CN105445407A - 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 - Google Patents

一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105445407A
CN105445407A CN201511005949.1A CN201511005949A CN105445407A CN 105445407 A CN105445407 A CN 105445407A CN 201511005949 A CN201511005949 A CN 201511005949A CN 105445407 A CN105445407 A CN 105445407A
Authority
CN
China
Prior art keywords
idesia
vitamin
acid
fatty acid
hplc
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201511005949.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105445407B (zh
Inventor
肖斌
陈冲
朱甜甜
夏柯
刘丁
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CHENGDU PUSH BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Original Assignee
CHENGDU PUSH BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CHENGDU PUSH BIO-TECHNOLOGY Co Ltd filed Critical CHENGDU PUSH BIO-TECHNOLOGY Co Ltd
Priority to CN201511005949.1A priority Critical patent/CN105445407B/zh
Publication of CN105445407A publication Critical patent/CN105445407A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105445407B publication Critical patent/CN105445407B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/88—Integrated analysis systems specially adapted therefor, not covered by a single one of the groups G01N30/04 - G01N30/86
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N2030/022—Column chromatography characterised by the kind of separation mechanism
    • G01N2030/027—Liquid chromatography

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)
  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明提供一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：（1）样品溶液的制备；（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，HPLC的条件为：色谱柱为：C18；流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；色谱柱柱温为20℃～50℃等；ELSD检测器的检测条件为：漂移管温度为50～80℃；气流量：2.0～3.5L/min，采用分流模式，分流比为：1:4～2:3。该方法首次提出了采用HPLC-ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，所得结果稳定性好，精密度高，操作简便。

