CN105445407B - 一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 - Google Patents

一种山桐子中脂肪酸和维生素e的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC‑ELSD法，所述方法包括下述步骤：（1）样品溶液的制备；（2）HPLC‑ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，HPLC的条件为：色谱柱为：C18；流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；色谱柱柱温为20℃～50℃等；ELSD检测器的检测条件为：漂移管温度为50～80℃；气流量：2.0～3.5L/min，采用分流模式，分流比为：1:4～2:3。该方法首次提出了采用HPLC‑ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，所得结果稳定性好，精密度高，操作简便。

Description

一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法
技术领域
本发明涉及山桐子中特征成分的检测技术领域，具体的涉及一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法。
背景技术
山桐子(Idesia polycarpa Maxim)是大风子科山桐子属落叶乔木，该属在全球仅有1种，主产于日本、朝鲜、俄罗斯远东地区与中国，在我国分布于秦岭、淮河以南各省．山桐子属于木本油料树种，其果实含油量较高，山桐子油为半于性油，经精炼后是优良的食用油，且富含油酸、亚油酸、亚麻酸、棕榈酸等不饱和油料成分，食用不饱和脂肪酸有降低血脂、预防动脉粥状硬化、抗心律失常、保证胎儿大脑发育等作用．山桐子油中还含有可食用的维生素E，具有抗氧化、抗肿瘤、延缓衰老、降低脂质过氧化、预防心脑血管疾病等功效。山桐子中脂肪酸和维生素E的检测对评价山桐子重量具有重要作用，但目前对山桐子研究主要集中在山桐子繁殖研究、栽培技术及山桐子油提取、利用方面，而关于山桐子油中主要特征成分检测报道较少，有关报道均使用GC法或者GC-MS法对山桐子中脂肪酸进行分析，如：陈福民，山桐子脂肪酸提取及成分分析，《江苏科技信息》，2013(16):74-75；吴志文等，不同种源山桐子种子含油率和脂肪酸GC/MS分析，《经济林研究》 2011年02期等，GC或GC/MS法检测之前要进行比较复杂的衍生化，操作中可能会存在衍生不完全，导致检测结果不准确。这是目前采用GC或GC/MS法分析原材料中脂肪酸普遍存在的问题，一篇授权公告号为CN103091406B的专利中公开了油菜花粉中脂肪酸类化合物和/或甾醇类化合物的检测方法，该专利采用HPLC-ELSD法检测油菜花粉中的脂肪酸，检测之间无需衍生化，为油菜花粉中脂肪酸检测提供了更简单、准确的检测手段，但是不同的原料药中需要检测的特征成分不同，检测方法也不相同，如山桐子中的检测的特征成为脂肪酸和维生素E，而且经实践证明，上述油菜花粉中的脂肪酸检测方法并不能有效，准确的检测出山桐子中脂肪酸，特别是维生素E的检测。因此需要一种能解决现有GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的问题，又能准确，有效的检测出山桐子中脂肪酸和维生素E的方法。
发明内容
本发明旨在解决现有技术中，采用GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的：检测前要进行比较复杂的衍生化、衍生不完全导致检测结果不准确的问题，提供一种适用于山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，采用HPLC-ELSD法进行检测，通过严格控制进样溶液的提取、HPLC分离过程及ELSD检测过程，同时检测出山桐子中维生素E和脂肪酸，不需进行柱前衍生，避免了繁琐的前处理，所得结果稳定性好，精密度高，操作简便，实现了通过HPLC-ELSD法来评价山桐子的质量优劣。
为解决上述技术问题，本发明通过以下技术方案实现。
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：将山桐子提物加入3～15倍甲醇超声溶解，冷却至10～30℃后离心取上清液为样品溶液；
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；
流动相流速：0.5-1.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃～50℃；
样品溶液进样量：5-20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：50～80℃；
气流量：2.0～3.5L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4～2:3。
在步骤（1）中，所述山桐子提取物采用索氏提取法、超声提取法中的任意一种制备。
在步骤（2）中所述脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、棕榈烯酸和硬脂酸。
在步骤（2）中，在步骤（2）中，所述甲醇和稀酸水的混合或乙腈与稀酸水的混合中，所述甲醇与稀酸水或乙腈与稀酸水在的体积比为 80～100：0～20的体积比混合，所述稀酸水的体积浓度为0.01～0.5 %。
所述甲醇与稀酸水在0～32min时的体积比为80～95:5～20，在33～44min时的体积比为96～100:0～4，所述乙腈与稀酸水在0～39min时的体积比为80～95:5～20，在 40～50min时的体积比为96～100：0～4。
所述稀酸可采用稀酸为三氟乙酸、甲酸和乙酸中的任意一种。
本发明进一步优化了ELSD检测过程，在步骤（2）中，所述漂移管温度为65℃，所述气流量为3.0 L/min，所述分流比为1:2。
所述索氏提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20 倍有机溶剂，在50～100℃回流至浸出液呈无色，得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
所述超声提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20倍甲醇，超声15～60min，置于暗处继续浸泡2～8h得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。索氏提取和超声提取的机溶剂均可采用甲醇、正己烷、乙醇和丙酮中的任意一种。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
本发明首次提出了采用HPLC-ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，为山桐子质量的评价提供了新的手段，为比较不同产地或采收时期山桐子的质量评价提供依据。避免了采用GC或GC/MS法检测山桐子中脂肪酸存在的检测前要进行比较复杂的衍生化、衍生不完全导致检测结果不准确的问题。同时本发明通过长期的实践研究，确定了能同时检测山桐子中脂肪酸和维生素E的检测步骤中样品溶液的制备方法、HPLC条件及ELSD条件，设计一个方案就能检测出脂肪酸和维生素E，避免了采用不同方法检测脂肪酸和维生素E出现的操作繁琐，检测时间长，浪费原料等问题，且本发明方法所得结果稳定性好，精密度高，操作简便。本发明首次提出了采用HPLC-ELSD法测定山桐子中脂肪酸和维生素E的含量，为山桐子质量的评价提供了新的手段，为比较不同产地或采收时期山桐子的质量评价提供依据。
附图说明
图1为本发明实施例2、实施例3色谱图及对照品色谱图；
图2为本发明实施例4色谱图。
横坐标为时间(min)、纵坐标为振幅（mVolts）；
1α-亚麻酸、2棕榈烯酸、3亚油酸、4棕榈酸、5硬脂酸、6维生素E、7实施例2色谱图、8实施例3色谱图、9油酸。
具体实施方式
下面结合具体实施方式说明本发明。
本发明中对照品来源及配制方法如下表1
表1
上述对配制好的各照品过0.45um微孔滤膜后进样或离心取上清液进样，进样量为20uL，得图谱如图1所示。
实施例1
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物10g，加入30 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加10倍体积量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent(1260)
