CN106556657A - 玉米油中苯并芘的检测方法 - Google Patents

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王秀华
王萍
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Abstract

本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种玉米油中苯并芘的检测方法。所述的玉米油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：(1)配制苯并芘的标准溶液；(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪进行检测，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；(3)对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液；(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录其峰面积；(5)计算待测样品中苯并芘含量。本发明所述方法具有简单快捷、稳定可靠的特点，显著提高检测方法的灵敏度和准确性。

Description

玉米油中苯并芘的检测方法
技术领域
本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种玉米油中苯并芘的检测方法。
背景技术
苯并芘是多环芳烃化合物的一种，由5个苯环构成，是一种强致癌物质。玉米油中的苯并芘含量与其生产加工工艺密切相关，主要原因在于：任何有机物在高温下都有可能产生苯并芘。为了提高出油率，有的生产工艺通常会采用高温蒸炒、高温脱臭的工序。在蒸炒过程中，一旦温度过高，烧焦的胚芽中的脂类、蛋白质、碳水化合物等就会发生热解，并形成大量的苯并芘。此外，原料晾晒不当(如在沥青马路上)、烘干(烘干过程受到烟气污染)等因素，都会使玉米油受到苯并芘的污染。
植物油是人们日常生活中必不可少的食品之一，是食品安全监管的重中之重，因而植物油中苯并芘的检测手段也是各研究机构关注的重点。目前，植物油中苯并芘的检测一般采用GB/T 22509-2008，但该国标方法前处理步骤过于繁琐，尤其是中性氧化铝的制备及萃取柱的制备，耗时耗力；在淋洗及洗脱过程中，溶剂均为石油醚，共80mL的洗脱液中，需先弃去20mL，然后收集余下的60mL进行下一步的操作，洗脱程度不易控制，收集的控制点不易掌握。检测过程中用到中性氧化铝、石油醚及无水硫酸钠，因此整个过程中引入的误差和不确定度因素较多，空白样品有时候都能检测出来，影响检测数据的准确性。
发明内容
本发明的目的是提供一种玉米油中苯并芘的检测方法，具有简单快捷、稳定可靠的特点，显著提高检测方法的灵敏度和准确性。
本发明所述的玉米油中苯并芘的检测方法，包括以下步骤：
(1)配制苯并芘的标准溶液；
(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪进行检测，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；
(3)对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液；
(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录其峰面积；
(5)计算待测样品中苯并芘含量。
苯并芘标准溶液的配制步骤如下：
将20μg/mL的1mL标准品转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容，制得浓度为200μg/L的溶液，然后用乙腈依次稀释成0.400、0.800、4.000、20.000和40.000μg/L 5个标准系列浓度。
所述的对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液，步骤如下：
(1)将0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，涡混1min，得待净化样品液；
(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；
(3)萃取：将待净化样品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液弃去；
(4)清洗：待净化样品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干；
(5)解析：用6mL的丙酮对抽干后的小柱内物质进行解析，收集解析液；
(6)吹干及定容：解析液用氮气吹干，加入异丙醇1mL混匀，得待测样品溶液。
所述的固相萃取柱为武汉维泰克有限公司生产的SPE固相萃取柱。
待净化样品液在活化步骤固相萃取柱中正己烷液面为2mm时加入，加入过程中不能使固相萃取柱干涸。
淋洗液为异丙醇和正己烷的混合液，两者的体积比为：异丙醇/正己烷＝1：4。
高效液相色谱仪的色谱条件为：
色谱柱：Synmetry C18柱；
流动相：乙腈和超纯水，两者的体积比为：乙腈/超纯水＝88：12；
流速：0.8mL/min；
检测器：荧光检测器；
激发波长：384nm；
发射波长：406nm；
柱温：40℃；
进样量：10μL。
色谱柱规格为5um×4.6mm×250mm。
待测样品中苯并芘含量采用如下公式计算：
其中，
ω：待测样品中苯并芘的含量，单位为μg/kg；
c：待测样品中苯并芘的浓度，单位为μg/L，待测样品中苯并芘的浓度通过记录的峰面积根据标准曲线获得；
v：待测样品的定容体积，单位为mL；
m：待测样品的质量，单位为g。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明通过对苯并芘检测方法GB/T 22509-2008的优化，选择武汉维泰克有限公司生产的SPE固相萃取柱，省去中性氧化铝制备及氧化铝装层析柱的过程；选用异丙醇/正己烷(V/V＝1:4)作为淋洗剂，丙酮用作洗脱剂，改变了国标中单一液体(石油醚)既做淋洗剂又做洗脱剂，避免了共80mL的洗脱液石油醚，需先弃去20mL，然后收集剩余的60mL进行下一步的操作，洗脱程度不易控制，收集的控制点不易掌握的方法收集目标的弊端。将收集到的6mL洗脱液转移至10mL玻璃小瓶中，玻璃瓶置于80℃的金属浴中采用氮吹吹干，省去了使用旋转蒸发仪，简化了操作步骤。通过对上述检测方法的优化，使技术人员检测时操作简单易行，结果更加准确。
附图说明
图1为本发明获得的标准工作曲线图；
图2是本发明标准物质色谱图；
图3是本发明待测样品的色谱图；
图4是本发明国标法空白色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
实施例中采用的原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
一、色谱条件为：
色谱柱：Synmetry C18柱；
流动相：乙腈和超纯水，两者的体积比为：乙腈/超纯水＝88：12；
流速：0.8mL/min；
检测器：荧光检测器；
激发波长：384nm；
发射波长：406nm；
柱温：40℃；
进样量：10μL。
色谱柱规格为5um×4.6mm×250mm。
二、具体测试步骤：
1、配制苯并芘的标准溶液；
将20μg/mL的1mL标准品转移至100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容，制得浓度为200μg/L的溶液，然后用乙腈依次稀释成0.400、0.800、4.000、20.000和40.000μg/L 5个标准系列浓度。
2、在上述色谱条件下，将5个标准系列浓度标准溶液注入高效液相色谱仪进行检测，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，以峰面积对浓度作图，利用线性回归方程构建标准曲线。线性回归方程为：Y＝1.47×106X+1.16×105，R2＝0.999993，如附图1。
3、对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液：
(1)将0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，涡混1min，得待净化样品液；
(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；
(3)萃取：将待净化样品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液弃去；
(4)清洗：待净化样品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干；
(5)解析：用6mL的丙酮对抽干后的小柱内物质进行解析，收集解析液；
(6)吹干及定容：解析液氮气吹干，加入异丙醇1mL混匀，得待测样品溶液。
4、在上述色谱条件下，取待测样品溶液进样注入高效液相色谱仪进行检测。
采用以上测试方法分别对玉米油的成品油和玉米毛油进行检测，具体检测结果见表1。
表中空白值指的是没有添加苯并芘之前做的检测，添加值是指添加的苯并芘的量，测定值是指添加苯并芘后的检测结果，回收率为添加苯并芘后的测定值/(空白值+添加值)。
表1实施例所述方法的检测结果
对比例
采用国标测试方法分别对上述方法中相同的玉米油的成品油和毛油进行检测，具体检测结果见表2。表中空白值指的是没有添加苯并芘之前做的检测，添加值是指添加的苯并芘的量，测定值是指添加苯并芘后的检测结果，回收率为添加苯并芘后的测定值/(空白值+添加值)。
表2对比例所述方法的检测结果
由表1和表2数据对比可得，本申请所述方法的检测结果更加准确。
采用实施例1方法对搜集的6个样品玉米油进行检测，检测结果见表3。
表3 6个样品玉米油的检测结果
检测结果与其他检测机构的检测结果进行了对比，结果比较接近，误差小于国标。

