CN112881556A - 一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法 - Google Patents
一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
提供一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，属于卷烟化学分析检测技术领域，本发明采用气质联用法测定，内标法定量，样品前处理无需衍生化处理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，并通过对样品特定的前处理工艺，可同时测定卷烟主流烟气中的25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有快速、可操作性强，便于批量处理的优点。
Description
技术领域
本发明属于卷烟化学分析检测技术领域，具体涉及一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法。
背景技术
烟草中香味成分是评价烟草及卷烟质量的重要指标，烟草及烟气中香味物质的分析研究对于提高烟草及其制品的质量有着重要意义。烟草及烟气中有机酸的种类和含量直接影响着卷烟的吸味品质，酸性成分不但可以中和烟气，减少刺激性，而且可显著增强吃味。烟草中挥发性有机酸含量很低，有的甚至只有0.01％-0.05％，但其对烟叶感官质量的影响却远远大于多元酸和高级脂肪酸，同时挥发性有机酸也是烟草中重要的添加剂，它可以增加烟香，改善吸味，使余味醇和而舒适。其中甲酸和乙酸具有刺激味，而C4-C6脂肪酸能产生果味、奶油味等，在烟气香吃味中起着重要作用。半挥发酸主要是高级脂肪酸，饱和脂肪酸能增加烟气的脂肪味，蜡味并使之圆和，不饱和脂肪酸能增加烟气的丰满度和粗糙感。比如肉豆蔻酸有柔和烟气作用，与烟香协调，提高甜而醇和的风味，棕榈酸有甜的蜡脂气息，能增加丰满度，十七酸有白肋烟样的仪器味，亚油酸有蜡脂气息，使刺激性增加，亚麻酸有蜡脂气息，能增加丰满度，并有刺激性。
测定卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的方法主要有气相色谱质谱联用法，鲁喜梅，谢复炜，刘晖等人采用二氯甲烷萃取，N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺硅烷化法，测定卷烟主流烟气中挥发性和半挥发性有机酸30种，该方法的样品需经衍生化处理，增加了检测的复杂性。李炎强、宗永立，曲展等人，采用二氯甲烷萃取，GCMS法分析卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸21种，研究通风、加长滤嘴对其释放量的影响。姬厚伟，张丽，满杰等人采用振荡萃取，GCMS法测定卷烟主流烟气总粒相物中14中挥发性有机酸，但该方法未对半挥发性有机酸进行分析研究。针对上述方法存在的缺陷，因此提出新的改进。
发明内容
本发明解决的技术问题：提供一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，本发明采用气质联用法测定，内标法定量，样品前处理无需衍生化处理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，可同时测定卷烟主流烟气中的25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有快速、可操作性强，便于批量处理的优点。
本发明采用的技术方案：一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，采用气相色谱质谱联用法测定、内标法定量、样品前处理无需衍生化处理、溶剂直接萃取、GCMS检测分析，测定卷烟主流烟气的总粒相物中共25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：
1)标准工作溶液的配制；
2)样品前处理：挑选20支的未平衡、未选重烟支作为试验样品，在标准抽吸条件下抽吸，滤片收集卷烟的粒相物，卷烟烟气滤片用20mL含有内标的二氯甲烷萃取液振荡萃取40min；
3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的标准工作溶液和步骤2)中待测萃取液进行GCMS检测分析，根据保留时间和特征离子丰度比进行定性，确定各种挥发性、半挥发性有机酸成分；
4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的标准工作溶液和步骤2)中待测萃取液进行GCMS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中挥发性、半挥发性有机酸的浓度含量；
5)实际样品含量的测定：将步骤4)获得的萃取液中各种挥发性、半挥发性有机酸的浓度分别代入公式，计算得到实际卷烟烟支的主流烟气中各种挥发性、半挥发性有机酸的含量。