Description

一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法
技术领域
本发明涉及山桐子中特征成分的检测技术领域，具体的涉及一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法。
背景技术
山桐子(Idesia polycarpa Maxim)是大风子科山桐子属落叶乔木，该属在全球仅有1种，主产于日本、朝鲜、俄罗斯远东地区与中国，在我国分布于秦岭、淮河以南各省．山桐子属于木本油料树种，其果实含油量较高，山桐子油为半于性油，经精炼后是优良的食用油，且富含油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸等不饱和油料成分，食用不饱和脂肪酸有降低血脂、预防动脉粥状硬化、抗心律失常、保证胎儿大脑发育等作用．山桐子油中还含有可食用的维生素E，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降低脂质过氧化、预防心脑血管疾病等功效。山桐子中脂肪酸和维生素E的检测对评价山桐子重量具有重要作用，但目前对山桐子研究主要集中在山桐子繁殖研究、栽培技术及山桐子油提取、利用方面，而关于山桐子油中主要特征成分检测报道较少，有关报道均使用GC法或者GC-MS法对山桐子中脂肪酸进行分析，如：陈福民，山桐子脂肪酸提取及成分分析，《江苏科技信息》，2013(16):74-75；吴志文等，不同种源山桐子种子含油率和脂肪酸GC/MS分析，《经济林研究》 2011年02期等，GC或GC/MS法检测之前要进行比较复杂的衍生化，操作中可能会存在衍生不完全，导致检测结果不准确。这是目前采用GC或GC/MS法分析原材料中脂肪酸普遍存在的问题，一篇授权公告号为CN103091406B的专利中公开了油菜花粉中脂肪酸类化合物和/或甾醇类化合物的检测方法，该专利采用HPLC-ELSD法检测油菜花粉中的脂肪酸，检测之间无需衍生化，为油菜花粉中脂肪酸检测提供了更简单、准确的检测手段，但是不同的原料药中需要检测的特征成分不同，检测方法也不相同，如山桐子中的检测的特征成为脂肪酸和维生素E，而且经实践证明，上述油菜花粉中的脂肪酸检测方法并不能有效，准确的检测出山桐子中脂肪酸，特别是维生素E的检测。因此需要一种能解决现有GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的问题，又能准确，有效的检测出山桐子中脂肪酸和维生素E的方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中，采用GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的：检测前要进行比较复杂的衍生化、衍生不完全导致检测结果不准确的问题，提供一种适用于山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，采用HPLC-ELSD法进行检测，通过严格控制进样溶液的提取、HPLC分离过程及ELSD检测过程，同时检测出山桐子中维生素E和脂肪酸，不需进行柱前衍生，避免了繁琐的前处理，所得结果稳定性好，精密度高，操作简便，实现了通过HPLC-ELSD法来评价山桐子的质量优劣。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现。
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：将山桐子提物加入3～15倍甲醇超声溶解，冷却至10～30℃后离心取上清液为样品溶液；
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；
流动相流速：0.5-1.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃～50℃；
样品溶液进样量：5-20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：50～80℃；
气流量：2.0～3.5L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4～2:3。
在步骤（1）中，所述山桐子提取物采用索氏提取法、超声提取法中的任意一种制备。
在步骤（2）中所述脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、棕榈烯酸和硬脂酸。
在步骤（2）中，在步骤（2）中，所述甲醇和稀酸水的混合或乙腈与稀酸水的混合中，所述甲醇与稀酸水或乙腈与稀酸水在的体积比为 80～100：0～20的体积比混合，所述稀酸水的体积浓度为0.01～0.5 %。
所述甲醇与稀酸水在0～32min时的体积比为80～95:5～20，在33～44min时的体积比为96～100:0～4，所述乙腈与稀酸水在0～39min时的体积比为80～95:5～20，在 40～50min时的体积比为96～100：0～4。
所述稀酸可采用稀酸为三氟乙酸、甲酸和乙酸中的任意一种。
本发明进一步优化了ELSD检测过程，在步骤（2）中，所述漂移管温度为65℃，所述气流量为3.0 L/min，所述分流比为1:2。
所述索氏提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20 倍有机溶剂，在50～100℃回流至浸出液呈无色，得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
所述超声提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20倍甲醇，超声15～60min，置于暗处继续浸泡2～8h得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。索氏提取和超声提取的机溶剂均可采用甲醇、正己烷、乙醇和丙酮中的任意一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
本发明首次提出了采用HPLC-ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，为山桐子质量的评价提供了新的手段，为比较不同产地或采收时期山桐子的质量评价提供依据。避免了采用GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的检测前要进行比较复杂的衍生化、衍生不完全导致检测结果不准确的问题。同时本发明通过长期的实践研究，确定了能同时检测山桐子中脂肪酸和维生素E的检测步骤中样品溶液的制备方法、HPLC条件及ELSD条件，设计一个方案就能检测出脂肪酸和维生素E，避免了采用不同方法检测脂肪酸和维生素E出现的操作繁琐，检测时间长，浪费原料等问题，且本发明方法所得结果稳定性好，精密度高，操作简便。本发明首次提出了采用HPLC-ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，为山桐子质量的评价提供了新的手段，为比较不同产地或采收时期山桐子的质量评价提供依据。
附图说明
图1为本发明实施例2、实施例3色谱图及对照品色谱图；
图2为本发明实施例4色谱图。
横坐标为时间(min)、纵坐标为振幅（mVolts）；
1α-亚麻酸、2棕榈烯酸、3亚油酸、4棕榈酸、5硬脂酸、6维生素E、7实施例2色谱图、8实施例3色谱图、9油酸。
具体实施方式
下面结合具体实施方式说明本发明。
本发明中对照品来源及配制方法如下表1
表1
上述对配制好的各照品过0.45um微孔滤膜后进样或离心取上清液进样，进样量为20uL，得图谱如图1所示。
实施例1
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物10g，加入30 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加10倍体积量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent(1260)
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%三氟乙酸的稀酸水（0.1%TFA），洗脱过程按下表2操作：
表2
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：65℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:2。
按本实施例的方法进行仪器精密度实验和稳定性实验。
精密度考查：按本实施例方法连续进样5次，并将5次检测各成分的保留时间统计在下表3中，峰面积统计在下表4中；
表3
表4
经计算，所得5个色谱图中，各共有峰保留时间、峰面积的RSD值均小于2.0%，说明仪器精密度良好，符合检测要求的要求。
稳定性考查。
将实施例1配制的样品分别放置，1h，2h，4 h，8h，24h后参照实施例方法进样检测，并将5个检测到的各成分的保留时间统计在下表5中，峰面积统计在下表6中。
表5：
表6
经计算，在图2中所示的5个色谱图中，各共有峰保留时间、峰面积的RSD值均小于4.0%，说明样品在常温下24h内对样品进行检测都是合理有效的，样品稳定性良好，符合检测的要求。
实施例2
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入75 mL甲醇超声溶解，冷却至10℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加3倍量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%三氟乙酸的稀酸水（0.1%TFA），洗脱过程按下表7操作：
表7
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：65℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:2。
按本实施例方法检测的如图1中7所示色谱图，并将各成分的保留时间及峰面积统计在下表8中，并计算各成分含量；
表8：
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中，山桐子提取物采用超声提取法提取得到，所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入5倍的甲醇，超声30min，置于暗处继续浸泡4h，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。按本实施例方法检测，得图谱如图1中8所示，并将保留时间及峰面积统计在下表9中，并计算含量统计在下表9中；
表9：
实施例4
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入50 mL甲醇超声溶解，冷却至30℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加3倍体积量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%甲酸（0.1%FA），洗脱过程按下表10操作：
表10
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：80℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：2:3。
按本实施例方法检测的如图2所示色谱图，并将各成分的保留时间及峰面积统计在下表11中，并计算各成分含量，结果统计在下表11中；
表11
实施例5
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物8g，加入50mL甲醇超声溶解，冷却至10℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加15倍量的乙醇，85℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.5%乙酸的稀酸水，洗脱过程按下表12操作：
表12
流动相流速：0.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃；
样品溶液进样量：5ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：50℃；
气流量： 2.0L/min；
采用分流模式，分流比为：2:3。
采用本实施例检测结果如下：
α-亚麻酸:0.05 %，亚油酸：0.324%，油酸：0.029 %，棕榈酸：0.062 %，棕榈烯酸：0.0006 %硬脂酸：0.017 %,维生素E：0.0083%。
实施例6
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物8g，加入80 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加20倍量的丙酮，100℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.01%甲酸，洗脱过程按下表13操作：
表13
流动相流速：1.5ml/min；
色谱柱柱温为50℃；
样品溶液进样量：15ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：70℃；
气流量： 3.5L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4。
采用本实施例检测结果如下：
α-亚麻酸：0.03 %，亚油酸：0.302 %，油酸：0.021 %，棕榈酸：0.048 %，棕榈烯酸：0.0004%硬脂酸：0.012%，维生素E：0.0068%。
实施例7
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物2g，加入25 mL甲醇超声溶解，冷却至30℃后离心，取上清液为样品溶液；所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入3倍的丙酮，超声提取15min，置于暗处继续浸泡8h，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.01 %的甲酸（0.01%FA），洗脱过程按下表14操作：
表14
流动相流速：1.5ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：80℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:3。
α-亚麻酸：0.02 %，亚油酸：0.251 %，油酸：0.018%，棕榈酸:0.032%，棕榈烯酸：0.0003%硬脂酸:0.010 %，维生素E：0.0052%。
实施例8
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入20 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入20倍的乙醇，超声提取60min，置于暗处继续浸泡4，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.5 %的三氟乙酸（0.5%TFA），洗脱过程按下表15操作：
表15
流动相流速：0.5ml/min；
色谱柱柱温为50℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：75℃；
气流量： 2.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4。
α-亚麻酸：0.07 %，亚油酸：0.582 %，油酸：0.041%，棕榈酸：0.078 %，棕榈烯酸:0.0007 %硬脂酸:0.021%，维生素E：0.0108%。

