CN109406704A - 一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于烟草分析技术领域，具体涉及一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法。本发明的测定方法包括以下步骤：将待测样品、皂化试剂和内标物混合均匀，60~70℃温度下回流，然后固液分离，之后将滤液减压浓缩至干再溶于水中，得溶液A；在0℃条件下调节溶液A的pH至1.5~2.5，然后加入萃取剂进行萃取；向萃取液中加入硅烷化衍生剂进行衍生化反应，然后用气相色谱‑串联质谱检测分析。本发明首次建立了皂化‑硅烷化‑GC‑MS/MS分析方法，可用于分析样品中53种有机酸，目标分析物包括低分子量有机酸、半挥发性有机酸和高级脂肪酸，种类更多、更全面；本发明中采用的GC‑MS/MS分析参数灵敏度更高，能实现烟草及烟草制品中含量较低的有机酸的检测。
Description
技术领域
本发明属于烟草分析技术领域，具体涉及一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法。
背景技术
有机酸广泛存在于烟草中，含量为10％～16％，对卷烟的香气和吃味具有重要作用。同时烟叶中有机酸酯的含量也较高，对卷烟的感官质量同样具有重要作用，如低级脂肪酸酯本身具有香味，而高级脂肪酸酯在卷烟燃吸过程中会裂解出相应的酸，影响卷烟烟气香味。因此建立一直能同时分析烟叶中有机酸和有机酸酯的方法对于评价烟叶风格品质具有十分重要的意义。
《正交试验优化烟草中高级脂肪酸的皂化条件及UPLC-ELSD分析》中以氢氧化钾的甲醇溶液对烟草中结合态的高级脂肪酸进行皂化，然后通过高效液相色谱-蒸发光散射分析了6种高级脂肪酸(韩敬美等，分析测试学报，2012，31，1309-1313)。《GC-MS analysis offatty acids from flue-cured tobacco》将烟叶的正己烷提取物进行皂化，皂化后进行甲酯化衍生反应，采用GC-MS法分析了烟叶中C12-C34的脂肪酸(J.J.Ellington等，Journalof chromatographic science,1976，14，570-571)。该方法中由于皂化后为水相体系，不适合硅烷化，采用了甲酯化衍生法，但是甲酯化衍生法不合适低分子量有机酸的分析。
上述检测方法中由于方法以及仪器的限制，很多种有机酸以及有机酸酯尤其是低分子量有机酸没有被检测分析。其中低分子量有机酸由于其水溶性强、挥发性强，很难将他们与高级脂肪酸同时进行有效的分离和准确的定量分析。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，该方法可同时对低分子量有机酸和高级脂肪酸进行有效的分析。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：
一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，包括如下步骤：
(1)将待测样品、皂化试剂和内标物混合均匀，60～70℃温度下回流，然后固液分离，之后将滤液减压浓缩至干再溶于水中，得溶液A；
(2)在0℃条件下调节溶液A的pH至1.5～2.5，然后加入萃取剂进行萃取；
(3)向萃取液中加入硅烷化衍生剂进行衍生化反应，然后用气相色谱-串联质谱检测分析。
本发明的检测方法主要为烟草样品进行皂化反应后，浓缩干皂化溶液，然后调节其pH值，采用萃取剂萃取后，萃取溶液进行硅烷化衍生反应后，然后进GC-MS/MS检测分析。通过采用本发明的检测方法，可检测分析出样品中53种有机酸及其含量，其中目标分析物包括低分子量有机酸、半挥发性有机酸和高级脂肪酸，种类多且更全面；本发明的方法中通过降低有机酸在水相中的配比，使得萃取剂能够有效的萃取有机酸。与GC-MS、高效液相色谱-蒸发光散射等技术相比，本发明中采用的GC-MS/MS技术仪器灵敏度更高，能实现含量较低的有机酸的检测，从而实现了目标分析物种类更多、更全面。
为了提高有机酸及有机酸酯的转化率，步骤(1)中，将待测样品、皂化试剂和内标物混合是向待测样品中依次加入皂化溶液和内标物，每0.5～2g待测样品对应的皂化溶液用量为20～100mL，所述皂化溶液的浓度为0.1～3mol/L。