上述技术方案中，所述同时测定的卷烟主流烟气的总粒相物中25种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、甲酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
上述步骤1)中，所述标准工作溶液的配制方法：分别称取目标化合物的标准品适量，用甲醇稀释并定容，配置酸性组分的混合标准母液，分别移取混合标准母液50μL、100μL、150μL、250μL、500μL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL至25mL容量瓶中，再分别加入80μL的乙酸苯乙酯内标，内标浓度为10mg/mL，用二氯甲烷定容至刻度，即可完成系列标准工作溶液的配置。
上述技术方案中，所述GCMS检测条件：
色谱柱：FFAP色谱柱30*0.25*0.25；
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10mmin；
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
本发明与现有技术相比的优点：
1、本方案对卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸采用气质联用法测定，内标法定量，样品前处理无需衍生化处理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，可同时测定卷烟主流烟气中的25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有快速、可操作性强，便于批量处理的优点；该方法的建立为卷烟主流烟气挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据；
2.本方案中样品前处理时，挑选20支的未平衡、未选重烟支作为试验样品，在标准抽吸条件下抽吸，滤片收集卷烟的粒相物，卷烟烟气滤片用20mL含有内标的二氯甲烷萃取液振荡萃取40min，对前处理中各参数的精确取值，能够保证卷烟主流烟气中的25种挥发性、半挥发性有机酸精确测定，可操作性强，易于推广。
附图说明
图1为本发明中标准工作溶液选择离子扫描TIC图；
图2为本发明中卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的选择离子扫描TIC图；
图3为本发明中不同萃取溶剂萃取烟气酸性组分的结果比较图；
图4为本发明中卷烟样品平衡与未平衡烟气酸性组分比较图；
图5为本发明中烟支选重与未选重烟气酸性组分比较图；
图6为本发明中不同萃取时间萃取烟气中酸性组分的结果比较图。
具体实施方式
下面结合附图1-6描述本发明的实施例。
一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，采用气相色谱质谱联用法测定、内标法定量、样品前处理无需衍生化处理、溶剂直接萃取、GCMS检测分析，可同时测定卷烟主流烟气的总粒相物中共25种挥发性、半挥发性有机酸的含量。其中测定的卷烟主流烟气的总粒相物中25种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、甲酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的选择离子扫描TIC图如图2所示。
具体的，试验过程如下：
1试验材料与仪器
1.1试验材料
二氯甲烷、甲醇、正己烷(上海CNW)、乙酸苯乙酯、甲酸、乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、苯甲酸、月桂酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸(比利时ACROS ORGANICS公司)、10个卷烟样品(由陕西中烟工业有限责任公司提供)。
1.2仪器
RM200转盘吸烟机(德国Borgwalt公司)、6890气相色谱仪(美国安捷伦公司)、5977质谱仪(美国安捷伦公司)、分析天平(塞特雷斯)、HY-8调速振荡器(常州国华电器有限公司)、超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。
2样品前处理：
2.1样品前处理：挑选20支的未平衡、未选重烟支作为试验样品，在标准抽吸条件下抽吸，滤片收集卷烟的粒相物，卷烟烟气滤片用20mL含有内标的二氯甲烷萃取液振荡萃取40min；
2.2GCMS检测条件：
色谱柱：FFAP色谱柱(30*0.25*0.25)
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL。
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10min。
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
3试验部分
3.1前处理条件的优化
3.1.1不同溶剂萃取的比较
试验分别采用二氯甲烷、甲醇和正己烷三种萃取溶剂萃取烟气中的挥发性、半挥发性酸组分，结果如图3中所示，表明除个别酸外，二氯甲烷和甲醇萃取效果基本一致，正己烷萃取效率较低，因甲醇萃取的色谱峰杂质峰较多，因此最终选择二氯甲烷作为烟气中挥发性、半挥发性酸组分的萃取溶剂。