Claims (10)

1.一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：将山桐子提物加入3～15倍有甲醇超声溶解，冷却至10～30℃后离心取上清液为样品溶液；
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；
流动相流速：0.5-1.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃～50℃；
进样量：5-20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度为50～80℃；
气流量：2.0～3.5L/min，
采用分流模式，分流比为：1:4～2:3。
2.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述山桐子提取物采用索氏提取法、超声提取法中的任意一种制备。
3.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（2）中所述脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、棕榈烯酸和硬脂酸。
4.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述甲醇和稀酸水的混合或乙腈与稀酸水的混合中，所述甲醇与稀酸水或乙腈与稀酸水在的体积比为 80～100：0～20的体积比混合，所述稀酸水的体积浓度为0.01～0.5 %。
5.根据权利要求4所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述甲醇与稀酸水在0～32min时的体积比为80～95:5～20，在33～44min时的体积比为96～100:0～4，所述乙腈与稀酸水在0～39min时的体积比为80～95:5～20，在 40～50min时的体积比为96～100：0～4。
6.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述漂移管温度为65℃，所述气流量为3.0 L/min，所述分流比为1:2。
7.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述稀酸为三氟乙酸、甲酸和乙酸中的任意一种。
8.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于： 所述索氏提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20 倍有机溶剂，在50～100℃回流至浸出液呈无色，得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
9.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述超声提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20倍有机溶剂，超声15～60min，置于暗处继续浸泡2～8h得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
10.根据权利要求8-9任一项所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、正己烷、乙醇和丙酮中的任意一种。
CN201511005949.1A 2015-12-29 2015-12-29 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 Active CN105445407B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511005949.1A CN105445407B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201511005949.1A CN105445407B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105445407A true CN105445407A (zh) 2016-03-30
CN105445407B CN105445407B (zh) 2017-04-19