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%三氟乙酸的稀酸水（0.1%TFA），洗脱过程按下表2操作：
表2
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：65℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:2。
按本实施例的方法进行仪器精密度实验和稳定性实验。
精密度考查：按本实施例方法连续进样5次，并将5次检测各成分的保留时间统计在下表3中，峰面积统计在下表4中；
表3
表4
经计算，所得5个色谱图中，各共有峰保留时间、峰面积的RSD值均小于2.0%，说明仪器精密度良好，符合检测要求的要求。
稳定性考查。
将实施例1配制的样品分别放置，1h，2h，4 h，8h，24h后参照实施例方法进样检测，并将5个检测到的各成分的保留时间统计在下表5中，峰面积统计在下表6中。
表5：
表6
经计算，在图2中所示的5个色谱图中，各共有峰保留时间、峰面积的RSD值均小于4.0%，说明样品在常温下24h内对样品进行检测都是合理有效的，样品稳定性良好，符合检测的要求。
实施例2
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入75 mL甲醇超声溶解，冷却至10℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加3倍量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%三氟乙酸的稀酸水（0.1%TFA），洗脱过程按下表7操作：
表7
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：65℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:2。
按本实施例方法检测的如图1中7所示色谱图，并将各成分的保留时间及峰面积统计在下表8中，并计算各成分含量；
表8：
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例中，山桐子提取物采用超声提取法提取得到，所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入5倍的甲醇，超声30min，置于暗处继续浸泡4h，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。按本实施例方法检测，得图谱如图1中8所示，并将保留时间及峰面积统计在下表9中，并计算含量统计在下表9中；
表9：
实施例4
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入50 mL甲醇超声溶解，冷却至30℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加3倍体积量的正己烷，70℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.1%甲酸（0.1%FA），洗脱过程按下表10操作：
表10
流动相流速：1.0ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：80℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：2:3。
按本实施例方法检测的如图2所示色谱图，并将各成分的保留时间及峰面积统计在下表11中，并计算各成分含量，结果统计在下表11中；
表11
实施例5
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物8g，加入50mL甲醇超声溶解，冷却至10℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加15倍量的乙醇，85℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.5%乙酸的稀酸水，洗脱过程按下表12操作：
表12
流动相流速：0.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃；
样品溶液进样量：5ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：50℃；
气流量： 2.0L/min；
采用分流模式，分流比为：2:3。
采用本实施例检测结果如下：
α-亚麻酸:0.05 %，亚油酸：0.324%，油酸：0.029 %，棕榈酸：0.062 %，棕榈烯酸：0.0006 %硬脂酸：0.017 %,维生素E：0.0083%。
实施例6
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物8g，加入80 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；本实施例山桐子提取物采用索氏提取法提取，方法如下：取适量山桐子粉末，用滤纸包好，置于索氏提取器中，加20倍量的丙酮，100℃回流至浸出液呈无色，将提取液浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：甲醇（MEOH）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.01%甲酸，洗脱过程按下表13操作：
表13
流动相流速：1.5ml/min；
色谱柱柱温为50℃；
样品溶液进样量：15ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：70℃；
气流量： 3.5L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4。
采用本实施例检测结果如下：
α-亚麻酸：0.03 %，亚油酸：0.302 %，油酸：0.021 %，棕榈酸：0.048 %，棕榈烯酸：0.0004%硬脂酸：0.012%，维生素E：0.0068%。
实施例7
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物2g，加入25 mL甲醇超声溶解，冷却至30℃后离心，取上清液为样品溶液；所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入3倍的丙酮，超声提取15min，置于暗处继续浸泡8h，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.01 %的甲酸（0.01%FA），洗脱过程按下表14操作：
表14
流动相流速：1.5ml/min；
色谱柱柱温为35℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：80℃；
气流量： 3.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:3。
α-亚麻酸：0.02 %，亚油酸：0.251 %，油酸：0.018%，棕榈酸:0.032%，棕榈烯酸：0.0003%硬脂酸:0.010 %，维生素E：0.0052%。
实施例8
一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：取山桐子提取物5g，加入20 mL甲醇超声溶解，冷却至20℃后离心，取上清液为样品溶液；所述超声提取法如下：取山桐子粉末适量，加入20倍的乙醇，超声提取60min，置于暗处继续浸泡4，重复两次，合并提取液，浓缩至干得山桐子提取物。
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，检测仪器：Agilent HPLC
所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；Ultimate® XB-C18，4.6*250 mm，5μm
流动相是：乙腈（ACN）和稀酸水的混合； 稀酸水为体积浓度为0.5 %的三氟乙酸（0.5%TFA），洗脱过程按下表15操作：
表15
流动相流速：0.5ml/min；
色谱柱柱温为50℃；
样品溶液进样量：10ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度：75℃；
气流量： 2.0L/min；
采用分流模式，分流比为：1:4。
α-亚麻酸：0.07 %，亚油酸：0.582 %，油酸：0.041%，棕榈酸：0.078 %，棕榈烯酸:0.0007 %硬脂酸:0.021%，维生素E：0.0108%。