3.1.2不同数量烟支的比较
试验分别抽吸5、10、20支卷烟，并对其烟气滤片进行萃取分析，考察不同抽吸烟支数量对分析结果的影响，如表1所示，结果表明烟支数量在5和10支时，一些酸性组分检测不出(比如己酸至壬酸)，当烟支数量在20支时，可以检测出相应的化合物，因此试验选择抽吸的卷烟烟支数量为20支。
表1不同抽吸烟支数量烟气酸性组分的结果比较(μg/支)
| 化合物名称 | 5支 | 10支 | 20支 |
| 乙酸 | 39.61 | 66.64 | 102.84 |
| 甲酸 | 42.98 | 50.81 | 74.62 |
| 丙酸 | 3.25 | 6.08 | 9.71 |
| 异丁酸 | 0.07 | 0.29 | 0.66 |
| 丁酸 | 0.47 | 1.09 | 1.90 |
| 异戊酸 | 0.47 | 1.18 | 2.29 |
| 戊酸 | 0.01 | 0.21 | 0.48 |
| 3-甲基戊酸 | 0.04 | 0.33 | 0.94 |
| 己酸 | 0.00 | 0.06 | 0.37 |
| 庚酸 | 0.00 | 0.00 | 0.14 |
| 辛酸 | 0.00 | 0.12 | 0.50 |
| 壬酸 | 0.00 | 0.00 | 0.22 |
| 苯甲酸 | 4.68 | 6.12 | 9.22 |
| 月桂酸 | 0.00 | 0.02 | 0.14 |
| 肉豆蔻酸 | 2.43 | 2.96 | 5.44 |
| 十五烷酸 | 1.07 | 1.30 | 1.83 |
| 棕榈酸 | 37.24 | 57.24 | 103.72 |
| 硬脂酸 | 13.37 | 18.84 | 33.41 |
| 油酸 | 12.39 | 16.34 | 3.13 |
| 亚油酸 | 20.85 | 30.98 | 52.13 |
3.1.3平衡与未平衡的比较
试验对烟支的恒温恒湿条件平衡与未经平衡的卷烟样品分别进行抽吸，抽吸滤片用萃取溶剂萃取后，进行GCMS分析，分析结果如图4所示表明，烟支平衡与未平衡除甲酸、乙酸成分外，其余成分差异不明显，综合考虑消费者的吸烟习惯和不同样品在平衡过程香气成分的交叉影响，试验最终选择未平衡烟支作为试验样品。
3.1.4烟支选重与未选重的比较
试验对烟支选重与未选重的样品分别进行抽吸，抽吸滤片用萃取溶剂萃取后，进行GCMS分析，分析结果如图5所示，表明烟支选重与未选重差异性不显著，故试验最终选择未选重烟支作为试验样品。
3.1.5不同萃取时间比较
试验分别对20、30、40、50、60min不同萃取时间进行分析，结果见图6所示，结果表明萃取时间在40min时，样品基本萃取完全，故试验最终选择萃取时间为40min。
3.1.6不同萃取体积比较
试验分别用20、30、40、50、60mL不同萃取体积的萃取液萃取烟气滤片，萃取液进行GCMS分析，结果见表2，结果表明，随着萃取体积的增加，萃取液的浓度呈降低趋势，并有部分酸性指标未检测出，综合考虑样品的出峰情况和谱峰的响应情况，最终选择萃取液的体积为20mL。
表2不同萃取体积萃取烟气中酸性组分的结果比较(μg/支)
3.2方法的验证
3.2.1标准工作溶液的配置
分别称取目标化合物的标准品适量，用甲醇稀释并定容，配置酸性组分的混合标准母液，分别移取混合标准母液50μL、100μL、150μL、250μL、500μL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL至25mL容量瓶中，再分别加入80μL的乙酸苯乙酯内标，标浓度10mg/mL，用二氯甲烷定容至刻度，即可完成系列标准工作溶液的配置。标准工作溶液选择离子扫描TIC图如图1所示。
3.2.2检测试验
样品定性检测：分别将配制的标准工作溶液和待测萃取液进行GCMS检测分析，根据保留时间和特征离子的丰度比进行定性，确定各种挥发性、半挥发性有机酸成分；
样品定量检测：分别将配制的标准工作溶液和待测萃取液进行GCMS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中挥发性、半挥发性有机酸的浓度含量；
3.2.2.1重复性试验
试验对同一样品平衡抽吸6次，用萃取液萃取烟气滤片，滤液进行GCMS分析，结果见表3，结果表明卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的变异系数均小于10.0％，表明方法具有良好的重复性。
表3卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸测定重复性结果
3.2.2.2检出限和定量限
试验对最低浓度的标准工作溶液平行测定10次，计算其标准偏差，标准偏差的3倍作为检出限，标准偏差的10倍作为定量限，结果见表4，结果表明方法的线性回归系数均大于0.999以上，检出在0.00μg/mL～1.55μg/mL之间，定量限在0.00μg/mL～5.15μg/mL之间，说明方法具有良好的线性关系，具有较低的检出限和定量限，说明方法适用于卷烟烟气中挥发性和半挥发性有机酸的分析。