为使内标物的内标峰与有机酸的峰面积的匹配性较高，所述内标物为内标溶液，每0.5～2g待测样品对应的内标溶液用量为50～200μL，所述内标溶液的浓度为0.1～1mg/mL。
步骤(2)中所述调节溶液A的pH所用试剂为磷酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种，加入无机酸可中和皂化液，使皂化生成的酯分解生成有机酸，从而降低有机酸在水相中的配比。
为使衍生化反应的副反应较少，优选的，硅烷化衍生试剂为双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺、N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺、二甲基二氯硅烷中的一种。
为使衍生化反应完全，步骤(3)所述衍生化反应在30～80℃水浴条件下进行，反应的时间为10～60min。
为了进一步提高液相色谱-串联质谱分析的灵敏度，优选的，步骤(3)所述气相色谱-串联质谱的检测分析时色谱条件为：色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱，进样口温度为280℃，进样量为1μL，分流比为10:1，载气为氦气，恒流流速1.0mL/min，升温程序：40℃保持3min，以4℃/min的升温速率升至280℃保持40min；质谱条件为：传输线温度为280℃，离子源为EI源，离子源温度为300℃，扫描方式为多反应监测模式，CID气体压力为2.0mTorr；对每个离子的监测时间为25ms。
附图说明
图1为本发明的目标分析物甲酸的色谱图；
图2为本发明的目标分析物乙酸的色谱图；
图3为本发明的目标分析物丙酸的色谱图；
图4为本发明的目标分析物丁酸的色谱图；
图5为本发明的目标分析物2-甲基丁酸的色谱图；
图6为本发明的目标分析物2-丁烯酸的色谱图；
图7为本发明的目标分析物异戊酸的色谱图；
图8为本发明的目标分析物4-戊烯酸的色谱图；
图9为本发明的目标分析物戊酸的色谱图；
图10为本发明的目标分析物2-甲基戊酸的色谱图；
图11为本发明的目标分析物异戊烯酸的色谱图；
图12为本发明的目标分析物惕各酸的色谱图；
图13为本发明的目标分析物3-甲基戊酸的色谱图；
图14为本发明的目标分析物4-甲基戊酸的色谱图；
图15为本发明的目标分析物乳酸的色谱图；
图16为本发明的目标分析物己酸的色谱图；
图17为本发明的目标分析物3-己烯酸的色谱图；
图18为本发明的目标分析物2-甲基己酸的色谱图；
图19为本发明的目标分析物乙酰丙酸的色谱图；
图20为本发明的目标分析物2-呋喃甲酸的色谱图；
图21为本发明的目标分析物3-羧基丙酸的色谱图；
图22为本发明的目标分析物呋喃乙酸的色谱图；
图23为本发明的目标分析物庚酸的色谱图；
图24为本发明的目标分析物5-甲基-2-己烯酸的色谱图；
图25为本发明的目标分析物山梨酸的色谱图；
图26为本发明的目标分析物2-甲基庚酸的色谱图；
图27为本发明的目标分析物3-甲基-2-呋喃-甲酸的色谱图；
图28为本发明的目标分析物苯甲酸的色谱图；
图29为本发明的目标分析物辛酸的色谱图；
图30为本发明的目标分析物3-氧代戊酸的色谱图；
图31为本发明的目标分析物苯乙酸的色谱图；
图32为本发明的目标分析物2-辛烯酸的色谱图；
图33为本发明的目标分析物间甲基苯甲酸的色谱图；
图34为本发明的目标分析物壬酸的色谱图；
图35为本发明的目标分析物3-苯基丙酸的色谱图；
图36为本发明的目标分析物癸酸的色谱图；
图37为本发明的目标分析物2-甲氧基苯甲酸的色谱图；
图38为本发明的目标分析物4-氧代壬酸的色谱图；
图39为本发明的目标分析物2-羟基苯甲酸的色谱图；
图40为本发明的目标分析物10-十一烯酸的色谱图；
图41为本发明的目标分析物肉桂酸的色谱图；
图42为本发明的目标分析物十一酸的色谱图；
图43为本发明的目标分析物月桂树的色谱图；
图44为本发明的目标分析物十四酸的色谱图；
图45为本发明的目标分析物12-甲基十四烷酸的色谱图；
图46为本发明的目标分析物十六酸的色谱图；
图47为本发明的目标分析物十七酸的色谱图；
图48为本发明的目标分析物亚油酸的色谱图；
图49为本发明的目标分析物油酸的色谱图；
