抗病毒活性筛选结果。
具体实施方式
实施例1 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，包括以下步骤：
⑴液液分配富集：
1.0 Kg异叶青兰植物醇提物用其质量20倍的分析纯水分散，得到分散液，该分散液用其20倍体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液；石油醚萃取液经减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位342.8 g。
其中：异叶青兰植物醇提物是指将异叶青兰植物阴干、粉碎后，加入其质量8倍的体积浓度为95%乙醇溶液浸泡10个小时，在80℃下加热回流提取2次，每次3 h，得到提取液，该提取液经减压干燥至膏状即得。
减压干燥条件是指真空度为0.05 MPa，温度为60℃。
⑵微孔树脂除杂：
将异叶青兰弱极性类组分部位用其质量5倍的体积分数为100%的甲醇溶液溶解，过滤得到滤液，该滤液上微孔树脂柱分离，用3倍柱体积且体积分数为100%的甲醇溶液洗脱，收集100%的甲醇溶液洗脱物；100%的甲醇溶液洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品287.9 g。
其中：微孔树脂是指HP20SS型树脂柱。
异叶青兰弱极性类组分部位与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥条件是指真空度为0.05 MPa，温度为60℃。
⑶硅胶柱层析分离：
将异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离，用3倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，按每份500 mL收集馏分，并采用薄层色谱检测，其中展开剂为石油醚、乙酸乙酯按7：3的体积比（mL/ mL）混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分184.2 g。
其中：硅胶柱的尺寸为30 mm×60 cm。
石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指石油醚和乙酸乙酯按5：5的体积比（mL/ mL）混合而成。
减压干燥条件是指真空度为0.05 MPa，温度为60℃。
实施例2 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，包括以下步骤：
⑴液液分配富集：
5.0 Kg异叶青兰植物醇提物用其质量50倍的分析纯水分散，得到分散液，该分散液用其50倍体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液；石油醚萃取液经减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位1702.3 g。
其中：异叶青兰植物醇提物是指将异叶青兰植物阴干、粉碎后，加入其质量20倍的体积浓度为95%甲醇溶液浸泡15个小时，在90℃下加热回流提取4次，每次3 h，得到提取液，该提取液经减压干燥至膏状即得。
减压干燥条件是指真空度为0.08 MPa，温度为40℃。
⑵微孔树脂除杂：
将异叶青兰弱极性类组分部位用其质量10倍的体积分数为90%的甲醇溶液溶解，过滤得到滤液，该滤液上微孔树脂柱分离，用5倍柱体积且体积分数为90%的甲醇溶液洗脱，收集90%的甲醇溶液洗脱物；90%的甲醇溶液洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品1422.8 g。
其中：微孔树脂是指MCI型树脂柱。
异叶青兰弱极性类组分部位与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥条件是指真空度为0.08 MPa，温度为40℃。
⑶硅胶柱层析分离：
将异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离，用5倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，按每份1000 mL收集馏分，并采用薄层色谱检测，其中展开剂为石油醚、乙酸乙酯按7：3的体积比（mL/ mL）混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分916.4 g。
其中：硅胶柱的尺寸为80 mm×100 cm。
石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指石油醚和乙酸乙酯按9：1的体积比（mL/ mL）混合而成。
减压干燥条件是指真空度为0.08 MPa，温度为40℃。
实施例3 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，包括以下步骤：
⑴液液分配富集：
2.0 Kg异叶青兰植物醇提物用其质量30倍的分析纯水分散，得到分散液，该分散液用其30倍体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液；石油醚萃取液经减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位669.1 g。