Claims (9)

1.一种山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述检测方法为HPLC-ELSD法，所述方法包括下述步骤：
（1）样品溶液的制备：将山桐子提物加入3～15倍有甲醇超声溶解，冷却至10～30℃后离心取上清液为样品溶液；
（2）HPLC-ELSD法同时检测步骤（1）中样品溶液中脂肪酸和维生素E的含量，所述HPLC-ELSD法中HPLC的条件为：
色谱柱为：C18；
流动相是：甲醇和稀酸水的混合或乙腈和稀酸水的混合；
流动相流速：0.5-1.5ml/min；
色谱柱柱温为20℃～50℃；
进样量：5-20ul；
所述HPLC-ELSD法中ELSD检测器的检测条件为：
漂移管温度为50～80℃；
气流量：2.0～3.5L/min，
采用分流模式，分流比为：1:4～2:3；
在步骤（2）中所述脂肪酸为α-亚麻酸、亚油酸、油酸、棕榈酸、棕榈烯酸和硬脂酸。
2.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（1）中，所述山桐子提取物采用索氏提取法、超声提取法中的任意一种制备。
3.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述甲醇和稀酸水的混合或乙腈与稀酸水的混合中，所述甲醇与稀酸水或乙腈与稀酸水在的体积比为 80～100：20～0的体积比混合，所述稀酸水的体积浓度为0.01～0.5 %。
4.根据权利要求3所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述甲醇与稀酸水在0～32min时的体积比为80～95:20～5，在33～44min时的体积比为96～100:4～0，所述乙腈与稀酸水在0～39min时的体积比为80～95:20～5，在 40～50min时的体积比为96～100：4～0。
5.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述漂移管温度为65℃，所述气流量为3.0 L/min，所述分流比为1:2。
6.根据权利要求1所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述稀酸为三氟乙酸、甲酸和乙酸中的任意一种。
7.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于： 所述索氏提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20 倍有机溶剂，在50～100℃回流至浸出液呈无色，得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
8.根据权利要求2所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述超声提取方法如下：取山桐子粉末适量，加入3～20倍有机溶剂，超声15～60min，置于暗处继续浸泡2～8h得提取液，提取液浓缩至干得山桐子提取物。
9.根据权利要求7-8任一项所述的山桐子中脂肪酸和维生素E的检测方法，其特征在于：所述有机溶剂为甲醇、正己烷、乙醇和丙酮中的任意一种。
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