表4卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸测定回归方程、检出限和定量限结果
4、实际样品的测定
将获得的萃取液中各种挥发性、半挥发性有机酸的浓度分别代入公式，计算得到实际卷烟烟支的主流烟气中各种挥发性有机酸的含量。
其中，所述公式为W＝(C×V)/(N×20)，其中，W为每支卷烟中某种挥发性有机酸含量，μg/口·支；C为萃取液中某种挥发性、半挥发性有机酸浓度，μg/mL；V为萃取液的体积，mL；N为每支卷烟抽吸口数，口，M为卷烟抽吸数量，支。
实验应用优化好的实验条件测试10个卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的含量，结果见表5。结果表明，卷烟主流烟气中挥发性有机酸主要以乙酸、甲酸、丙酸为主，半挥发性有机酸主要以棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸为主，9号样品的乙酸、甲酸、棕榈酸含量相对高于其他卷烟，10号样品的丙酸、丁酸、硬脂酸含量相对高于其他卷烟，7号样品的3-甲基戊酸、亚麻酸含量相对比较突出，4号样品的油酸相对高于其他卷烟。
表5卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性酸的测定结果(μg/口·支)
| 样品编号 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 |
| 乙酸 | 165.28 | 148.03 | 141.75 | 160.28 | 126.43 | 132.25 | 161.94 | 139.66 | 180.00 | 158.61 |
| 甲酸 | 61.91 | 68.25 | 59.85 | 59.21 | 49.56 | 50.45 | 73.37 | 61.24 | 74.09 | 56.89 |
| 丙酸 | 15.49 | 13.29 | 15.20 | 15.30 | 13.08 | 12.89 | 13.96 | 12.93 | 14.97 | 16.30 |
| 异丁酸 | 0.97 | 0.71 | 1.02 | 1.00 | 0.87 | 0.80 | 0.81 | 0.81 | 0.93 | 1.16 |
| 丁酸 | 2.68 | 2.10 | 2.77 | 2.53 | 2.29 | 2.25 | 2.45 | 2.42 | 2.58 | 3.14 |
| 3-甲基丁酸 | 2.32 | 1.80 | 2.45 | 2.15 | 1.99 | 2.31 | 2.33 | 2.39 | 2.43 | 2.88 |
| 戊酸 | 0.80 | 0.62 | 0.86 | 0.79 | 0.72 | 0.66 | 0.76 | 0.75 | 0.81 | 0.97 |
| 3-甲基戊酸 | 0.66 | 0.36 | 0.54 | 0.56 | 0.43 | 0.48 | 1.01 | 0.51 | 0.53 | 0.65 |
| 己酸 | 0.65 | 0.50 | 0.67 | 0.59 | 0.51 | 0.51 | 0.66 | 0.67 | 0.66 | 0.75 |
| 庚酸 | 0.46 | 0.33 | 0.48 | 0.39 | 0.31 | 0.36 | 0.46 | 0.51 | 0.47 | 0.57 |
| 辛酸 | 0.80 | 0.72 | 0.80 | 0.73 | 0.59 | 0.59 | 0.81 | 0.80 | 0.92 | 0.87 |
| 壬酸 | 0.53 | 0.48 | 0.54 | 0.48 | 0.40 | 0.45 | 0.56 | 0.57 | 0.56 | 0.62 |
| 癸酸 | 0.57 | 0.55 | 0.52 | 0.51 | 0.47 | 0.50 | 0.55 | 0.54 | 0.57 | 0.53 |
| 十一烷酸 | 3.04 | 0.34 | 0.41 | 0.40 | 0.28 | 0.34 | 0.38 | 0.32 | 0.39 | 0.45 |
| 苯甲酸 | 4.54 | 4.58 | 4.76 | 4.55 | 3.60 | 4.33 | 4.76 | 4.95 | 5.04 | 5.53 |
| 月桂酸 | 0.77 | 0.81 | 0.65 | 0.78 | 0.75 | 0.74 | 0.65 | 0.67 | 0.81 | 0.65 |
| 十三烷酸 | 4.29 | 6.71 | 7.28 | 6.47 | 6.83 | 7.45 | 6.76 | 7.21 | 7.24 | 7.58 |
| 肉豆蔻酸 | 3.34 | 3.39 | 3.53 | 3.30 | 3.35 | 3.37 | 3.57 | 3.70 | 3.95 | 3.74 |
| 十五烷酸 | 1.88 | 1.97 | 2.06 | 1.87 | 1.84 | 1.84 | 2.17 | 2.18 | 2.23 | 2.22 |
| 棕榈酸 | 79.42 | 83.99 | 83.09 | 86.54 | 72.21 | 64.24 | 88.43 | 85.34 | 90.30 | 89.96 |