图50为本发明的目标分析物亚麻酸的色谱图；
图51为本发明的目标分析物硬脂酸的色谱图；
图52为本发明的目标分析物十九酸的色谱图；
图53为本发明的目标分析物二十酸的色谱图；
图54为本发明的方法所用内标反式-2-己烯酸的色谱图。
具体实施方式
本发明的测定方法的步骤(1)中对烟叶进行皂化时所用皂化溶液NaOH的甲醇溶液、NaOH的乙醇溶液、KOH的甲醇溶液、KOH的乙醇溶液中的一种。
本发明的测定方法的步骤(2)中所用萃取剂为二氯甲烷、正己烷、乙醚等常用萃取剂。
本发明的测定方法中所用内标溶液为反式-2-己烯酸的甲醇溶液、d8-萘的二氯甲烷溶液中的一种。
下面结合具体实施例及附图对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的测定烟草或烟草制品中多种有机酸含量的方法，包括如下步骤：
(1)将一典型C3F烤烟烟叶磨成粉，然后过40目筛。然后称取1.0g烟粉于50mL圆底烧瓶中，然后依次加入50mL 0.5mol/LNaOH甲醇溶液、200μL 500μg/mL反式-2-己烯酸的甲醇溶液，65℃回流2h，抽滤，取滤液25mL，减压浓缩至干，加入1.0mL水复溶，得溶液A；
(2)将溶液A转移至50mL离心管中，然后在冰浴中逐滴加入1.0mL浓磷酸(质量分数为85％)，振荡，调节pH至2.0左右。然后加入15mL二氯甲烷溶液，涡旋振荡10min；
(3)取1.0mL二氯甲烷相，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂200μL于60℃水浴下衍生化反应45min，然后进GC-MS/MS仪器检测。GC-MS/MS仪器中色谱条件为：进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min。质谱条件为：电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；扫描方式：多反应监测(MRM)模式，CID气体压力为2.0mTorr；对每个离子的监测时间为25ms。
采用上述样品前处理方法和GC-MS/MS仪器检测出烤烟样品中的53种有机酸及内标反式-2-己烯酸的色谱图如图1～图54所示，其保留时间、离子对以及优化后的碰撞能量和各种酸的量如表1所示。
实施例2
本实施例的测定烟草或烟草制品中多种有机酸含量的方法，包括如下步骤：
(1)将一典型成品卷烟样品剥丝，收集烟丝并磨成粉，样品磨成粉，然后过40目筛。然后称取1.0g烟粉于50mL圆底烧瓶中，然后依次加入50mL 0.5mol/LNaOH甲醇溶液、200μL500μg/mL反式-2-己烯酸的甲醇溶液，65℃回流2h，抽滤，取滤液25mL，减压浓缩至干，加入1.0mL水复溶，得溶液A；
(2)将溶液A转移至50mL离心管中，然后在冰浴中逐滴加入1.0mL浓磷酸(质量分数为85％)，振荡，调节pH至2.0左右。然后加入15mL二氯甲烷溶液，涡旋振荡10min；
(3)取1.0mL二氯甲烷相，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂200μL于60℃水浴下衍生化反应45min，然后进GC-MS/MS仪器检测。GC-MS/MS仪器中色谱条件为：进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min。质谱条件为：电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；扫描方式：多反应监测(MRM)模式，CID气体压力为2.0mTorr；对每个离子的监测时间为25ms。
对比例
本实施例的测定烟叶中多种有机酸的方法，包括如下步骤：
(1)将与实施例1中同种C3F烤烟烟叶样品磨成粉，然后过40目筛。然后称取1.0g烟粉于50mL离心管中，然后加入200μL 500μg/mL反式-2-己烯酸内标溶液，加入1.0mLpH值为2.0的磷酸缓冲溶液，静置2h。然后加入15mL二氯甲烷溶液，涡旋震荡10min。