Claims (7)

1.一种玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)配制苯并芘的标准溶液；
(2)将标准溶液注入高效液相色谱仪进行检测，以标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标构建标准曲线；
(3)对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液；
(4)将待测样品溶液注入高效液相色谱仪进行检测，记录其峰面积；
(5)计算待测样品中苯并芘含量。
2.根据权利要求1所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：对待测样品进行前处理，配制待测样品溶液，步骤如下：
(1)将0.4g玉米油用2mL正己烷溶解，涡混1min，得待净化样品液；
(2)活化：在固相萃取柱中依次加入5mL丙酮、2mL正己烷活化；
(3)萃取：将待净化样品液加入到活化后的固相萃取柱中，流出液弃去；
(4)清洗：待净化样品液完全流出后，用6mL淋洗液淋洗，淋洗液弃去，将小柱抽干；
(5)解析：用6mL的丙酮对抽干后的小柱内物质进行解析，收集解析液；
(6)吹干及定容：解析液用氮气吹干，加入异丙醇1mL混匀，得待测样品溶液。
3.根据权利要求2所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：待净化样品液在活化步骤固相萃取柱中正己烷液面为2mm时加入，加入过程中不能使固相萃取柱干涸。
4.根据权利要求2所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：淋洗液为异丙醇和正己烷的混合液，两者的体积比为：异丙醇/正己烷＝1：4。
5.根据权利要求1所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：高效液相色谱仪的色谱条件为：
色谱柱：Synmetry C18柱；
流动相：乙腈和超纯水，两者的体积比为：乙腈/超纯水＝88：12；
流速：0.8mL/min；
检测器：荧光检测器；
激发波长：384nm；
发射波长：406nm；
柱温：40℃；
进样量：10μL。
6.根据权利要求5所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：色谱柱规格为5um×4.6mm×250mm。
7.根据权利要求1所述的玉米油中苯并芘的检测方法，其特征在于：待测样品中苯并芘含量采用如下公式计算：
ω = c × v m
其中，
ω：待测样品中苯并芘的含量，单位为μg/kg；
c：待测样品中苯并芘的浓度，单位为μg/L，待测样品中苯并芘的浓度通过记录的峰面积根据标准曲线获得；
v：待测样品的定容体积，单位为mL；
m：待测样品的质量，单位为g。
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