其中：异叶青兰植物醇提物是指将异叶青兰植物阴干、粉碎后，加入其质量14倍的体积浓度为95%乙醇溶液浸泡12个小时，在85℃下加热回流提取3次，每次3 h，得到提取液，该提取液经减压干燥至膏状即得。
减压干燥条件是指真空度为0.06 MPa，温度为50℃。
⑵微孔树脂除杂：
将异叶青兰弱极性类组分部位用其质量8倍的体积分数为95%的甲醇溶液溶解，过滤得到滤液，该滤液上微孔树脂柱分离，用4倍柱体积且体积分数为95%的甲醇溶液洗脱，收集95%的甲醇溶液洗脱物；95%的甲醇溶液洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品545.6 g。
其中：微孔树脂是指HP20SS型树脂柱。
异叶青兰弱极性类组分部位与微孔树脂比例为1 g：30 mL。
减压干燥条件是指真空度为0.06 MPa，温度为50℃。
⑶硅胶柱层析分离：
将异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离，用4倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，按每份800 mL收集馏分，并采用薄层色谱检测，其中展开剂为石油醚、乙酸乙酯按7：3的体积比（mL/ mL）混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分359.4 g。
其中：硅胶柱的尺寸为50 mm × 80 cm。
石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指石油醚和乙酸乙酯按7：3的体积比（mL/ mL）混合而成。
减压干燥条件是指真空度为0.06 MPa，温度为50℃。
上述实施例1~3所制得的异叶青兰五环三萜类组分在制备抗肝炎病毒药物或保健食品中的应用是指：该异叶青兰五环三萜类组分作为有效组分按常规方法与药学上可接受的任何载体制成各类抗肝炎病毒药用制剂，或作为有效组分按常规方法与食品科学上可接受的任何载体制成各类保健类食品。
Claims (7)
1. 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，包括以下步骤：
⑴液液分配富集：
异叶青兰植物醇提物用其质量20~50倍的分析纯水分散，得到分散液，该分散液用其20~50倍体积的石油醚萃取3次，合并得到石油醚萃取液；所述石油醚萃取液经减压干燥得异叶青兰弱极性类组分部位；
⑵微孔树脂除杂：
将所述异叶青兰弱极性类组分部位用其质量5~10倍的体积分数为90~100%的甲醇溶液溶解，过滤得到滤液，该滤液上微孔树脂柱分离，用3~5倍柱体积且体积分数为90~100%的甲醇溶液洗脱，收集90~100%的甲醇溶液洗脱物；所述90~100%的甲醇溶液洗脱物经减压干燥，即得呈黄色的异叶青兰五环三萜类组分粗品；所述异叶青兰弱极性类组分部位与所述微孔树脂比例为1 g：30 mL；
⑶硅胶柱层析分离：
将所述异叶青兰五环三萜类组分粗品经硅胶柱色谱分离，用3~5倍柱体积的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂洗脱，按每份500~1000 mL收集馏分，并采用薄层色谱检测，其中展开剂为石油醚、乙酸乙酯按7：3的体积比混合而成的混合溶剂，显色剂为体积浓度10%的浓硫酸乙醇溶液，合并收集Rf值为0.2~0.8的馏分，该馏分经减压干燥，即得呈淡黄色粉末状的异叶青兰五环三萜类组分。
2.如权利要求1所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤⑴中异叶青兰植物醇提物是指将异叶青兰植物阴干、粉碎后，加入其质量8~20倍的体积浓度为95%乙醇或甲醇溶液浸泡10~15个小时，在80~90℃下加热回流提取2~4次，每次3 h，得到提取液，该提取液经减压干燥至膏状即得。
3.如权利要求1或2所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，其特征在于：所述减压干燥条件是指真空度为0.05~0.08 MPa，温度为40~60℃。
4.如权利要求1所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤⑵中微孔树脂是指HP20SS型树脂柱或MCI型树脂柱。
5.如权利要求1所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤⑶中硅胶柱的尺寸为30 mm~80 mm×60 cm~100 cm。
6.如权利要求1所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法，其特征在于：所述步骤⑶中石油醚-乙酸乙酯混合溶剂是指石油醚和乙酸乙酯按9：1~5：5的体积比混合而成。
7.如权利要求1所述的一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法制得的异叶青兰五环三萜类组分在制备抗肝炎病毒药物或保健食品中的应用，其特征在于：该异叶青兰五环三萜类组分作为有效组分按常规方法与药学上可接受的任何载体制成各类抗肝炎病毒药用制剂，或作为有效组分按常规方法与食品科学上可接受的任何载体制成各类保健类食品。
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