(2)取1.0mL二氯甲烷相，加入双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生试剂200μL于60℃水浴下衍生化反应45min，然后进GC-MS/MS仪器检测。GC-MS/MS仪器中色谱条件为：进样口温度：280℃；进样量：1.0μL；分流比10:1；载气：氦气，恒流流速1.0mL/min；色谱柱：DB-5MS色谱柱(60m×0.25mm i.d.×0.25μm d.f.)；程序升温：60℃保持2min，然后以3℃/min的速率升至150℃，再以5℃/min的速率升至200℃，最后以30℃/min的速率升至280℃，保持20min。质谱条件为：电离方式：EI；传输线温度：280℃；离子源温度：300℃；扫描方式：多反应监测(MRM)模式，CID气体压力为2.0mTorr；对每个离子的监测时间为25ms。
采用上述样品前处理方法和GC-MS/MS仪器检测出烤烟样品中的53种有机酸及内标反式-2-己烯酸的保留时间、离子对以、优化后的碰撞能量同实施例1相同，各种酸的量如表1所示。
表1 53种有机酸的质谱分析参数和含量及内标的质谱分析参数
由表1可知，对比例中在提取时未先进行皂化使得烟叶中的有机酸未被充分提取，使得其含量相对于本发明的方法测出的含量较低。
试验例
为进一步验证本发明的测定方法的精密度，参照实施例1的测定方法，将同一烟叶样品一天内进行5次平行测定及分5天测定，测定结果的相对标准偏差(RSD)表示该方法的日内精密度和日间精密度，同时进行回收率实验，结果如表2所示。取最低浓度标准工作溶液，10次平行测定，计算标准偏差，以3倍标准偏差为检测限，10倍标准偏差为定量限，结果如表2所示。
表2方法的精密度、回收率、检测限和定量限
Claims (7)
1.一种测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将待测样品、皂化试剂和内标物混合均匀，60~70℃温度下回流，然后固液分离，之后将滤液减压浓缩至干再溶于水中，得溶液A；
（2）在0℃条件下调节溶液A的pH至1.5~2.5，然后加入萃取剂进行萃取；
（3）向萃取液中加入硅烷化衍生剂进行衍生化反应，然后用气相色谱-串联质谱检测分析。
2. 根据权利要求1 所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，步骤（1）中，将待测样品、皂化试剂和内标物混合是向待测样品中依次加入皂化溶液和内标物，每0.5~2g待测样品对应的皂化溶液用量为20~100mL，所述皂化溶液的浓度为0.1~3mol/L。
3.根据权利要求2所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，所述内标物为内标溶液，每0.5~2g待测样品对应的内标溶液用量为50~200μL，所述内标溶液的浓度为0.1~1mg/mL。
4.根据权利要求1所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，步骤（2）中所述调节溶液A的pH所用试剂为磷酸、稀盐酸、稀硫酸中的一种。
5.根据权利要求1所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，步骤（3）所述硅烷化衍生剂为双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺、N,O-双(三甲基硅烷基)乙酰胺、二甲基二氯硅烷中的一种。
6.根据权利要求1所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，步骤（3）所述衍生化反应在30~80℃水浴条件下进行，反应的时间为10~60min。
7. 根据权利要求1所述测定烟草及烟草制品中多种有机酸含量的方法，其特征在于，步骤（3）所述气相色谱-串联质谱的检测分析时色谱条件为：色谱柱为DB-5MS毛细管色谱柱，进样口温度为280℃，进样量为1μL，分流比为10:1，载气为氦气，恒流流速1.0 mL/min，升温程序：40℃保持3min，以4℃/min的升温速率升至280℃保持40min；质谱条件为：传输线温度为280℃，离子源为EI源，离子源温度为300℃，扫描方式为多反应监测模式，CID气体压力为2.0 mTorr；对每个离子的监测时间为25 ms。
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