| 十七烷酸 | 1.33 | 1.54 | 2.01 | 1.67 | 1.65 | 1.55 | 1.65 | 1.57 | 2.13 | 1.95 |
| 硬脂酸 | 16.17 | 16.30 | 16.70 | 16.92 | 14.81 | 13.95 | 17.58 | 17.02 | 18.45 | 18.46 |
| 油酸 | 14.82 | 16.20 | 15.86 | 16.57 | 13.49 | 14.00 | 16.10 | 12.86 | 15.08 | 16.07 |
| 亚油酸 | 35.77 | 35.98 | 37.62 | 36.28 | 33.74 | 41.11 | 40.95 | 37.29 | 40.60 | 39.89 |
| 亚麻酸 | 75.69 | 80.42 | 77.63 | 81.49 | 68.10 | 78.78 | 89.37 | 84.96 | 85.03 | 81.48 |
总上，本发明通过采用气质联用法测定，内标法定量，样品前处理无需衍生化处理，二氯甲烷直接萃取，GCMS法分析，可同时测定卷烟主流烟气中的25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，提高了卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸检测方法的精度，具有快速、可操作性强，便于批量处理的优点；该方法的建立为卷烟主流烟气挥发性、半挥发性有机酸的量化控制、质量稳定性评价以及卷烟产品的研发提供技术支撑和参考依据。
上述实施例，只是本发明的较佳实施例，并非用来限制本发明实施范围，故凡以本发明权利要求所述内容所做的等效变化，均应包括在本发明权利要求范围之内。
Claims (4)
1.一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：采用气相色谱质谱联用法测定、内标法定量、样品前处理无需衍生化处理、溶剂直接萃取、GCMS检测分析，同时测定卷烟主流烟气的总粒相物中共25种挥发性、半挥发性有机酸的含量，具体包括以下步骤：
1)标准工作溶液的配制；
2)样品前处理：挑选20支未平衡、未选重烟支作为试验样品，在标准抽吸条件下抽吸，滤片收集卷烟的粒相物，卷烟烟气滤片用20mL含有内标的二氯甲烷萃取液振荡萃取40min；
3)样品定性检测：分别将步骤1)配制的标准工作溶液和步骤2)中待测萃取液进行GCMS检测分析，根据保留时间和特征离子丰度比进行定性，确定各种挥发性、半挥发性有机酸成分；
4)样品定量检测：分别将步骤1)配制的标准工作溶液和步骤2)中待测萃取液进行GCMS检测，采用内标标准曲线法进行定量，获得萃取液中挥发性、半挥发性有机酸的浓度含量；
5)实际样品含量的测定：将步骤4)获得的萃取液中各种挥发性、半挥发性有机酸的浓度分别代入公式，计算得到实际卷烟烟支的主流烟气中各种挥发性、半挥发性有机酸的含量。
2.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：所述同时测定的卷烟主流烟气的总粒相物中25种挥发性、半挥发性有机酸分别为：乙酸、甲酸、丙酸、异丁酸、丁酸、3-甲基丁酸、戊酸、3-甲基戊酸、己酸、庚酸、辛酸、壬酸、癸酸、十一烷酸、苯甲酸、月桂酸、十三烷酸、肉豆蔻酸、十五烷酸、棕榈酸、十七烷酸、硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸。
3.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：上述步骤1)中，所述标准工作溶液的配制方法：分别称取目标化合物的标准品适量，用甲醇稀释并定容，配置酸性组分的混合标准母液，分别移取混合标准母液50μL、100μL、150μL、250μL、500μL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL至25mL容量瓶中，再分别加入80μL的乙酸苯乙酯内标，内标浓度为10mg/mL，用二氯甲烷定容至刻度，即可完成系列标准工作溶液的配置。
4.根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法，其特征在于：所述GCMS检测条件：
色谱柱：FFAP色谱柱30*0.25*0.25；
气相色谱条件：进样口温度：240℃；载气：氦气；载气流速：1.0mL/min；进样量2μL；
程序升温：初始温度50℃，保持2min，以4℃/min升温至240℃，保持10min；
质谱条件：离子源温度：230℃，四级杆温度：150℃，传输线温度：240℃，电离方式：EI源，电离电压：70eV，溶剂残留：5.0min，扫描模式：SIM扫描模式。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202110067393.8A CN112881556A (zh) | 2021-01-19 | 2021-01-19 | 一种卷烟主流烟气中挥发性、半挥发性有机酸的测定方法 |
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