Family

ID=55555846

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201511005949.1A Active CN105445407B (zh) 2015-12-29 2015-12-29 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105445407B (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106198826A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 用气相色谱‑正化学源‑质谱联用技术测定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法
CN109283283A (zh) * 2018-10-22 2019-01-29 南京威尔药业股份有限公司 油酸含量及有关物质的高效液相色谱-电喷雾式检测器测定方法
CN109406686A (zh) * 2018-12-28 2019-03-01 福建中医药大学 一种太子参中脂肪酸类成分的检测方法
CN112345670A (zh) * 2020-11-30 2021-02-09 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种基于HPLC-ELSD测定柏子仁药材中α-亚麻酸含量的方法
CN112345672A (zh) * 2020-10-22 2021-02-09 青岛惠安康生物工程有限公司 一种血清中脂肪酸质的提取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110300547A1 (en) * 2010-06-08 2011-12-08 Tang ke xuan Method of utilizing the pts gene and anti-sense ads to increase patchouli alcohol content in artemisia annua l.
CN103091406A (zh) * 2011-11-04 2013-05-08 上海医药工业研究院 油菜蜂花粉中脂肪酸类化合物和/或甾醇类化合物的检测方法
WO2015074025A1 (en) * 2013-11-18 2015-05-21 Del Mar Pharmaceuticals Hplc analysis of impurities in dianhydrogalactitol

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20110300547A1 (en) * 2010-06-08 2011-12-08 Tang ke xuan Method of utilizing the pts gene and anti-sense ads to increase patchouli alcohol content in artemisia annua l.
CN103091406A (zh) * 2011-11-04 2013-05-08 上海医药工业研究院 油菜蜂花粉中脂肪酸类化合物和/或甾醇类化合物的检测方法
WO2015074025A1 (en) * 2013-11-18 2015-05-21 Del Mar Pharmaceuticals Hplc analysis of impurities in dianhydrogalactitol

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐克华等: "木瓜、火棘和麦冬籽油脂肪酸组成与维生素E含量测定", 《湖南农业大学学报（自然科学版）》 *
祝志勇等: "不同地理居群山桐子的果实含油率与脂肪酸含量", 《林业科学》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106198826A (zh) * 2016-07-15 2016-12-07 江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心 用气相色谱‑正化学源‑质谱联用技术测定食用植物油中生育酚和生育三烯酚含量的方法
CN109283283A (zh) * 2018-10-22 2019-01-29 南京威尔药业股份有限公司 油酸含量及有关物质的高效液相色谱-电喷雾式检测器测定方法
CN109406686A (zh) * 2018-12-28 2019-03-01 福建中医药大学 一种太子参中脂肪酸类成分的检测方法
CN112345672A (zh) * 2020-10-22 2021-02-09 青岛惠安康生物工程有限公司 一种血清中脂肪酸质的提取方法
CN112345670A (zh) * 2020-11-30 2021-02-09 四川新绿色药业科技发展有限公司 一种基于HPLC-ELSD测定柏子仁药材中α-亚麻酸含量的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105445407B (zh) 2017-04-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105445407A (zh) 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法
Zhao et al. Simultaneous determination of betulin and betulinic acid in white birch bark using RP-HPLC
CN103163244B (zh) 一种倍半萜类和姜黄素类成分同时测定的方法
WO2017173638A1 (zh) 角鲨烯作为橄榄油和油茶籽油鉴别标记物的建立方法
CN105203657A (zh) 酸枣仁对照提取物及其制备方法和应用
CN106290682B (zh) 一种茶叶中烟碱的手性分析方法
CN107589203A (zh) 一种利用spe‑hplc同时检测汉麻中三种大麻酚类化合物的方法
CN105842372B (zh) 一种测定植物油脱臭馏出物中不同形式植物甾醇含量的方法
CN109406704A (zh) 一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法
CN108693262B (zh) 一种化妆品中多种防腐剂的测定方法
CN103616467A (zh) 一种用于检测肉制品中残留镇定剂类药物的方法
CN103529155A (zh) 一种木制儿童用品中木材防腐剂含量的测定方法
CN104374854B (zh) 一种hplc波长切换技术同时测定诺尼果汁中多种酚酸含量的方法
CN104997840A (zh) 一种异叶青兰五环三萜类组分的样品前处理方法及其应用
CN103091406A (zh) 油菜蜂花粉中脂肪酸类化合物和/或甾醇类化合物的检测方法
CN104330482B (zh) 一种利用hplc同时测定茶叶中17种特征成分的方法
CN104897809A (zh) 中药覆盆子中指标成分含量的测定方法
CN104297373A (zh) 一种草果与草豆蔻的指纹图谱鉴别方法
CN103149311B (zh) 一种烟用香精香料中芝麻酚含量的测定方法
CN102552476B (zh) 一种金樱根的检测方法
CN103940926B (zh) 一种快速检测大黄种子中抗氧化成分的方法
CN107748211B (zh) 一种使用深共融溶剂提取测定玛咖中5种玛咖酰胺的方法
CN105784906B (zh) 角鲨烯作为橄榄油和油茶籽油鉴别标记物的建立方法
CN111751477B (zh) 一种测定植物油中角鲨烯和β-谷甾醇含量的方法
CN105911159A (zh) β-谷甾醇作为橄榄油和油茶籽油鉴别标记物的建立方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant